DE661881C

DE661881C - Process for removing acidic contaminants from ammonia water

Info

Publication number: DE661881C
Application number: DEK142759D
Authority: DE
Original assignee: Heinrich Koppers GmbH
Current assignee: Heinrich Koppers GmbH
Priority date: 1936-06-29
Filing date: 1936-06-30
Publication date: 1938-07-04

Description

Verfahren zur Entfernung von sauren Verunreinigungen aus Ammoniakwasser Die Erfindung bezieht sich auf die Entfernung von sauren Verunreinigungen, wie Schwefelwasserstoff, Kohlensäure und andere Stoffe, aus Ammoniakwasser, wobei das zu reinigende Ammoniakwasser einer Wärmebehandlung bei Temperaturen unterworfen wird, bei denen die sauren Verunreinigungen mit den entstehenden Dämpfen entweichen.Process for removing acidic contaminants from ammonia water The invention relates to the removal of acidic contaminants such as hydrogen sulfide, Carbon dioxide and other substances from ammonia water, the ammonia water to be purified is subjected to heat treatment at temperatures at which the acidic impurities escape with the resulting vapors.

Es ist an sich bekannt, daß man die sauren Verunreinigungen aus Ammoniakwasser abtreiben kann, beispielsweise durch eine Erhitzung des Ammoniakwassers auf eine Temperatur von etwa i oo°. Bei dieser Temperatur entweichen die sauren Verunreinigungen praktisch vollständig, gleichzeitig aber auch eine so erhebliche Menge Ammoniak, daß man nur einen kleinen Teil des Ammoniakwassers in gereinigter Form gewinnt.It is known per se that the acidic impurities from ammonia water can drive off, for example by heating the ammonia water to a Temperature of about 100 degrees. At this temperature the acidic impurities escape practically complete, but at the same time also such a considerable amount of ammonia, that only a small part of the ammonia water is obtained in purified form.

Die vorliegende Erfindung erstreckt sich auf die Lösung der Aufgabe, die saunen. Verunreinigungen aus Ammoniakwasser ohne einen praktisch ins Gewicht fallenden Verlust an Ammoniak zu entfernen.The present invention extends to the solution of the problem the saunas. Impurities from ammonia water without a practically weight to remove falling loss of ammonia.

Das den Gegenstand der Erfindung bildende Verfahren, welches diese Aufgabe löst, besteht darin, daß die bei der Entsäuerung des Ammon.iakwassers durch Erhitzen entstehenden Dämpfe, welche die sauren Verunreinigungen und eine beträchtliche Menge Ammoniak enthalten, mit einem selektiven Lösungsmittel für Ammoniak, Schwefelwasserstoff, Kohlensäure usw. behandelt werden, « elches bei vergleichsweise niedrigen Temperaturen ein hohes Lösungsvermögen für Ammoniak, aber ein geringes oder praktisch kein Lösungsvermögen für die sauren Verunreinigungen besitzt und aus dem bei Erhöhen der Temperatur zunächst saure, etwa aufgenommene Verunreinigungen für sich entweichen und dann erst das Ammoniak abgetrieben wird.The object of the invention, which this Problem solves, is that in the deacidification of Ammon.iakwassers through The resulting vapors are heated, which contain acidic impurities and a considerable amount Amount of ammonia containing, with a selective solvent for ammonia, hydrogen sulfide, Carbonic acid, etc., are treated at comparatively low temperatures high dissolving power for ammonia, but little or virtually no dissolving power for the acidic impurities and from which when the temperature is increased initially acidic, possibly absorbed impurities escape for themselves and only then that Ammonia is driven off.

Das gemäß der Erfindung benutzte selektive Lösungsmittel ist eine wäßrige Lösung von Rhodanammonium erhöhter Konzentration, die beispielsweise etwa 400 g Rhodanammonium im Liter enthält.The selective solvent used according to the invention is one aqueous solution of rhodanammonium increased concentration, for example about Contains 400 g of rhodanammonium per liter.

Gemäß der Erfindung wird bei einer niedrigen Temperatur mit der Rhodanammoniumlösung das bei der Erhitzung des rohen Ammoniakwassers entstehende Dampfgemisch behandelt, vorzugsweise in einer Kolonne üblicher Bauart, wobei die Temperatur der Lösung so eingestellt wird, daß aus dem Dämpfegemisch das gesamte Ammoniak absorbiert wird, nicht aber oder nur zu einem geringen Teil die saurere Verunreinigungen. Die Rhodanammoniumlösung wird darauf auf höhere Temperaturen erhitzt, wobei gegebenenfalls zunächst die etwa gelösten sauren Verunreinigungen abgetrieben werden und erst zum Schluß reines Ammoniak.According to the invention, at a low temperature with the rhodanammonium solution treats the vapor mixture produced when the raw ammonia water is heated, preferably in a column of conventional design, the temperature of the solution so it is set so that all of the ammonia is absorbed from the vapor mixture, but not, or only to a small extent, the more acidic impurities. The rhodanammonium solution is then heated to higher temperatures, where appropriate initially the approximately dissolved acidic impurities are driven off and only at the end pure ammonia.

Zur Verdeutlichung der Erfindung ist auf der beiliegenden Zeichnung das Verfahren schematisch dargestellt. Das zu behandelnde rohe Ammoniakwasser fließt durch die Rohrleitung i einem Entsäuerer a zu, in dem es auf eine so hohe Temperatur erhitzt wird, daß durch die Rohrleitung 3 die gesamten sauren Verunreinigungen, wie Schwefelwasserstoff, Kohlensäure u. dgl., zusammen mit einer gewissen Menge des sog. freien Ammoniaks entweichen.To illustrate the invention is on the accompanying drawing the process is shown schematically. The raw ammonia water to be treated flows through the pipeline i to a deacidifier a, in which it is at such a high temperature is heated that through the pipe 3 the entire acidic impurities, such as hydrogen sulphide, carbonic acid and the like, together with a certain amount of the so-called free ammonia escape.

Das von den sauren Verunreinigungen befreite Ammomiakwasser gelangt dann durch die Rohrleitung q. in eine aus einer Kolonne 5 für freies Ammoniak und einer Kolonne 6 für gebundenes Ammoniak bestehenden üblichen Ammoniakwasser-Destillationsanlage. Aus dieser fließt durch die Rohrleitung 7 das von Ammoniak befreite Abwasser ab, während reines Ammoniak durch die Rohrleitung 8 abzieht.The ammoniacal water freed from the acidic impurities arrives then through the pipeline q. in one of a column 5 for free ammonia and a column 6 for bound ammonia existing conventional ammonia water distillation plant. From this, the wastewater freed from ammonia flows through the pipe 7, while pure ammonia is withdrawn through the pipe 8.

Das in dem Entsäuerer 2 abgetriebene Dämpfegemisch wird durch die Rohrleitung 3 und die sich daran anschließende Rohrleitung 9 in eine Einrichtung i o geleitet, beispielsweise eine Kolonne. Hier wird das Dämpfegemisch mit einer konzentrierten Rhodanammoniumlösung in Berührung gebracht, welche in die Kolonne durch die Rohrleitung i i aufgegeben wird. In der Einrichtung i o ist oben eine Heizeinrichtung 12, beispielsweise Dampfschlangen, und unteneine Heizeinrichtung 13 vorgesehen. Durch geeignete Einstellung der @ Heizeinrichtungen wird die Temperatur der Rhodanlösung in der Kolonne r o so geregelt, daß die Temperatur der Dämpfe in der Kolonne oben etwa 35° und unten etwa 6o° beträgt. Werden diese Temperaturen eingehalten, so entweicht aus der Kolonne i o durch die Rohrleitung i q. Schwefelwasserstoff zusammen mit Kohlensäure, während das Ammoniak in der Rhodanlösung gelöst bleibt. ' Die mit Ammoniak angereicherte Rhodanlösung, welche indessen auch noch geringe Mengen von sauren Verunreinigungen gelöst hat, fließt vom Boden der Kolonne io durch die Rohrleitung 15 in eine zweite Kolonne 16, die mit der zu der Kolonne i o führenden Rohrleitung 9 durch die Rohrleitung 17 verbunden ist. In der Einrichtung 16 sind ebenfalls Heizeinrichtungen 18 und i 9 angeordnet, durch welche die Flüssigkeit bzw. das D.ämpfegemisch so erhitzt wird, daß die Flüssigkeit bzw. Dämpfe oben in der Kolonne r 6 eine Temperatur von etwa 6o° und unten in der' Kolonne eine Temperatur von etwa 8o° haben. Bei dieser Temperatur werden sämtliche sauren Verunreinigungen aus der Lösung abgetrieben, während das Ammoniak in der Rhodanlösung weiterhin gelöst bleibt.The vapor mixture expelled in the deacidifier 2 is passed through the pipeline 3 and the pipeline 9 connected to it into a device 10, for example a column. Here the vapor mixture is brought into contact with a concentrated rhodanammonium solution, which is fed into the column through pipe ii. In the device io, a heating device 12, for example steam coils, is provided at the top and a heating device 13 is provided at the bottom. By suitably setting the heating devices, the temperature of the rhodan solution in the column ro is regulated so that the temperature of the vapors in the column is about 35 ° at the top and about 60 ° at the bottom. If these temperatures are maintained, io escapes from column io through pipeline i q. Hydrogen sulfide together with carbonic acid, while the ammonia remains dissolved in the rhodan solution. 'The enriched with ammonia thiocyanate solution, which has dissolved, however, even small amounts of acidic contaminants, flows from the bottom of the column io through the conduit 1 5 in a second column 1 6 provided with the to the column io leading pipe 9 through the pipe 17 is connected. In the device 16 there are also heating devices 18 and 9, through which the liquid or the vapor mixture is heated in such a way that the liquid or vapors at the top in the column r 6 have a temperature of about 60 ° and at the bottom in the ' Column have a temperature of about 80 °. At this temperature, all acidic impurities are driven out of the solution, while the ammonia remains dissolved in the rhodan solution.

Die Rhodanlösung fließt jetzt durch die ."Rohrleitung 20 in eine Einrichtung 2 i, die mit einer Heizeinrichtung 22 versehen ist. Hier wird die Rhodanlösung auf etwa i oo° . erhitzt. Erst bei dieser Temperatur wird das gesamte Ammoniak aus der Rhodanlö@sung abgetrieben, so da.ß durch die Rohrleitung 23 aus der Einrichtung 2 r praktisch reines Ammoniak abgezogen werden kann.The Rhodan solution now flows through the "pipe 20" into a facility 2 i, which is provided with a heating device 22. This is where the Rhodan solution appears about i oo °. heated. Only at this temperature is all of the ammonia removed from the Rhodan solution driven off, so that through the pipeline 23 from the device 2 r practically pure ammonia can be withdrawn.

Die von Ammoniak befreite Rhodanlösung wird schließlich mittels der Pumpe 2q. durch die Rohrleitung i i im Kreislauf zu der Einrichtung i o zurückgefördert. Zur Trennung des Ammoniaks von den sauren Verunreinigungen wird also immer wieder die gleiche Lösung benutzt.The rhodan solution freed from ammonia is finally made by means of the Pump 2q. conveyed back through the pipeline i i in the circuit to the device i o. To separate the ammonia from the acidic impurities is therefore always repeated used the same solution.

Das vorliegende Verfahren kann auch bei vermindertem oder insbesondere beterhöhtem Druck ausgeführt werden.The present method can also be used with reduced or particular increased pressure.

Claims

PATENT CLAIMS: i. Process for removing acidic contaminants, such as hydrogen sulfide, carbonic acid or the like, from ammonia water by heating of the raw ammonia water and absorption of the resulting vapors, thereby characterized in that the acidic impurities are first removed by heating in a deacidifier driven off together with a portion of the ammonia from the ammonia water and the resulting vapors at a comparatively low temperature a concentrated solution of rhodanammonium treated so that of this probably absorbed ammonia, but acidic impurities are practical. not absorbed whereupon the solution to drive off the dissolved ammonia to higher temperatures heated and the ammonia driven off in the process, if necessary, together. with the rest of the ammonia from the first process stage is combined.

2. The method according to claim r, characterized in that the rhodanammonium solution in the circuit for selective Absorption of ammonia is used.