DE2611454A1 - Stripping column, esp. for ammoniacal solns. or suspensions - for deposition of metal salts using steam - Google Patents
Stripping column, esp. for ammoniacal solns. or suspensions - for deposition of metal salts using steamInfo
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Abstract
Description
Abtreibkolonne Stripping column
Die Erfindung betrifft eine Abtreibkolonne für aus Lösungen oder Suspensionen,bestehenle Flüssigkeiten, insbesondere zum Ausfällen von Metallsalzen mit Hilfe von Dampf aus ammoniakalischen Lösungen oder Suspensionen, die bei ammoniakalischen Laugungsprozessen anfallen, wobei die abzutreibende Flüssigkeit in den Kopfteil der Kolonne und Dampf in ihren Bodenteil eingespeist wird, und die Kolonne in mehrere Stufen durch abstandsweise übereinander angeordnete Trennböden mit Abläufen für den Transport der Flüssigkeit unterteilt ist.The invention relates to a stripping column for consisting of solutions or suspensions Liquids, especially for the precipitation of metal salts with the help of steam ammoniacal solutions or suspensions used in ammoniacal leaching processes incurred, with the liquid to be driven off in the head part of the column and vapor is fed into its bottom part, and the column in several stages by spaced Separating trays arranged one above the other with drains for the transport of the liquid is divided.
Ueblicherweise wird das Austreiben eines tiefer siedenden Stoffes aus einem Gemisch durch Einleiten von Dampf eines höher siedenden Stoffes, z. B. Wasserdampf (auch Strippen genannt), in Kolonnen durchgeführt, die mit Einbauten zur Vergrösserung der Stoffaustausch-Oberflächen versehen sind.It is customary to expel a lower-boiling substance from a mixture by introducing steam of a higher boiling substance, e.g. B. Steam (also called stripping), carried out in columns with internals are provided to enlarge the mass transfer surfaces.
Diese Einbauten können z. B. die Form von Austauschböden oder von Füllkörperbetten haben.These internals can be, for. B. the form of exchange floors or of Have packed beds.
Beim Abtreiben von Lösungen oder Suspensionen, aus denen während des Stoffaustauschvorganges Feststoffe gefällt werden, tritt häufig der Fall auf, dass der zur Fällung kommende Stoff an den Kolonneneinbauten oder Verteilvorrichtungen anhaftet und dort zu Verkrustungen führt, sodass nach einer gewissen Betriebsdauer die Kolonne verstopft wird und erst nach einer Reinigung wieder in Betrieb gesetzt werden kann. Derartige Verkrustungen des gefällten Stoffes treten an den festen Wänden der Kolonne hauptsächlich auf: a) in der Reaktionszone, wo die Fällung entsteht; b) wenn die Wandungen der Kolonne bzw. die Oberflächen der Einbauten mit Dampf und Flüssigkeit abwechselnd in Berührung kommen; c) wenn die Strömungsgeschwindigkeit der Flüssigkeit an den Wandungen der Kolonne oder der Böden relativ niedrig ist; d) wenn die Wandungen Temperaturen aufweisen, die höher als die Siedetemperatur der Lösung sind.When expelling solutions or suspensions from which during the Mass transfer process solids are precipitated, occurs frequently the case that the substance coming to the precipitation on the column internals or Distributing devices adheres and leads to incrustations there, so that after a certain operating time the column is clogged and only after cleaning can be put back into operation. Such incrustations of the precipitated material occur mainly on the solid walls of the column: a) in the reaction zone, where the precipitation occurs; b) if the walls of the column or the surfaces the internals alternately come into contact with vapor and liquid; c) if the flow rate of the liquid on the walls of the column or the Soil is relatively low; d) if the walls have temperatures which are higher than the boiling point of the solution.
Die Erfindung hat sich die Ausbildung einer Abtreibkolonne zum Ziel gesetzt, bei welcher derartige Verkrustungen vermieden werden.The aim of the invention is to form a stripping column set in which such incrustations are avoided.
Diese Aufgabe wird nach der Erfindung dadurch gelöst, dass aus dem Dampfraum einer unteren Stufe in die jeweils darüber angeordnete Stufe mindestens eine Leitung-für den Transport des Dampfes geführt ist, welche in einen durch seitliche '9ånde begrenzten und oben und unten offenen Raum mündet, der in einem oberhalb eines Trennbodens befindlichen Blasenbett angeordnet ist und dass der Ablauf jeder Stufe Mittel zur mengenmässigen Einstellung der ablaufenden Flüssigkeit aufweist.This object is achieved according to the invention in that from the Steam space of a lower level into the level above at least a line for the transport of the steam is guided, which in a lateral '9ånde, which is limited and open at the top and bottom, opens into a space above a separating tray located bubble bed is arranged and that the drainage each Stage has means for the quantitative adjustment of the draining liquid.
Die bei den bisher üblichen Kolonnen entstehenden Verkrustungen werden bei einer erfindungsgemäss ausgebildeten Blasenbettkolonne dadurch vermieden, dass die Lösung und der Dampf getrennt voneinander von Stufe zu Stufe geführt werden.The incrustations that have arisen in the columns that have been customary up to now in a bubble bed column designed according to the invention thereby avoided that the solution and the steam are passed separately from one another from stage to stage.
Ein weiterer Vorteil der Erfindung besteht darin, dass der Dampf im Gegensatz zu den bekannten Dampfverteilrohren mit kleinen Austrittsöffnungen in jeder Stufe mit geringem Druckverlust verteilt werden kann, da die Dampfleitungen relativ grosse Quer schnitte aufweisen können. Daher sind für den Transport des Dampfes bzw. der Flüssigkeit von Stufe zu Stufe keine zusätzlichen Förderhilfsmittel erforderlich.Another advantage of the invention is that the steam in the In contrast to the well-known steam distribution pipes with small outlet openings in each stage can be distributed with little pressure loss as the steam pipes can have relatively large cross-sections. Therefore, for the transport of the Vapor or liquid from stage to stage no additional conveying aids necessary.
Ausserdem entsteht in den von seitlichen Wänden begrenzten Räumen, die innerhalb der Blasenbetten angeordnet sind, eine gleichmässige aufwärts gerichtete Bewegung des Flüssigkeits-Dampfgemisches, was eine Umwälzung der Flüssigkeit im Blasenbett bewirkt.In addition, in the spaces delimited by the side walls, which are arranged within the bubble beds, a uniform upward direction Movement of the liquid-vapor mixture, which causes the liquid to circulate in the Causes bladder bed.
Die hierbei entstehende relativ hohe Strömungsgeschwindigkeit verhindert die Bildung von Verkrustungen an den festen Wandungen der Kolonne und der Trennböden sowie der innerhalb der Blasenbetten angeordneten Einbauten.The resulting relatively high flow velocity prevents it the formation of incrustations on the solid walls of the column and the dividing trays as well as the internals arranged within the bubble beds.
sie <n cen Blasenbetten angeordneten Räume können z. B. als Rohre ausgebildet sein, in denen der Dampf in der Flüssigkeit verteilt wird.they <n cen bladder beds arranged spaces can z. B. as tubes be designed in which the vapor is distributed in the liquid.
Zur Verbesserung der Verteilung des Dampfes in der Flüssigkeit können in den Rohren statische Mischelemente angeordnet werden.To improve the distribution of the vapor in the liquid can Static mixing elements are arranged in the tubes.
Beispielsweise können diese aus abstandsweise angeordneten Lochblechen bestehen.For example, these can be made of spaced perforated sheets exist.
Eine andere vorteilhafte Ausführungsform dieser statischen Mischelemente kann darin bestehen, dass als Einbauten für Mischverfahren bereits bekannte statische Mischelemente, die dort zur Herstellung von stabilen Mischungen dienen, verwendet werden (vgl.Another advantageous embodiment of these static mixing elements can consist of static components already known as internals for mixing processes Mixing elements, which are used there to produce stable mixtures, are used become (cf.
z. B. schweiz. Patente 537 208 und 547 120).z. B. Switzerland. Patents 537 208 and 547 120).
Da in den Flüssigkeitsabläufen der einzelnen Stufen kein Dampf vorhanden ist, entsteht in diesem Bereich höchstens noch eine unwesentliche Ausfällung.Since there is no steam in the liquid drains of the individual stages is, at most an insignificant precipitation occurs in this area.
Weiterhin kann es vorteilhaft sein, die Dampfleitungen in der Kolonne, die Abläufe, sowie die Trennböden, die beispielsweise trichterförmig ausgebildet sein können, thermisch zu isolieren oder zu kühlen, um beispielsweise auch an Orten mit geringen Strömungsgeschwindigkeiten Verkrustungen zu vermeiden.Furthermore, it can be advantageous to use the steam lines in the column, the drains, as well as the dividing floors, which are designed, for example, funnel-shaped can be to thermally insulate or cool, for example, in places to avoid incrustations with low flow velocities.
Schliesslich besteht eine vorteilhafte Weiterbildung der Erfindung darin, dass oberhalb und unterhalb der obersten bzw. untersten Stufe jeweils eine Gegenstromkolonne angeordnet ist, wobei in den Kopfteil der obersten Kolonne die Einspeiseleitung für die abzutreibende Flüssigkeit mündet und eine Ableitung für den Dampf angeschlossen ist, und an den Bodenteil der untersten Kolonne eine Einspeiseleitung für Dampf und eine Ableitung für die abgetriebene Flüssigkeit angeschlossen sind.Finally, there is an advantageous further development of the invention in that above and below the top and bottom step respectively one Countercurrent column is arranged, wherein in the head part of the uppermost column the Feed line for the liquid to be driven off opens and a discharge line for the steam is connected, and a feed line to the bottom part of the lowermost column for steam and a derivative for the expelled fluid connected are.
Diese Gegenstromkolonnen, in denen beispielsweise Füllkörper wie Raschingringe oder dergleichen angeordnet sein können, oder die z. B. als Glocken- oder Siebbodenkolonnen ausgebildet sein können, dienen dazu, aus der Flüssigkeit flüchtige Stoffe ohne Ausfällung von Feststoffen, wie beispielsweise Ammoniak und Kohlendioxyd bei ammoniakalischen Lösungen, abzutrennen.These countercurrent columns, in which, for example, packings such as Rasching rings or the like can be arranged, or the z. B. as bubble cap or sieve tray columns can be designed, are used to remove volatile substances from the liquid without Precipitation of solids such as ammonia and carbon dioxide in the case of ammoniacal ones Solutions to separate.
Weitere Merkmale der Erfindung ergeben sich anhand von in den Zeichnungen dargestellten und im folgenden erläuterten Ausführungformen der Erfindung.Further features of the invention emerge with reference to in the drawings illustrated and explained in the following embodiments of the invention.
Fig. 1 zeigt in schematischer Darstellungsweise einen Längsschnitt durch eine Abtreibkolonne, während in den Fig. 2 bis 4 Ausführungsbeisp1ele für die einzelnen Stufen einer solchen Blasenbettkolonne dargestellt sind.Fig. 1 shows a schematic representation of a longitudinal section by a stripping column, while in Figs. 2 to 4 Ausführungsbeisp1ele for the individual stages of such a bubble bed column are shown.
In Fig. 1 ist die Blasenbettkolonne mit 1 bezeichnet. An ihr oberes und an ihr unteres Ende ist jeweils eine Trennkolonne 2 bzw. 3 angeschlossen. In diesen Trennkolonnen sind Einbauten aa bzw. 3a angeordnet.The bubble bed column is denoted by 1 in FIG. 1. At her upper one and a separating column 2 or 3 is connected to its lower end. In internals aa and 3a are arranged in these separation columns.
An die Kolonne 2 - oder im Falle diese Kolonne nicht vorhanden ist, an die Kolonne 1 - ist eine Einspeiseleitung 4 für die abzutreibende Lösung oder Suspension angeschlossen, sowie eine Leitung 5 für den Dampf, der die aus der Lösung oder Suspension abgetriebenen Komponenten enthält.To column 2 - or if this column is not available, to the column 1 - is a feed line 4 for the solution to be driven off or Suspension connected, as well as a line 5 for the steam coming out of the solution or suspension contains expelled components.
Mit der Bezugsziffer 6 ist die an den Bodenteil der -Trennkolonne 3 bzw., wenn diese Kolonne nicht vorhanden ist, an den Bodenteil der Blasenbettkolonne 1 angeschlossene Leitung für Frischdampf bezeichnet, sowie eine mit dem Sumpf der Kolonne verbundene Leitung 7 für die Wegführung der die ausgefällten Feststoffe enthaltenden Flüssigkeit.The reference number 6 is that of the bottom part of the separation column 3 or, if this column is not available, to the bottom part of the bubble bed column 1 connected line for live steam, as well as one with the sump of the Column connected line 7 for the removal of the precipitated solids containing liquid.
Die Blasenbettkolonne 1 weist im Ausführungsbeispiel drei übereinander angeordnete Stufen 8 mit Blasenbetten 9,in ihnen angeordneten Rohren 10, trichterförmig ausgebildeten Trennböden 11 mit Abläufen 12 und darin angeordneten Ventilen 13 auf. Anstelle von Ventilen könnten die Abläufe gegebenenfalls auch Drosselstellen zur mengenmässigen Einstellung der ablaufenden Flüssigkeit aufweisen.In the exemplary embodiment, the bubble bed column 1 has three one above the other arranged steps 8 with bubble beds 9, tubes 10 arranged in them, funnel-shaped formed partitions 11 with drains 12 and valves 13 arranged therein. Instead of valves, the processes could possibly also be throttling points Have quantitative adjustment of the draining liquid.
Vom Dampfraum einer unteren Stufe führt jeweils eine Leitung 14 in die Rohre 10 der darüber angeordneten Stufe. Gegebenenfalls kann noch in die einzelnen Dampfleitungen durch Leitungen 15 Frischdampf zusätzlich eingeleitet werden.A line 14 leads in each case from the steam space of a lower stage the tubes 10 of the step above. If necessary, you can also go into the individual Steam lines are additionally introduced through lines 15 live steam.
Die Dampfleitungen 14 sind vorteilhaft ausserhalb der Kolonne verlegt. Unter Umständen könnten sie auch innerhalb der Kolonne angeordnet sein.The steam lines 14 are advantageously laid outside the column. Under certain circumstances, they could also be arranged within the column.
Im folgenden wird die Betriebsweise der in Fig. 1 dargestellten Ausführungsform der Erfindung anhand eines Ausführungsbeispieles erläutert.The operation of the embodiment shown in FIG. 1 will now be described the invention explained using an exemplary embodiment.
Es liege die Aufgabe vor, aus einer ammoniakalischen Ammonkarbonatlösung und der in ihr gelösten Metalle (z. B. Nickel, Zink oder Kupfer) Ammoniak und Kohlendioxyd mit Hilfe von Dampf auszutreiben.The task is from an ammoniacal ammonium carbonate solution and the metals dissolved in it (e.g. nickel, zinc or copper) ammonia and carbon dioxide to be driven out with the help of steam.
Zu diesem Zweck wird die Flüssigkeit durch die Leitung 4 in die Trennkolonne 2 eingespeist. Hierin wird durch Stoffaustausch zwischen der Flüssigkeit und ihr entgegenströmendem, die Blasenbettkolonne 1 verlassenden Dampf aus der Flüssigkeit bereits ein Teil des in ihr enthaltenen Ammoniaks und Kohlendioxyds abgetrennt. Sodann werden in der Blasenbettkolonne mit Hilfe des in die einzelnen Stufen eingeleiteten Dampfes aus der Flüssigkeit die basischen Metallkarbonate ausgefällt.For this purpose, the liquid is fed through line 4 into the separating column 2 fed in. This is achieved through the exchange of substances between the liquid and it counter-flowing vapor from the liquid leaving the bubble bed column 1 some of the ammonia and carbon dioxide it contains has already been separated off. Then in the bubble bed column with the help of the introduced into the individual stages Vapor from the liquid precipitates the basic metal carbonates.
Aus den an vorstehender Stelle geschilderten Gründen, werden Verkrustungen durch die ausgefällten Feststoffe in der Blasenbettkolonne vermieden, sodass ein einwandfreier Betrieb der Kolonne gewährleistet ist, und die Suspension durch die Abläufe von Stufe zu Stufe unbehindert abwärts strömen kann.For the reasons described above, encrustations are formed avoided by the precipitated solids in the bubble bed column, so a proper operation of the column is guaranteed, and the suspension through the Processes from step to step can flow downwards unhindered.
In der unteren Trennkolonne 3, die analog wie Trennkolonne 2 ausgebildet ist, werden von der Suspension durch Stoffaustausch mit dem durch Leitung 6 eingespeisten Frischdampf noch die in der Suspension enthaltenenen Ammoniak- und Kohlendioxydrestmengen abgetrennt. Durch die Leitung 7 wird die Suspension, die die ausgefällten Feststoffe enthältvaus ausder Kolonne entnommen.In the lower separating column 3, which is designed analogously to separating column 2 are fed in from the suspension by mass transfer with the through line 6 Live steam nor the residual amounts of ammonia and carbon dioxide contained in the suspension severed. Through the line 7, the suspension containing the precipitated solids contains various taken from the column.
In der Fig. 2 ist eine Ausführungsform einer Stufe 8' dargestellt, die einen trichterförmigen Trennboden 11' aufweist.In Fig. 2, an embodiment of a stage 8 'is shown, which has a funnel-shaped partition base 11 '.
Im Ablauf 12' dieses Trennbodens ist ein Regelventil 13' angeordnet, das über eianNiveauregler 20' betätigt wird, sodass die Höhe des Blasenbettes 9' konstant gehalten wird.A control valve 13 'is arranged in the outlet 12' of this dividing tray, which is operated via a level regulator 20 ', so that the height of the bubble bed 9' is kept constant.
An die Dampfleitung 14' ist eine Leitung 21' angeschlossen, durch die im Bedarfsfall zusätzlich eine einstellbare Menge an Frischdampf zugespeist werden kann.A line 21 'is connected to the steam line 14', through which, if necessary, also feeds an adjustable amount of live steam can be.
Im Blasenbett 9'; ist ein Rohr 10' angeordnet, in welchem sich der eingeleitete Dampf in der Flüssigkeit verteilt.In the bladder bed 9 '; a tube 10 'is arranged in which the introduced steam distributed in the liquid.
Fig. 3 zeigt eine abgewandelte Ausführungsform einer Blasenbettstufe 8", wobei mit Fig. 2 übereinstimmende Konstruktionselemente mit den gleichen Bezugsziffern, die lediglich mit dem Apostroph " versehen sind, bezeichnet sind. Abweichend von Fig.Fig. 3 shows a modified embodiment of a bubble bed stage 8 ", with construction elements corresponding to FIG. 2 with the same reference numerals, which are only provided with the apostrophe "are designated. Deviating from Fig.
2 ist in dem Rohr 10" ein aus abstandsweise angeordneten Lochblechen 22 bestehendes statisches Mischelement angeordnet. Durch Anordnung eines solchen Mischelementes wird der Verteileffekt des Dampfes in der Flüssigkeit im Rohr gegenüber Fig. 2 wesentlich verbessert.2 is in the tube 10 ″ from a spaced-apart perforated plates 22 existing static mixing element arranged. By arranging such a The mixing element is opposed to the distribution effect of the vapor in the liquid in the pipe Fig. 2 is significantly improved.
An die Dampfleitung 14'.' ist vor ihrem Eintritt in das Rohr 10" eine, mit einem Dosierventil 23 ausgestattete Leitung 24 angeschlossen, durch die z. B. eine kleine Wassermenge eingespritzt werden kann zur Kühlung der Dampfleitung 14" bzw. zur Wegspülung evtl.an den Rohrleitungen entstandenen Verkrustungen.To the steam line 14 '.' is before its entry into the pipe 10 "a, equipped with a metering valve 23 line 24 connected through the z. B. a small amount of water can be injected to cool the steam line 14 " or any incrustations that may have formed on the pipelines for flushing away.
Ausserdem sind bei diesem Ausführungsbeispiel sowohl die Dampfleitung 14", soweit sie innerhalb der Kolonne 1" verlegt ist, als auch der Trennboden 11" und der Ablauf 12" von einer Schicht aus Isolationsmaterial umgeben.In addition, in this embodiment, both the steam line 14 ", insofar as it is laid within column 1", as well as the dividing tray 11 " and the drain 12 "is surrounded by a layer of insulation material.
Die Dampfleitung 14" weist an ihrer Mündungsstelle in die Vorrichtung 10" eine sich trichterförmig erweiternde Austrittsöffnung 25 auf. Hierdurch werden evtl. sich an der Austrittsstelle ausbildende Verkrustungen vermieden.The steam line 14 ″ points at its point of opening into the device 10 ″ has an outlet opening 25 widening in the shape of a funnel Any incrustations that may develop at the exit point are avoided.
Bei der in Fig. 4 dargestellten Ausführungsform einer Stufe sind die mit Fig. 2 und 3 übereinstimmenden Konstruktionselemente ebenfalls mit den gleichen Bezugsziffern, die lediglich mit dem Apostroph "'versehen sind bezeichnet.In the embodiment of a stage shown in FIG. 4, the with Fig. 2 and 3 corresponding construction elements also with the same Reference numerals which are only provided with the apostrophe "'.
Bei diesem Ausführungsbeispiel ist im Rohr 10"' mindestens ein statisches Mischelement 26 angeordnet, welches in der Art ausgebildet sein kann, wie es z. B. in der schweiz. Patentschrift 537 208 beschrieben ist.In this embodiment, there is at least one static in the pipe 10 '' ' Mixing element 26 arranged, which may be designed in the manner as it is, for. B. in Switzerland. Patent 537,208 is described.
Ausserdem sind bei diesem Ausführungsbeispiel sowohl die Dampfleitung 14"', soweit sie innerhalb der Kolonne 1"' verlegt ist, als auch der Trennbodenll"' und der Ablauf 12"' von einem, von einem Kühlmittel, z. B. Wasser durchströmten Kühlmantel 27 bzw. 28 umgeben.In addition, in this embodiment, both the steam line 14 "', insofar as it is laid within column 1"', as well as the dividing tray "' and the drain 12 '' 'is flowed through by a coolant, for example water Surrounding cooling jacket 27 and 28, respectively.
L e e r s e i t eL e r s e i t e
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| DE19762611454 DE2611454C3 (en) | 1976-03-18 | 1976-03-18 | Abortion column |
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| DE2611454B2 DE2611454B2 (en) | 1980-02-14 |
| DE2611454C3 DE2611454C3 (en) | 1980-10-09 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
| 8339 | Ceased/non-payment of the annual fee |