DE28761C

DE28761C - Innovations in absorption and abortion devices for ammonia soda production

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Publication number: DE28761C
Application number: DENDAT28761D
Authority: DE
Original assignee: SOCIETE ANONYME DES PRODUITS CHIMIQUES DE L'EST, vertreten durch ihren Administrateur delegue MAGUIN in Nancy, Frankreich

Description

KAISERLICHESIMPERIAL

PATENTAMT.PATENT OFFICE.

Bei der Ammoniaksodafabrikation geht die Reaction zwischen der Kohlensäure und der ammoniakalischen Lauge sehr langsam von statten, besonders gegen Ende der Fällung des doppeltkohlensauren Natrons, und sowohl in den Apparaten, welche bisher zur Fällung des Natriumbicarbonates selbst dienen, als auch in denjenigen, in welchen das Ammoniak wiedergewonnen wird, treten grofse Verluste an Ammoniak ein.In the manufacture of ammonia soda the reaction takes place between carbon dioxide and carbon dioxide ammoniacal liquor very slowly, especially towards the end of the precipitation bicarbonate of soda, and both in the apparatus which have hitherto been used to precipitate the Sodium bicarbonates themselves serve, as well as those in which the ammonia is recovered great losses of ammonia occur.

Um diese Uebelstände zu beseitigen, benutzt man bisher verticale Apparate mit horizontalen, durchbrochenen Scheidewänden, oder leitet die Kohlensäure in horizontalen Cylindern durch die Lauge, öder läfst endlich die Ammoniaklauge als feinen Regen in grofse Gefafse fallen, welche die Kohlensäure enthalten.In order to remedy these inconveniences, one has hitherto used vertical apparatus with horizontal, perforated partitions, or conducts the carbonic acid through in horizontal cylinders the lye, or at last let the ammonia lye fall as fine rain into large vessels, which contain the carbonic acid.

Die Reaction und Absorption der Kohlensäure wird nach dem neuen Verfahren dadurch erreicht, dafs das Kohlensäuregas unter Druck von unten in die Lauge eingeführt wird, so dafs die letztere in dem oberen mit Gas angefüllten Theil des Behälters emporgeschleudert wird und hier eine zweite Absorption und Reaction eintritt.The reaction and absorption of the carbonic acid are thereby made according to the new process achieves that the carbonic acid gas is introduced into the liquor from below under pressure, so that the latter is hurled up in the upper part of the container which is filled with gas and here a second absorption and reaction occurs.

Die praktische Verwirklichung dieser wiederholten Berührung von Kohlensäure und Ammoniak wird dadurch erzielt, dafs in die einzelnen Abtheilungen oder Gefäfse der Apparate eine Anzahl elementarer Behälter eingefügt werden, welche, ohne fest mit einander verbunden zu sein, in geeigneter Weise einfach über einander angeordnet sind, so dafs eine grofse Anzahl von Gaskammern entsteht, in welche die Partikelchen der ebenfalls in eine entsprechende Anzahl von Theilen mit getrennten Oberflächen zertheilten Lauge emporgeschleudert werden. Die Construction und Anordnung der Behälter und Kammern kann in verschiedener Weise stattfinden.The practical realization of this repeated contact between carbonic acid and ammonia is achieved in that one in the individual compartments or vessels of the apparatus Number of elementary containers can be inserted, which without being firmly connected to each other are simply arranged one above the other in a suitable manner, so that a large number of gas chambers, in which the particles of the likewise in a corresponding Number of parts with separate surfaces divided lye can be thrown up. The construction and arrangement of the containers and chambers can be in various ways occur.

Auf beiliegenden Zeichnungen stellen die Fig. ι und 2 einen Apparat dar, der aus einer Reihe von Gefäfsen ABCDEFG zusammengesetzt ist, die sowohl in Bezug auf ihre Form als auch ihre Dimensionen beliebig variiren können. On the accompanying drawings, FIGS. 1 and 2 represent an apparatus which is composed of a number of vessels ABCDEFG which can vary as desired both in terms of their shape and their dimensions.

Die Ammoniaklauge fliefst aus einem Reservoir Ji\ in welchem sie auf constantem Niveau erhalten wird, durch ein Rohr t continuirlich in den Apparat und füllt der Reihe nach allmälig die Behälter BCD... bis zu einer gewissen Höhe, indem sie durch die Ueberlaufrohre bed aus einem Behälter in den nächsten übertritt und schliefslich aus dem letzten Behälter G, in welchem die Reaction vollendet wird, von Zeit zu Zeit durch Oeffnen des Ablafshahnes R abgelassen wird. Gleichzeitig fliefst in den obersten Behälter A aus einem Waschapparat L, welcher von einem gleichfalls auf constantem Niveau erhaltenen Reservoir J?³ gespeist wird, Salzlösung, deren Zweck darin besteht, den Gasen beim Austritt aus dem Apparat das Ammoniak zu entziehen, welches sie noch mit sich führen. Diese Salzlauge vermischt sich in dem Behälter B mit der Ammoniaklauge, und ihr Zuflufs wird derart regulirt, dafs sie stets einen geeigneten Procentsatz des im Gemisch enthaltenen Ammoniaks bildet.The ammonia liquor fliefst from a reservoir Ji \ in which it is obtained in constantem level, through a pipe t continuous with the apparatus and fills in turn gradually the container BCD ... up to a certain height by bed through the overflow pipes from one container passes over into the next and is finally drained from the last container G, in which the reaction is completed, from time to time by opening the drain valve R. At the same time, a washing apparatus L flows into the uppermost container A , which is supplied by a reservoir J? ^{3 is} fed, saline solution, the purpose of which is to remove the ammonia from the gases when they exit the apparatus, which they still carry with them. This brine mixes with the ammonia solution in the container B , and its inflow is regulated in such a way that it always forms a suitable percentage of the ammonia contained in the mixture.

Die mit einer bestimmten Geschwindigkeit eingeführte Kohlensäure circulirt, der Ammoniaklauge entgegen, durch die Behälter, durchstreicht zuletzt den Wasqhapparat L und entweicht durch das Rohr η ins Freie. Dabei wird das' reine Kohlensäuregas durch das Rohr T¹, das unreine dagegen durch das Rohr T² zugeführt, so dafs letzteres sich erst mit dem reinen Gase vermischt, wenn dieses aus F in den nächsten Behälter E übertritt.The carbonic acid, introduced at a certain rate, circulates, counter to the ammonia liquor, through the container, finally passes through the washing apparatus L and escapes through the pipe η into the open. The 'pure carbonic acid gas is fed through the pipe T ¹ , the impure, on the other hand, through the pipe T ² , so that the latter only mixes with the pure gas when it passes from F into the next container E.

Das Gas gelangt in jedem Behälter, Fig. i, zunächst in einen umgekehrten Trichter k, welcher an seinem unteren Ende offen ist und dessen- Rand ringsum ausgezackt ist. Das Gas drängt die Flüssigkeit in diesen Trichter zurück, Fig. i, übt dabei beständig einen starken Druck auf die Flüssigkeit aus, durchstreicht dieselbe (erste Absorption und Reaction) und schleudert sie heftig in den mit Gas erfüllten oberen Raum H (zweite Absorption und Reaction), um dann in den folgenden Behälter zu fliefsen, wo es in gleicher Weise wirkt.In each container, FIG. 1, the gas first enters an inverted funnel k, which is open at its lower end and the edge of which is jagged all around. The gas pushes the liquid back into this funnel, Fig. 1, while constantly exerting a strong pressure on the liquid, sweeping it through it (first absorption and reaction) and hurling it violently into the gas-filled upper space H (second absorption and reaction ), to then flow into the following container, where it works in the same way.

Ein zweiter, zur Erzielung der wiederholten gegenseitigen Einwirkung von Ammoniak und Kohlensäure äufserst geeigneter Apparat (eine Modification des vorbeschriebenen) ist in Fig. 3 dargestellt, und zwar erfolgt die Erhöhung des Nutzeffects hier durch Vermehrung sowohl derjenigen Passagen, durch welche das Gas in jedem Einzelbehälter durch die Flüssigkeit nach und nach hindurchtritt, sowie auch der mit Gas erfüllten Kammern und Räume, in welchen die Lauge behufs weiterer Sättigung wiederholt emporgeschleudert wird.A second, to achieve the repeated mutual action of ammonia and The apparatus most suitable for carbonic acid (a modification of the above) is shown in FIG. 3 shown, namely the increase in the usefulness occurs here by increasing both those Passages through which the gas in each individual container passes through the liquid and to pass through, as well as the chambers and spaces filled with gas in which the lye is thrown up repeatedly for further saturation.

Ein solches in Fig. 3 im Schnitt und Grundrifs dargestelltes Element besteht ans einem geschlossenen Behälter, zwischen dessen Wänden umgekehrte trogförmige Rinnen von U- oder V-förmigem oder sonst geeignetem Querschnitt angebracht sind, welche an ihren unteren Rändern ausgezackt sind und zu einander versetzt werden.Such an element shown in section and outline in FIG. 3 consists of one closed container with inverted trough-shaped channels of U- or V-shaped or otherwise suitable cross-section are attached, which at their lower The edges are jagged and offset from one another.

Die unter Druck mit einer gewissen Geschwindigkeit durch die Rohre T einströmende Kohlensäure tritt zwischen den Zacken der Kammern C C aus, steigt durch die untere Schicht h der Lauge (erste Absorption und Reaction) empor und gelangt dann in die Gaskammern C¹ C¹ C\ wobei es vermöge seiner lebendigen Kraft die Lauge in diesen Kammern mit emporreifst (zweite Absorption und Reaction) und durchstreicht dann unter demselben Vorgang nach und nach jede folgende obere Kammerreihe C² C^s . . ., bis es schliefslich oben im Behälter anlangt und nun durch Rohr M in das nächstfolgende Element übertritt. Die Anordnung und Verbindung der Elemente ist sonst die gleiche wie bei dem zuerst beschriebenen Apparat.The carbonic acid flowing in under pressure at a certain speed through the tubes T emerges between the teeth of the chambers CC , rises through the lower layer h of the lye (first absorption and reaction) and then enters the gas chambers C ¹ C ¹ C \ where by virtue of its living force it ripens up the lye in these chambers (second absorption and reaction) and then, with the same process, gradually passes through each subsequent upper row of chambers C ² C ^s . . ., until it finally reaches the top of the container and now passes through tube M into the next element. The arrangement and connection of the elements is otherwise the same as in the apparatus described first.

Es leuchtet ein, dafs infolge der zahlreichen Berührungen und des wiederholten Emporschleuderns der Lauge bei diesem Apparat schon mit einem sehr geringen Gasvolumen ein ungemein grofser Nutzeffect erzielt wird. .;It is evident that as a result of the numerous touches and the repeated throwing upwards the lye in this apparatus is immense, even with a very small volume of gas greater beneficial effect is achieved. .;

In den Fig. 4 und 5 ist die Anzahl der Elemente auf drei Stück reducirt; in den tiefstgelegenen derselben, C, kommt die reine Kohlensäure, welche die Reaction vollendet, zur Wirkung, in den beiden anderen B und A findet die Reaction durch die Einwirkung ungereinigter Kohlensäure, sowie des aus C überströmenden Ueberschusses an reiner Kohlensäure statt. '·'-- In Figs. 4 and 5 the number of elements is reduced to three; in the lowest of these, C, the pure carbonic acid, which completes the reaction, takes effect; in the other two B and A the reaction takes place through the action of unpurified carbonic acid and the excess of pure carbonic acid flowing over from C. '·' -

Das Füllen der Einzelbehälter mit ammoniakalischer Lauge von dem Reservoir J?¹ aus, das Zusetzen eines Procentsatzes Salzlauge von i?² aus, das entgegengesetzte Durchströmen von Lauge und Gas und der Abflufs aus H vollzieht sich im allgemeinen gerade so, wie es bereits mit Bezug auf den in Fig. 1 und 2 beschriebenen Apparat auseinandergesetzt wurde.The filling of the individual containers with ammoniacal liquor from the reservoir J? ¹ off, adding a percentage of brine to i? ² from, the opposite flow of alkali and gas and the outflow from H generally takes place just as it has already been discussed with reference to the apparatus described in FIGS. 1 and 2.

Die Einzelgefäfse, welche im allgemeinen nach der Construction Fig. 3 eingerichtet sind, haben hier kreisförmigen Querschnitt, und die die inneren Gaskammern bildenden Rinnen sind, der leichteren Montage und Reinigung wegen, ringförmig gestaltet. Diese Ringe können ohne jegliche weitere Befestigung in entsprechender Reihenfolge einfach auf einander gesetzt werden.The individual vessels, which in general are set up according to the construction Fig. 3, here have a circular cross-section, and the the channels forming the inner gas chambers are for easier assembly and cleaning, designed ring-shaped. These rings can be used without any further attachment Order can simply be placed on top of each other.

Ihre unteren Ränder sind zur guten allseitigen Vertheilung des Gases, wie in Fig. 3 dargestellt, ausgezackt.Their lower edges are for good all-round distribution of the gas, as shown in Fig. 3, jagged.

Anstatt der ringförmigen Kammern kann man auch mit demselben Vortheil quadratische oder rechteckige Rinnen anwenden; natürlich erhalten dann die Gefäfse, welche dieselben aufnehmen, statt der cylindrischen eine parallelepipedische Form.Instead of the ring-shaped chambers, square chambers can also be used with the same advantage or use rectangular gutters; naturally the vessels then receive which the same take up a parallelepiped shape instead of the cylindrical one.

In gleicher Weise, wie die Absorption und Reaction in zwei Phasen stattfindet, ist es auch zweckmäfsig, die Wiedergewinnung des Ammoniaks nach Abscheidung des Natriumbicarbonates in zwei verschiedenen Phasen vorzunehmen. Die übrigbleibende klare Lauge enthält das Ammoniak als Ammoniumcarbonat und Salmiak. ^: In the same way as the absorption and reaction take place in two phases, it is also expedient to carry out the recovery of the ammonia in two different phases after the sodium bicarbonate has been separated off. The remaining clear lye contains the ammonia as ammonium carbonate and salmia. ^:

Aufserdem befindet sich in derselben Lösung aber noch ein Rest von Natriumbicarbonät, welches, wenn der chemische Procefs unter diesen besonderen Bedingungen vollzogen wird, auf den Salmiak zersetzend einwirkt und ein Freiwerden von Ammoniumcarbonat veranlafst. Dabei ist auch noch der Vortheil erreicht, dafs gleichzeitig mit dem Ammoniak auch sämmtliche Kohlensäure wiedergewonnen wird.In addition, there is still a residue of sodium bicarbonate in the same solution, which, if the chemical process is carried out under these special conditions, has a decomposing effect on the ammonia and causes ammonium carbonate to be released. This also has the advantage that all of them are at the same time as the ammonia Carbonic acid is recovered.

Der bei diesem Procefs in Anwendung kommende, in Fig. 6 dargestellte Apparat ist im allgemeinen ganz nach dem Princip der oben beschriebenen Apparate construirt. Er bewirkt selbstständig die Trennung der Operation in die beiden Phasen, ermöglicht einen continuirlichen und durchaus rationellen Betrieb und istThe apparatus used in this process, shown in FIG. 6, is shown in FIG generally constructed entirely on the principle of the apparatus described above. He does the separation of the operation into the two phases enables a continuous one and quite rational operation and is

im wesentlichen aus drei gleichen Gefäfsen ABC und zwei anderen Gefäfsen Ό Ε zusammengesetzt. essentially composed of three identical vessels ABC and two other vessels Ό Ε .

: In den drei ersten Gefäfsen wird sämmtliches Arnmoniak mit der Kohlensäure ausgetrieben und in den beiden letzten die Zersetzung des Salmiaks mittelst Kalkes bewirkt, durch dessen Wirkung kaustisches Ammoniak entsteht; dabei wird zur Erhitzung des Ganzen durch das Rohr V in das letzte Gefäfs E Dampf in regulirbarer Menge eingeleitet. Ferner gehört zu dem Apparat ein Scheidegefäfs N mit einem Sammelbehälter M und zwei Reservoire O P, welche die Lauge zur Condensation des Ammoniaks und der Kohlensäure enthalten. Die klare Lösung wird continuirlich durch Rohr t in den Apparat eingeführt, und zwar mündet dieses Rohr innerhalb der in dem Sammelgefäfs M enthaltenen Flüssigkeit aus.-In the first three vessels all the ammonia is expelled with the carbonic acid, and in the last two the decomposition of the ammonia is brought about by means of lime, through the action of which caustic ammonia is produced; in order to heat the whole thing, steam in a controllable amount is introduced through the pipe V into the last vessel E. The apparatus also includes a separating vessel N with a collecting container M and two reservoirs OP, which contain the lye for condensing the ammonia and carbonic acid. The clear solution is continuirlich through tube T into the apparatus introduced, and that this pipe opens within the liquid contained in the Sammelgefäfs M aus.-

:;Die Lösung gelangt dann durch das Ueberlaufrohr α nach der Destillirblase A und ebenso durch b und c in die Blasen B und C. Die aus diesem letzteren Gefäfs C in die Blase D übertretende Flüssigkeit enthält keine an Ammoniak gebundene Kohlensäure mehr, sondern nur noch Salmiak. In dieses Gefäfs D wird durch eine Pumpe beständig Kalkmilch durch das Rohr ,S¹ eingedrückt, welche auf die gleichzeitig ununterbrochen einströmende Lauge einwirkt und die Bildung von kaustischem' Ammoniak veranlafst.:; The solution then passes through the overflow pipe α to the still A and also through b and c into the bubbles B and C. The liquid passing from this latter vessel C into the bubble D no longer contains any carbonic acid bound to ammonia, but only Ammonia. Lime milk is constantly pressed into this vessel D by a pump through the pipe, S ¹ , which acts on the lye that is continuously flowing in at the same time and causes the formation of caustic ammonia.

; Sobald die Lauge in der Blase D ein bestimmtes Niveau erreicht hat, läfst man durch Oeffnen des Hahnes U einen Theil derselben in die Blase E überfliefsen, nachdem man zuvor natürlich ein entsprechendes Quantum Lauge aus letzterer abgelassen hat.; As soon as the lye in the bubble D has reached a certain level, a part of it is allowed to flow over into the bubble E by opening the tap U , after of course having previously drained a corresponding quantity of lye from the latter.

, Die beiden Gefäfse D und E sind in derselben Weise wie die in den Fig. 3 bis 5 dargestellten Apparate mit konischen, am Rand gezackten umgekehrten Rinnen versehen, wodurch die Ausscheidung des Ammoniaks noch begünstigt wird.The two vessels D and E are provided, in the same way as the apparatuses shown in FIGS. 3 to 5, with conical inverted grooves with serrated edges, which further promotes the excretion of the ammonia.

, Der durch das Rohr V am Boden von E eintretende Dampf treibt hier die letzten etwa in der Flüssigkeit noch vorhandenen Spuren von Ammoniak aus und dieses strömt, mit Wasserdampf vermischt, durch das Rohr e in -die Blase D über, wo es, am Boden eintretend, beim Durchstreichen der Lauge sich erheblich mit Ammoniak anreichert und nun durch das Rohr d in den inneren Trichter χ des Gefäfses C tritt. Hier dringt es wiederum durch die Lauge hindurch, nimmt dabei weiteres Ammoniak und auch Kohlensäure auf, während die Wasserdämpfe gröfstentheils condensirt werden u. s. w., bis es schliefslich, sehr reich an Ammoniak und Kohlensäure, durch G in das Sammelgefäfs M und weiter in die Röhren mm... gelangt, welche in einem Kühltrog liegen, durch welchen beständig kaltes Wasser fliefst. Der Wasserdampf condensirt sich gröfstentheils, und dieses Condensationswasser, welches eine gewisse Menge Ammoniak absorbirt enthält, fliefst in den etwas geneigten Röhren m in den Sammelkasten zurück, von wo es dann durch das Ueberlaufrohr α wieder in den Apparat gelangt. Das Gemisch von Ammoniak- und Kohlensäuregas strömt, nur noch geringe Spuren ' von Wasserdampf enthaltend, durch das Rohr H in die Gefäfse O und P über, von deren Lauge es absorbirt wird.The steam entering through the pipe V at the bottom of E drives out the last traces of ammonia still present in the liquid and this flows, mixed with water vapor, through the pipe e into the bubble D over, where it is at the bottom entering, when the lye is passed through, it becomes considerably enriched with ammonia and now passes through the pipe d into the inner funnel χ of the vessel C. Here it again penetrates through the lye, absorbing further ammonia and also carbonic acid, while the water vapors are for the most part condensed, etc., until it finally, very rich in ammonia and carbonic acid, through G into the collecting vessel M and further into the tubes mm. .. which lie in a cooling trough through which cold water constantly flows. The water vapor condenses for the most part, and this condensation water, which contains a certain amount of ammonia, flows back into the somewhat inclined tubes m into the collecting tank, from where it then returns to the apparatus through the overflow tube α. The mixture of ammonia and carbonic acid gas, containing only slight traces of water vapor, flows through the tube H into the vessels O and P , from whose lye it is absorbed.

Der Sammelkasten G ist durch Scheidewände q q . . ., welche bis in die Flüssigkeit hinabreichen, derart eingerichtet, dafs die Gase gezwungen werden, nach und nach sämmtliche Condensationsrohre m . . . zu durchströmen, während andererseits das Condensationswasser aus jedem einzelnen Rohr in den Behälter zurückfliefsen kann, um von hier durch das Ueberlaufrohr α wieder in den Apparat zu gelangen. The collecting box G is through partitions qq. . ., which reach down into the liquid, arranged in such a way that the gases are forced to gradually pass all condensation tubes m. . . to flow through, while, on the other hand, the condensation water can flow back from each individual pipe into the container in order to get back into the apparatus from here through the overflow pipe α.

Claims

Godfather t-An sayings:

ι. In an absorption and stripping apparatus for the manufacture of ammonia soda, the arrangement of a number of trough-like individual containers, jagged on the edge, suitably placed one above the other in an inverted position, in the individual vessels of the apparatus, in such a way that a large number of elementary gas chambers C and the lye arise in the same is thereby divided into many parts with separate surfaces and thus a repeated and intimate contact of alkali and acid takes place, the trough-like channels having a straight, Fig. 3, as well as round, Fig. 4, rectangular, Fig. 5, or other basic shape can have.

2. A reaction apparatus for ammonia soda production, consisting of three vessels ABC, which contain the elementary gas chambers claimed under 1., in connection with a washing vessel L, two reservoirs R ^x J? ² and the overflow pipes t ^l t ² .

3. To recover the ammonia from the lye remaining after the sodium bicarbonate has been separated out, an apparatus consisting of two containers D and E , which are also set up according to the construction given under 1. with individual chambers, in connection with the three units used to distill off the ammonia fäfsen ABC, a separating vessel N, a collecting container M and two templates O and P.

For this purpose I sheet drawings.