DE2020664A1 - Crystallization column - Google Patents
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Description
Beschreibung zum PatentgesuchDescription of the patent application
der Gebrüder Sulzer, Aktiengesellschaft, Winterthur / Schweiz,of the Sulzer Brothers, Aktiengesellschaft, Winterthur / Switzerland,
betreffend:
"Kristallisationskolonne"concerning:
"Crystallization column"
Die Erfindung betrifft eine Kristallisationskolonne, welcher ein Stoffgemisch zugeführt wird, und die an ihrem einen Ende eine Kühl- und an ihrem anderen Ende 'eine Heizvorrichtung aufweist, und in der eine flüssige und eine kristallisierte Phase im Gegenstrom geführt sind.The invention relates to a crystallization column, to which a mixture of substances is fed, and the one at one One end has a cooling device and at its other end a heating device, and in which one liquid and one crystallized Phase are guided in countercurrent.
Bekanntlich bietet die Kolonnenkristallisation für allgemeine Trennungs- und Reinigungsverfahren gegenüber der Destillation bzw. Rektifikation mehrere Vorteile. So können einerseits in vielen Fällen höhere Trennfaktoren erzielt werden, da der Kristallisationszustand von höchster Ordnung ist. Weiter hin kann die Trennung durch Kristallisation mit einem relativ geringen Energiebedarf bei verhältnismäßig niedriger Temperatur erfolgen, was außerdem von wesentlicher Bedeutung ist, wenn Stoffgemische getrennt werden sollen, die in einem höheren Temperaturbereich thermisch unstabil sind.It is known that column crystallization offers general separation and purification processes compared to distillation or rectification several advantages. On the one hand, higher separation factors can be achieved in many cases, since the crystallization state is of the highest order. Further on, the separation by crystallization with a relative low energy consumption at a relatively low temperature, which is also essential when Mixtures of substances should be separated in a higher Temperature range are thermally unstable.
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Eines der Hauptprobleme, die die allgemeine Anwendbarkeit der Kolonnenkristallisation erschweren, betrifft den kontrollierten Transport der Kristalle.One of the main problems which complicate the general applicability of column crystallization relates to the controlled one Transportation of the crystals.
Die vorliegende Erfindung hat sich die Ausbildung einer Kristallisationskolonne zum Ziel gesetzt, die auch für industrielle Zwecke geeignet ist, und die insbesondere für einen raschen und guten Stoffaustausch"der kristallisierten und der flüssigen Phase über die Kolonnenquerschnitte und weiterhin ψ auch für einen einwandfreien Transport der kristallisierten Phase innerhalb der Kolonne sorgt.The present invention has set itself the formation of a crystallization column the goal of which is also suitable for industrial purposes, and the ψ especially for a rapid and good mass transfer "of the crystallized and liquid phases over the column cross-sections and continue for proper transport of the crystallized Phase within the column ensures.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die als ein Behälter ausgeführte Kolonne quer zur Durchflußrichtung der Phasen durch Trennwände in mehrere Mischräume unterteilt ist, wobei die Trennwände als Plattenelemente mit Durchtrittsöffnungen für die kristallisierte Phase und die dazu im Gegenstrom geführte flüssige Phase ausgebildet sind, und daß die Plattenelemente mit mindestens einer Stange verbunden sind, welcher über einen Antrieb eine Bewegung erteilt wird.This object is achieved according to the invention in that the column, designed as a container, transversely to the direction of flow of the phases through dividing walls into several mixing spaces is divided, the partition walls as plate elements with openings for the crystallized phase and the for this purpose, liquid phase guided in countercurrent are formed, and that the plate elements are connected to at least one rod which are given a movement via a drive.
" Wenn der Stange eine Hin- und Herbewegung erteilt werden"When the bar is given a back and forth motion
soll, so kann die Stange beispielsweise über einen Exzenter oder einen Vibrator bewegt werden. Bei einer anderen Ausführungsform der Erfindung kann der Stange eine Rotationsbewegung, zweckmäßig mit Hilfe eines Motors über einen Treibriemen erteilt werden.should, the rod can be moved, for example, via an eccentric or a vibrator. In another embodiment the invention can the rod a rotational movement, expediently with the help of a motor via a Drive belts are issued.
Die Plattenelemente können zum Beispiel aus Drahtgewebe, Lochblech oder Streckmetall bestehen. Letzteres wird bekanntlich durch Einschneiden eines Bleches und nachfolgendes Auseinanderdrücken des Schnittes mit demselben Werkzeug hergestellt. Streckmetall ist kein Geflecht, sondern die einzelnenThe plate elements can consist, for example, of wire mesh, perforated sheet metal or expanded metal. The latter is known to be produced by cutting a sheet metal and then pressing the cut apart with the same tool. Expanded metal is not a mesh, but rather the individual
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Maschen sind fest miteinander verbunden. Da sich Streckmetall auf jedes beliebige Maß zuschneiden läßt, ohne den festen Zusammenhang zu verlieren, ist es an sich stabiler als ein Drahtgewebe. Außerdem werden den beiden Phasen aufgrund der geneigten Flächen des Streckmetalls noch seitliche Strömungskomponenten überlagert, welche die Quervermischung in den Mischtäumen noch verstärken.Meshes are firmly connected to each other. Since expanded metal can be cut to any size without the fixed one Losing context is inherently more stable than one Wire mesh. In addition, lateral flow components are superimposed on the two phases due to the inclined surfaces of the expanded metal, which cause cross-mixing in the Reinforce mixed dreaming.
Die Loch- bzw. Kaschengröße der Plattenelemente wird so gewählt, daß sie mindestens so groß ist wie die größten Kristalle, so daß die Kristalle durch die Öffnungen in den Plattenelementen hindurchtreten können.The hole or pocket size of the plate elements is like this chosen so that it is at least as large as the largest crystals, so that the crystals through the openings in the plate elements can pass through.
Die Erfindung ermöglicht aufgrund der periodischen Hin- und Herbewegung der Plattenelemente, bzw. der Rotationsbewegung der Plattenelemente in den Kischräumen eine außerordentlich gute Durchmischung der flüssigen und kristallisierten Phasen, sowie einen guten Transport der beiden,die Durchtrittsöffnungen der Plattenelemente im Gegenstrom durchsetzenden Phasen- aufgrund dessen, daß Kristallagglomerate aufgelöst werden. In den Mischräumen entsteht aufgrund der Bewegung der Plattenelemente eine starke Quervermischung der beiden Phasen. Dieses macht zusätzliche Rühreinrichtungen in den Mischräumen überflüssig. Außerdem wird durch die Bewegung der Plattenelemente ein Anbacken von Kristallen mindestens weitgehend verhindert.The invention enables due to the periodic back and forth movement of the plate elements, or the rotational movement the plate elements in the Kischraum an extraordinarily good mixing of the liquid and crystallized Phases, as well as a good transport of the two, the passage openings of the plate elements in countercurrent penetrating phases due to the fact that crystal agglomerates to be resolved. In the mixing rooms, the movement of the plate elements creates a strong cross-mixing of the both phases. This makes additional stirring devices in the mixing rooms superfluous. Also, through the movement the plate elements at least largely prevents the crystals from sticking.
Es kann vorteilhaft sein, im Falle daß die Stange eine Hin- und Herbewegung ausführt, der Antriebsstange der Plattenelemente noch zusätzlich eine Rotationsbewegung um ihre Längsachse zu erteilen, um die "Rührwirkung" der Plattenelemente zu verstärken. In the event that the rod executes a to- and- fro movement , it can be advantageous to give the drive rod of the plate elements an additional rotational movement about its longitudinal axis in order to increase the "stirring effect" of the plate elements .
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Die Erfindung ist für vertikale Kolonnen geeignet, bei welchen die schwerere Phase unter dem Einfluß der Schwerkraft die Kolonne von oben nach unten durchströmt und ein entsprechendes gleichgroßes Volumen der leichteren Phase zwangsläufig dazu in entgegengesetzter Richtung durch die Kolonne transportiert wird. In den Mischräumen selbst findet eine gute Verwirbelung der beiden Phasen hauptsächlich wegen der Bewegung der Plattenelemente statt, wofür in erster Linie die Antriebsenergie der Stange und zu einem Teil auch die kinetische Energie der aus den Öffnungen der Elemente austretenden leichteren Phase maßgebend sind.The invention is suitable for vertical columns in which the heavier phase is under the influence of gravity flows through the column from top to bottom and a corresponding one the same volume of the lighter phase inevitably transported through the column in the opposite direction will. In the mixing rooms themselves, there is good turbulence between the two phases, mainly because of the movement The plate elements take place, for which primarily the drive energy of the rod and to a part also the kinetic energy the lighter phase emerging from the openings of the elements are decisive.
Die Perforation der Plattenelemente über ihren Querschnitt sorgt außerdem für eine gleichmäßige Verteilung der Phasen über die Kolonnenguerschnitte, so daß auch hierdurch die Trennung des Gemisches verbessert wird.The perforation of the plate elements over their cross-section also ensures an even distribution of the phases via the column cross-sections, so that this also improves the separation of the mixture.
Weitere Merkmale der Erfindung ergeben sich anhand von, in der Zeichnung dargestellten und im folgenden erläuterten Ausführungsbeispielen der Erfindung.Further features of the invention emerge with reference to, shown in the drawing and explained below Embodiments of the invention.
Die Zeichnung zeigt in schernatischer Darstellungsweise Ausführungsformen einer Kristallisationskolonne für die Trennung eines Gemisches, bei welchem die kristallisierte Phase ein größeres spezifisches Gewicht als die flüssige Phase aufweist. Für den Fall, daß die flüssige Phase spezifisch schwerer als die kristallisierte Phase ist, kann grundsätzlich eine Kolonne gleicher Bauart verwendet werden, wenn sie um 180° verschwenkt aufgestellt würde.The drawing shows a schematic representation of embodiments of a crystallization column for the Separation of a mixture in which the crystallized phase has a greater specific weight than the liquid Phase. In the event that the liquid phase is specifically heavier than the crystallized phase, in principle a column of the same design can be used if it were set up pivoted by 180 °.
In Fig. 1 ist eine Kristallisationskolonne dargestellt, in welcher der Antriebsstange eine Hin- und Herbewegung erteilt wird, währendIn Fig. 1, a crystallization column is shown in which the drive rod is given a reciprocating motion will while
Fig. 2 eine Kristallisationskolonne zeigt, in welcher.Fig. 2 shows a crystallization column in which.
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der Antriebsstange eine Rotationsbewegung erteilt wird.the drive rod is given a rotational movement.
Die dargestellte Kolonne besteht aus einem zylindrischen, vertikal angeordneten, oben und unten abgeschlossenen Rohr 1, das durch gelochte Plattenelemente 2, deren Lochungen rein schematisch dargestellt sind, in einzelne Mischräume 3 unterteilt ist. Die Plattenelemente 2 weisen einen Querschnitt auf, der nur geringfügig kleiner als derjenige der Kolonne ist. Zweckmäßig ist der Ringspalt zwischen Plattenelementen und Kolonnenwand höchstens in der Größenordnung eines Kristalles der kristallisierten Phase.The column shown consists of a cylindrical, vertically arranged, top and bottom closed tube 1, which is divided into individual mixing spaces 3 by perforated plate elements 2, the perforations of which are shown purely schematically is. The plate elements 2 have a cross section which is only slightly smaller than that of the column. The annular gap between the plate elements and the column wall is expediently at most of the order of magnitude of a crystal the crystallized phase.
Die Plattenelemente, die beispielsweise aus einem Drahtgewebe bestehen, sind mit einer, in der Längsachse der Kolonne angeordneten Stange 4 fest verbunden, beispielsweise verschweißt. Dieser Stange wird über einen Exzenter 5 während des Betriebes eine Hin- und Herbewegung erteilt. Zusätzlich kann der Stange noch eine Rotationsbewegung um ihre Achse aufgezwungen werden.The plate elements, which for example consist of a wire mesh, are with a, in the longitudinal axis of the column arranged rod 4 firmly connected, for example welded. This rod is via an eccentric 5 during of the company issued a back and forth movement. In addition, the rod can still rotate about its axis be imposed.
Wie bereits erwähnt, wird durch die Hin- und Herbewegung der porösen Plattenelemente als auch durch eine eventuelle zusätzliche Rotationsbewegung eine ausgezeichnete Rührwirkung in den Mischräumen erreicht, so daß die beiden Phasen durchgewirbelt werden und hierbei in innigen Kontakt miteinander kommen, so daß eine gute Trennung des Gemisches erzielt wird. Außerdem wird verhindert, daß Kristalle an den Plattenelementen anbacken und die Durchtrittsöffnungen verstopfen, bzw. an der Kolonnenwand anbackende Kristalle die Hin- und Herbewegung der Plattenelemente behindern können. Schließlich sei noch darauf hingewiesen, daß die Apparatur konstruktiv einfach ist.As already mentioned, the back and forth movement of the porous plate elements as well as any additional Rotational movement achieved an excellent stirring effect in the mixing rooms, so that the two phases whirled through and come into intimate contact with each other, so that a good separation of the mixture is achieved. In addition, it prevents crystals from sticking to the plate elements and clogging the passage openings. Crystals sticking to the column wall can hinder the back and forth movement of the plate elements. Finally be pointed out that the apparatus is structurally simple.
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Am oberen Ende der Kolonne ist ein Kühler 6 angebracht, dessen Oberfläche von einem, auf einer Hohlwelle 7 befestigten Kratzer 8 ständig von Kristallen befreit wird. Der Kühler wird je nach dem Schmelzpunkt einer Komponente bzw. dem Schmelzpunkt eines eutektischen Gemisches des zu trennenden bzw. des zu reinigenden Stoffgemisches von einem entsprechenden Kühlmittel, gegebenenfalls Kühlwasser, durchströmt. Es ist grundsätzlich auch möglich, den Kühler außerhalb der-Kolonne anzuordnen, das Kopfprodukt aus der Kolonne in diesen einzuleiten und auszukristallisieren und die Kristalle wieder in die Kolonne zurückzufordern. Am unteren.Ende der Kolonne ist eine Heizvorrichtung 9 angeordnet, die von einem Heizmittel, beispielsweise Dampf, betrieben sein kann. Gegebenenfalls kann auch die Kolonne elektrisch beheizt werden.At the upper end of the column a cooler 6 is attached, the surface of which is fastened to a hollow shaft 7 by one Crystals are constantly being removed from scratches 8. The cooler is depending on the melting point of a component or the melting point a eutectic mixture of the mixture of substances to be separated or the mixture to be cleaned of a corresponding coolant, if necessary Cooling water, flows through. In principle, it is also possible to arrange the cooler outside the column, the top product to be introduced into this from the column and crystallized out and to reclaim the crystals in the column. At the lower end of the column is a heating device 9 arranged, which can be operated by a heating means, for example steam. If necessary, the column can also be electrical be heated.
Die Betriebsweise der Kolonne erfolgt in der nachstehenden Weise.The column is operated in the following manner.
Durch die Leitung 10 wird zu trennendes bzw. zu reinigendes Stoffgemisch, z.B. ein Kohlenwasserstoffgemisch, in die Kolonne eingespeist. Hierbei kann das Stoffgemisch flüssig oder unter Umständen schon teilweise kristallisiert sein.A mixture of substances to be separated or purified, e.g. a hydrocarbon mixture, is passed through the line 10 into the Feed column. Here, the mixture of substances can be liquid or, under certain circumstances, already partially crystallized.
Zu Beginn des Verfahrens wird die Kolonne mit dem Stoffgemisch gefüllt, z.B. bis zu einem Niveau oberhalb der Kühlvorrichtung 6. Sodann wird die Kühlvorrichtung in Betrieb gesetzt. Es bilden sich auf ihrer Oberfläche Kristalle der Komponente mit dem höheren Schmelzpunkt. Diese Kristalle werden von der rotierenden Kratzvorrichtung 8 von der Wandung abgeschabt und fallen in den obersten Mischraum 3, in welchem sie aufgrund der vorgenannten Merkmale der Vorrichtung (Hin- und Herbewegung der Plattenelemente 2 und Turbulenz der, von einem unteren Mischraum in den oberen, benachbarten Mischraum einströmenden Flüssigkeit), derart mit der Flüssigkeit ver-At the beginning of the process, the column is filled with the mixture of substances, e.g. up to a level above the cooling device 6. The cooling device is then put into operation. Crystals form on their surface Component with the higher melting point. These crystals are removed from the wall by the rotating scraper device 8 scraped off and fall into the uppermost mixing chamber 3, in which they are due to the aforementioned features of the device (back and reciprocation of the plate elements 2 and turbulence of the, from a lower mixing space in the upper, adjacent mixing space inflowing liquid), so mixed with the liquid
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wirbelt werden, daß die Kristalle ständig mit neuer Flüssigkeit in Berührung kommen und ein intensiver Stoffaustausch stattfinden kann.are whirled so that the crystals are constantly filled with new liquid come into contact and an intensive exchange of substances can take place.
Im Ausführungsbeispiel sei angenommen, daß die Kristalle spezifisch schwerer als die Flüssigkeit sind, so daß eine anschließende Trennung unter dem Einfluß der Schwerkraft möglich ist. Die Kristalle sinken nach ihrer Durchwirbelung im Mischraum auf die Oberfläche des unteren Plattenelementes und strömen unter dem Einfluß der Schwerkraft durch die Durchtrittsöffnungen des Elementes in den nächst unteren Mischraum. Gleichzeitig muß eine entsprechend große Flüssigkeitsmenge aus dem unteren Mischraum durch die öffnungen des Plattenelementes in den oberen Kischraum übertreten. Hierdurch wird weitgehend verhindert, daß mit den Kristallen Flüssigkeit aus einem oberen Mischraum in den benachbarten unteren Mischraum eindringen kann. Im unteren Kischraum werden die Kristalle wieder aufgewirbelt und mit Flüssigkeit in Kontakt gebracht. Sodann werden die Kristalle wieder durch die Öffnungen des entsprechenden Plattenelementes in den nächst unteren Mischraum transportiert. Eine gleichgroße Elüssigkeitsmenge wird aus diesem in den oberen Mischraum verdrängt usw.. Sobald die Kristalle, die auf ihrem Weg durch die Kolonne einen hohen Reinheitsgrad an einer Komponente gewonnen haben, im unteren Kolonnenteil angelangt sind, werden sie von der Heizung geschmolzen. Eine Teilmenge der Schmelze strömt senkrecht zu den Kristallen nach oben, während eine Teilmenge durch die Leitung 11 entnommen werden kann.In the exemplary embodiment it is assumed that the crystals are specifically heavier than the liquid, so that a subsequent separation under the influence of gravity is possible is. After being whirled through in the mixing chamber, the crystals sink onto the surface of the lower plate element and flow under the influence of gravity through the passage openings of the element in the next lower mixing room. At the same time, a correspondingly large amount of liquid must flow from the lower mixing chamber through the openings of the Step over the plate element into the upper Kischraum. This largely prevents that with the crystals Liquid can penetrate from an upper mixing chamber into the adjacent lower mixing chamber. In the lower kish room the crystals are whirled up again and brought into contact with liquid. Then the crystals are through again the openings of the corresponding plate element transported into the next lower mixing chamber. One of the same size The amount of liquid is displaced from this into the upper mixing chamber, etc. As soon as the crystals are on their way through the column have gained a high degree of purity for one component, have reached the lower part of the column they melted from the heater. A subset of the melt flows upwards perpendicular to the crystals, while a partial amount can be withdrawn through line 11.
An den oberen Kolonnenteil ist eine Leitung 12 zur Entnahme des Produktes mit dem niedrigeren Schmelzpunkt angeschlossen. A line 12 for removing the product with the lower melting point is connected to the upper part of the column.
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Die Pfeile A und B- geben in rein schematischer Weise die Strömungsrichtungen der kristallisierten und der flüssigen Phasen in einem Kischraun, an. Das Ausführungsbeispiel betrifft eine kontinuierliche Kolonnenkfistallisation. Es ist selbstverständlich auch ein'Chargenbetrieb einer derartigen Kolonne möglich. Die zeitliche Dauer einer Aufwärtsbzw. Abwärtsbewegung einer Kolbenstange sowie die Anzahl der Mischräume wird entsprechend den Eigenschaften und dem zeitlichen Durchsatz des behandelten Gemisches durch die Kolonne gewählt.The arrows A and B give in a purely schematic manner the Flow directions of the crystallized and the liquid phases in a Kischraun. The embodiment relates to continuous column crystallization. It is of course also a batch operation of this type Column possible. The duration of an upward or Downward movement of a piston rod as well as the number the mixing room is set according to the properties and the time throughput of the treated mixture through the Column elected.
Die in Fig. 2 dargestellte Kristallisationskolonne stimmt mit der Fig. 1 insoweit bis auf die Eigenheit überein, daß der Antreibsstange 4 an Stelle einer Hin- und Herbewegung eine Rotationsbewegung mit Hilfe eines Motors 5a über einen Treibriemen erteilt wird.The crystallization column shown in Fig. 2 is correct 1 to the extent that the drive rod 4 is in place of a back and forth movement a rotational movement is given with the aid of a motor 5a via a drive belt.
Alle in der Fig. 1 übereinstimmenden Elemente sind mit den gleichen Bezugsziffern bezeichnet. Die Pfeile C und D geben in rein schematischer Weise die Strömungsrichtungen der kristallisierten und der flüssigen Phasen in einem Mischraum an.All elements that correspond in FIG. 1 are marked with denoted by the same reference numerals. The arrows C and D give in a purely schematic way the flow directions of the crystallized and the liquid phases in one Mixing room.
- Patentansprüche -- patent claims -
— 9 —- 9 -
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