CH680908A5

CH680908A5 - Multistage pptn. and stripping column for liq. suspensions - has in at least one stage, a rapid dispersal agitator in lower region of funnel bottom

Info

Publication number: CH680908A5
Application number: CH276790A
Authority: CH
Inventors: Hansjoerg Dr Pfeiffer
Original assignee: Sulzer Ag
Priority date: 1990-08-27
Filing date: 1990-08-27
Publication date: 1992-12-15

Abstract

Pptn. and stripping column of liquids consisting of solutions or suspensions, in which through chemical reaction, solids are precipitated and gases are liberated, with at least two stages each having a bottom run-off funnel (11) serving also as a dividing floor, and an adjustable run-off valve (13), and being novel in that in at least one of the stages, a rapid dispersal agitator(20) is provided in the lower region of the funnel bottom. USE/ADVANTAGE - Agitated multi-stage combined gas-stripping and precipitation column with reduced tendency for solids blockages and encrustation of valves, ducts, and other surfaces. Recovery of coper oxide from cuprammine carbonate/hydroxide is specifically referred to

Description

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Beschreibung description

Die Erfindung betrifft eine Fäll- und Abtriebskolonne für aus Lösungen oder Suspensionen bestehende Flüssigkeiten, in denen durch chemische Reaktionen entstehende Feststoffe ausgefällt und Gase ausgetrieben werden, mit mindestens zwei Stufen, welche je einen Ablauftrichter als Trennboden und ein einstellbares Ablaufventil aufweisen. Eine derartige Abtriebskolonne ist in der DE-PS 2 611 454 beschrieben. Im praktischen Betrieb zeigt sich jedoch, dass sich die Kolonneninnenteile mit Belägen oder Krusten des ausgefällten Materials überziehen. Diese Beläge platzen periodisch in Plättchen von einer Grösse ab, die zu Verstopfungen der Ablaufventile führen und die Kolonne schon nach kurzer Betriebszeit unbrauchbar machen können. Zudem behindern die in den Trichtern entstehenden, teilweise aufplatzenden Beläge das Abfliessen des Feststoffes, wodurch sich die Trichter mit Feststoff füllen und wiederum Verstopfungsgefahr auftritt. Die bekannten Kolonnen sind zudem relativ kompliziert gebaut und entsprechend aufwendig zu warten und zu reinigen. The invention relates to a precipitation and stripping column for liquids consisting of solutions or suspensions, in which solids formed by chemical reactions are precipitated and gases are expelled, with at least two stages, each having a discharge funnel as a separating tray and an adjustable discharge valve. Such a stripping column is described in DE-PS 2 611 454. In practical operation, however, it turns out that the inner column parts are covered with deposits or crusts of the precipitated material. These deposits periodically flake off in platelets of a size which lead to blockage of the drain valves and can make the column unusable after a short period of operation. In addition, the partially bursting deposits in the funnels prevent the solids from flowing away, causing the funnels to fill with solids, which in turn creates the risk of clogging. The known columns are also built relatively complicated and correspondingly expensive to maintain and clean.

Es ist Aufgabe der vorliegenden Erfindung, diese Nachteile zu überwinden und eine Fäll- und Abtriebskolonne zu schaffen, bei welcher Verkrustungen weitgehend reduziert und Verstopfungen vermieden werden, wo die Betriebsdauer bis zur nächsten Reinigung der Kolonne entsprechend deutlich erhöht wird und welche zudem nur eine vereinfachte Wartung benötigen. Diese Aufgabe wird erfindungsmässig dadurch gelöst, dass bei mindestens einer Stufe im unteren Bereich des Abiauftrichters ein schnellaufender Dispergator vorgesehen ist. Der schnellaufende Dispergator oder Zerkleinerer bewirkt dabei einerseits ein direktes mechanisches Zerschlagen der in der Flüssigkeit herabschwebenden Belagsstücke und andererseits auch ein Zerbrechen dieser Belagsstücke im erzeugten hohen Scherfeld in der Strömung. Durch Anordnung des Dispergators im unteren Teil des Ablauftrichters wird dort eine hohe Strömungsgeschwindigkeit mit hohen Geschwindigkeitsgradienten erzeugt. Das ergibt eine grösstmögliche Zerkleinerungswirkung. Zudem werden alle Teilchen durch dieses Scherfeld des Dispergators im verengten Teil des Trichters erfasst. Alle Belagsteiichen werden dadurch soweit zerkleinert, dass sie unterhalb des Dispergators den Ablauf und das Ablaufventil passieren können, ohne eine Verstopfung zu erzeugen. It is an object of the present invention to overcome these disadvantages and to provide a precipitation and stripping column in which incrustations are largely reduced and blockages are avoided, where the operating time until the next column cleaning is correspondingly increased and which, moreover, only simplifies maintenance need. This object is achieved according to the invention in that a high-speed disperser is provided in at least one stage in the lower region of the drain funnel. The high-speed disperser or crusher causes on the one hand a direct mechanical smashing of the coating pieces floating down in the liquid and on the other hand also a breaking of these coating pieces in the high shear field generated in the flow. By arranging the disperser in the lower part of the discharge funnel, a high flow velocity with high velocity gradients is generated. This results in the greatest possible shredding effect. In addition, all particles are captured by this shear field of the disperser in the narrowed part of the funnel. All coating ponds are crushed to such an extent that they can pass through the drain and the drain valve below the disperser without creating a blockage.

Die abhängigen Ansprüche betreffen vorteilhafte Weiterbildungen der Erfindung. Bei bisherigen Fäll- und Abtriebskolonnen sind die Stufenablass-ventile im Dampfraum der Kolonne angeordnet und somit während des Betriebs nicht zugänglich. Abgesehen vom erschwerten Ein- und Ausbau sind die Abiaufventile auch an ihrer äusseren Oberfläche dem Prozessmedium und Dampf ausgesetzt. Die Beaufschlagung mit Dampf fördert aber die Ablagerung von Belägen im Ablauftrichter, im Strömungsdurchgang und an den Sitzflächen der Ventile, was rasch zum Blockieren der Ventilbewegungen und letztlich zum Verstopfen des Strömungsquerschnitts führen kann. In der bekannten Kolonne nach DE-PS 2 611 454 ist zur Lösung dieses Problems ein Kühlmantel und eine Isolierung der Ventile vorgesehen. Das Anbringen eines Kühlmantels ist jedoch kostspielig, die Versorgung mit Kühlwasser im Inneren der Kolonne umständlich und zudem energieaufwendig, da unnütz Dampf kondensiert. Die Wirksamkeit einer Isolierung im Dampfraum ist nicht gesichert, da das Isoliermaterial zwischen Stillstand und Betrieb Temperaturschwankungen von ca. 150°C ausgesetzt ist und deshalb praktisch nicht nahtlos verlegt werden kann. Ausserdem erschweren und verteuern sowohl die Isolierung als auch der Kühlmantel alle Reparatur- und Servicearbeiten. Der erfindungsgemässe Einbau eines Querrohrs in die Kolonne hinein, so dass der unterste Teil des Ablauftrichters und das Ablaufventil in den Innenraum dieses Querrohrs zu liegen kommen und wobei dieser Innenraum zur Atmosphäre hin offen ist, ergibt eine einfache wirksame Kühlung durch die Umgebungsluft, da diese Teile nicht mehr im Dampfraum der Kolonne liegen. Isolierungen und zusätzliche Kühlvorrichtung sind dann nicht mehr nötig. Auch die Betätigung des Ablaufventils wird einfacher und sicherer, da diese nicht mehr in den Dampfraum hineingeführt werden muss, womit auch kostspielige Dichtungsprobleme vermieden werden. Wartung und Ausbau der Ablaufventile sind einfacher und ohne Öffnung der Kolonne möglich. Vor allem bei kleinen Kolonnen mit einem Durchmesser von 1 m und weniger kann anstelle des Querrohrs mit gleich vorteilhafter Wirkung das Ablaufventil auch ausserhalb der Kolonne angeordnet und über geneigte Verbindungsleitungen mit dem Ablauftrichter und mit dem unteren Kolonnenraum verbunden sein. The dependent claims relate to advantageous developments of the invention. In the case of previous precipitation and stripping columns, the step drain valves are arranged in the vapor space of the column and are therefore not accessible during operation. In addition to the difficult installation and removal, the drain valves are also exposed to the process medium and steam on their outer surface. However, the application of steam promotes the deposition of deposits in the discharge funnel, in the flow passage and on the seat surfaces of the valves, which can quickly block the valve movements and ultimately clog the flow cross-section. In the known column according to DE-PS 2 611 454, a cooling jacket and an insulation of the valves are provided to solve this problem. However, attaching a cooling jacket is expensive, the supply of cooling water inside the column is cumbersome and, moreover, energy-intensive, since unnecessary steam condenses. The effectiveness of insulation in the steam room is not guaranteed, since the insulation material is exposed to temperature fluctuations of approx. 150 ° C between standstill and operation and can therefore practically not be laid seamlessly. In addition, both the insulation and the cooling jacket make all repair and service work difficult and expensive. The inventive installation of a cross tube into the column, so that the bottom part of the discharge funnel and the drain valve come to lie in the interior of this cross tube and this interior is open to the atmosphere, results in simple effective cooling by the ambient air, since these parts no longer lie in the column's vapor space. Insulation and additional cooling devices are then no longer necessary. The operation of the drain valve is also easier and safer, since it no longer has to be led into the steam space, which also avoids costly sealing problems. Maintenance and removal of the drain valves are easier and possible without opening the column. Especially in the case of small columns with a diameter of 1 m and less, the discharge valve can also be arranged outside the column with the same advantageous effect instead of the cross tube and connected to the discharge funnel and to the lower column space via inclined connecting lines.

Ein Antrieb mit verstellbarer Drehzahl ermöglicht eine optimale Einstellung der Dispergatorwirkung. Mit einer doppelt wirkenden Gleitringdichtung mit Kühl- und Sperrflüssigkeit auf der Antriebswelle kann eine lange Betriebsdauer des Dispergators erreicht werden. Zur optimalen Formgebung bezüglich der Zerkleinerungswirkung des Dispergators und der Kühlbarkeit kann der Ablauftrichter im unteren Bereich eine Abwinkelung aufweisen. A drive with adjustable speed enables an optimal setting of the dispersing effect. A long operating life of the disperser can be achieved with a double-acting mechanical seal with coolant and sealing liquid on the drive shaft. For optimal shaping with regard to the crushing effect of the dispersant and the coolability, the drain funnel can have an angled portion in the lower area.

Die Abwinkelung kann vorzugsweise mindestens 10° und der untere Neigungswinkel W2 zur Kolonnenachse höchstens 40° betragen. Diese Abwinkelung kann mit Vorteil im Bereich der Anströmung des Dispergators liegen. Um eine kurze freie Antriebswellenlänge mit ruhigem Lauf zu erzielen, kann die Antriebswelle durch den Ablauftrichter hindurchgeführt werden. Mit einem Kugel- oder Kalottenventil als Ablaufventil kann eine verbesserte Betriebssicherheit erreicht werden. Weitere geeignete möglichst verstopfungsunempfindliche Ventile sind z.B. Schlauchventile und Klappenventile. Anstelle einer enganliegenden Dichtung zwischen Regelorgan und Gehäuse kann das Ablaufventil mit Vorteil nur eine Spaltöffnung von z.B. 1 mm Weite aufweisen. Das Ventil kann auch eine zusätzliche Wasserspülung aufweisen. Zur Verminderung von Ablagerungen kann im untersten Teil des Ablauftrichters eine Kühlung vorgesehen sein. Da die grössten Ausfällraten in der Kolonne in den obersten Stufen auftre- The bend can preferably be at least 10 ° and the lower angle of inclination W2 to the column axis can be at most 40 °. This bend can advantageously be in the region of the flow towards the dispersant. In order to achieve a short free drive shaft length with smooth running, the drive shaft can be passed through the discharge funnel. Improved operational safety can be achieved with a ball or spherical valve as a drain valve. Other suitable valves that are insensitive to clogging are e.g. Hose valves and flap valves. Instead of a close-fitting seal between the control element and the housing, the drain valve can advantageously only have a gap opening of e.g. 1 mm wide. The valve can also have an additional water flush. Cooling can be provided in the lowermost part of the discharge funnel to reduce deposits. Since the largest failure rates in the column occur in the top

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ten, können entsprechend auch nur diese obersten Stufen mit einem Dispergator versehen werden. accordingly, only these uppermost stages can be provided with a dispersant.

Die Erfindung wird anhand von Beispielen und Figuren weiter erläutert. Es zeigt: The invention is further explained using examples and figures. It shows:

Fig. 1 eine erfindungsgemässe Fäll- und Abtriebskolonne mit Dispergatoren in den oberen Stufen; 1 shows a precipitation and stripping column according to the invention with dispersants in the upper stages;

Fig. 2a, b eine Stufe der Kolonne mit Dispergator und Querrohr in zwei Ansichten; 2a, b a stage of the column with dispersant and cross tube in two views;

Fig. 3 ein weiteres Ausführungsbeispiel der Erfindung; 3 shows a further exemplary embodiment of the invention;

Fig. 4 ein Beispiel mit aussenliegendem Ablaufventil. Fig. 4 shows an example with an external drain valve.

Eine Fäil- und Abtriebskolonne 1 in Fig. 1 weist eine Einspeiseleitung 4 für die abzutreibende Lösung oder Suspension auf und eine Abzugsleitung 5 für den Dampf, der die aus der Lösung abgetriebenen Komponenten enthält. An den Bodenteil der Kolonne sind eine Zuleitung für Frischdampf 6 und eine Ableitung der die ausgefällten Feststoffe enthaltenden Flüssigkeit 7 angeschlossen. Zur Energieeinsparung kann der Zulauf 4 durch das ablaufende Produkt 7 mittels eines Gegenstromwärmetau-schers vorgewärmt werden. Im Kopfteil kann eine Trennkolonne 2 vorgesehen sein. Die Kolonne 1 weist mehrere übereinander angeordnete Stufen 8 mit Blasenbetten 9 auf, welche über Leitungen 14 mit dem Dampfraum 19 der jeweils darunter liegenden Stufe 8 verbunden sind. Die Blasenbetten 9 können auch statische Mischer aufweisen. Die Stufen werden durch Abiauftrichter 11 als Trennböden voneinander getrennt. Ein einstellbares Ablaufventil 13 am unteren Ende des Ablauftrichters ermöglicht die Regulierung der Blasenbetthöhe. Die Kolonne 1 dient z.B. zur Austreibung von Ammoniak und Kohlendioxyd mit Hilfe von Dampf aus einer ammoniakali-schen Metallkarbonatlösung und zur Ausfällung von darin enthaltenen Metallen z.B. in Form von Metalloxiden, z.B. von Kupferoxid aus Kupfer-Te-tramin-Lösung. Die Ausfällung findet vor allem in den oberen Stufen der Kolonne statt, so dass dort die Verkrustungs- und Verstopfungsgefahr besonders gross ist. Deshalb sind in Fig. 1 die oberen beiden Stufen der Kolonne 1 mit je einem erfindungsge-mässen schnellaufenden Dispergator 20 ausgerüstet. Die Fig. 2a, b und 3 zeigen verschiedene Ausführungsbeispiele in verschiedenen Ansichten. Der Ablauftrichter 11 weist oben einen grösseren Neigungswinkel W1 zur Kolonnenachse von z.B. 40° bis 50° auf mit einer Abwinkelung 18 im unteren Bereich 16 auf einen kleineren, unteren Neigungswinkel W2 von z.B. 30° bis 40°. Der schnellaufende Dispergator 20 ist in diesem unteren Bereich 16 so angeordnet, dass die erzeugte Strömung 21 auf die Abwinkelung 18 trifft und im unteren, konzentrierten Bereich 16 eine sehr intensive Bewegung erzeugt wird, wodurch alle abgeblätterten Belagsstücke stark zerkleinert werden. Dadurch können sie ohne Verstopfung zu verursachen den Ablauf 12 und das Regelventil 13 passieren. Der Dispergator 20 mit Welle 22 weist eine doppelt wirkende Gleitringdichtung 23 und einen aussen angeordneten Antrieb 24 auf. In Fig. 3 ist die Welle 22 durch den Ablauftrichter 11 hindurchgeführt, so dass eine kurze freie Wellenlänge und ein schwingungsarmer Lauf erreicht werden. Der Dispergator 20 kann z.B. als Schrägblatt-Dispergator mit ebenen, scharfkantigen, schräg auf der Welle fixierten Platten ausgeführt sein. Ein in die Kolonne 1 hineingebautes Querrohr 30 enthält in seinem Innenraum 31 den untersten Teil 17 des Ablauftrichters 11 und das Regelventil 13. Diese liegen somit nicht mehr im heis-sen Dampfraum 19, sondern werden durch die ins Querrohr eintretende Aussenluft gekühlt, wodurch Ablagerungen in diesen Teilen vermieden werden. Die Betätigung 26 des Regelventils 13, z.B. eines Kugelventils, liegt ebenfalls in diesem Querrohr. Dadurch entfallen Abdichtungen, und die Zugänglichkeit für Servicearbeiten ist wesentlich vereinfacht und sogar im Betrieb gegeben. Das Querrohr 30 kann durchgehend (Fig. 2) oder auch durch eine Wand 32 abgeschlossen sein (Fig. 3). Eine relativ kleine Kolonne mit weniger als 1 m Durchmesser kann nach Fig. 4 auch ein aussenliegendes Ablaufventil 13 aufweisen, welches über geneigte Verbindungsleitungen 27, 28 einerseits mit dem Trichter 11 und andererseits mit dem Dampfraum 19 der Kolonne verbunden ist. Wie beim Beispiel mit Querrohr 30 wird auch hier das Ventil 13 von der Umgebungsluft gekühlt, mit den erläuterten vorteilhaften Auswirkungen. Mit der erfindungsgemässen Kolonne kann die Betriebsdauer wesentlich erhöht werden. A precipitation and stripping column 1 in FIG. 1 has a feed line 4 for the solution or suspension to be stripped off and a discharge line 5 for the steam which contains the components stripped from the solution. A feed line for live steam 6 and a discharge line for the liquid 7 containing the precipitated solids are connected to the bottom part of the column. To save energy, the inlet 4 can be preheated by the outlet product 7 by means of a countercurrent heat exchanger. A separation column 2 can be provided in the top part. The column 1 has a plurality of stages 8 arranged one above the other with bubble beds 9 which are connected via lines 14 to the vapor space 19 of the stage 8 located below them. The bladder beds 9 can also have static mixers. The steps are separated from each other by separators 11 as separating trays. An adjustable drain valve 13 at the lower end of the drain funnel enables the bubble bed height to be regulated. Column 1 serves e.g. for expelling ammonia and carbon dioxide with the help of steam from an ammoniacal metal carbonate solution and for precipitating metals contained therein, e.g. in the form of metal oxides, e.g. of copper oxide from copper-tetramine solution. The precipitation takes place primarily in the upper stages of the column, so that there is a particularly high risk of incrustation and clogging. Therefore, the upper two stages of column 1 in FIG. 1 are each equipped with a high-speed disperser 20 according to the invention. 2a, b and 3 show different embodiments in different views. The discharge funnel 11 has a larger inclination angle W1 to the column axis of e.g. 40 ° to 50 ° with an angle 18 in the lower area 16 to a smaller, lower inclination angle W2 of e.g. 30 ° to 40 °. The high-speed disperser 20 is arranged in this lower region 16 in such a way that the generated flow 21 hits the bend 18 and a very intensive movement is generated in the lower, concentrated region 16, as a result of which all the flaked off pieces of covering are greatly comminuted. As a result, they can pass through the outlet 12 and the control valve 13 without causing blockage. The disperser 20 with shaft 22 has a double-acting mechanical seal 23 and an externally arranged drive 24. In Fig. 3, the shaft 22 is passed through the discharge funnel 11, so that a short free wavelength and a low-vibration run can be achieved. The dispersant 20 can e.g. be designed as a slant-sheet disperser with flat, sharp-edged plates fixed at an angle to the shaft. A cross tube 30 built into the column 1 contains in its interior 31 the lowermost part 17 of the discharge funnel 11 and the control valve 13. These are therefore no longer in the hot steam space 19, but are cooled by the outside air entering the cross tube, causing deposits in these parts can be avoided. The actuation 26 of the control valve 13, e.g. a ball valve is also in this cross tube. This eliminates the need for seals and the accessibility for service work is considerably simplified and even available during operation. The cross tube 30 can be continuous (FIG. 2) or also be closed by a wall 32 (FIG. 3). 4, a relatively small column with a diameter of less than 1 m can also have an external drain valve 13, which is connected via inclined connecting lines 27, 28 on the one hand to the funnel 11 and on the other hand to the vapor space 19 of the column. As in the example with cross tube 30, valve 13 is also cooled by the ambient air here, with the advantageous effects explained. The operating time can be increased considerably with the column according to the invention.

Bezeichnunasliste List of names

1 Abtreibkolonne 1 stripping column

2 Trennkolonne 2 separation columns

4 Einspeiseleitung 4 feed line

5 Ausgang, Dampfleitung für abgetriebene Komponenten 5 outlet, steam line for driven components

6 Eingang Frischdampfleitung 6 Main steam pipe entrance

7 Ausgang der Suspension mit ausgefällten Feststoffen 7 Exit the suspension with precipitated solids

8 Stufen von 1 8 levels of 1

9 Blasenbetten, Flüssigraum 9 bubble beds, liquid room

11 Ablauftrichter als Trennboden 11 drain funnels as dividers

12 Ablauf 12 process

13 Ablaufventil 13 drain valve

14 Verbindungsleitung der Stufen 14 connecting line of the steps

16 Unterer Bereich von 11 16 lower range of 11

17 Unterster Bereich von 11 mit Auslauf 12 17 Lowest area of 11 with outlet 12

18 Abwinkelung W1-W2 im unteren Bereich 16 18 Deflection W1-W2 in the lower area 16

19 Dampfraum 19 steam room

20 Dispergator 20 dispersant

21 Strömungsrichtung von 20 21 flow direction of 20

22 Antriebswelle 22 drive shaft

23 Dichtung, Lager 23 seal, bearing

24 Antrieb 24 drive

26 Ventilbetätigung 26 valve actuation

27, 28 Verbindungsleitungen zu 13 27, 28 connecting lines to 13

30 Querrohr 30 cross tube

31 Innenraum von 30 31 interior of 30

32 30 nicht durchgehend 32 30 not continuous

W1 oberer Neigungswinkel von 11 zur Kolonnenachse W1 upper angle of inclination of 11 to the column axis

W2 unterer Neigungswinkel von 11 W2 lower angle of inclination of 11

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Claims

1. precipitation and stripping column for liquids consisting of solutions or suspensions in which solids resulting from chemical reactions are precipitated and gases are expelled, with at least two stages, each having a discharge funnel (11) as a separating tray and a controllable discharge valve (13), characterized in that a fast-running disperser (20) is provided in at least one stage in the lower region (16) of the discharge funnel.

2. Column according to claim 1, characterized in that below at least one funnel (11) a cross tube (30) is built into the column, so that the lowermost part (17) with the outlet (12) of the funnel (11) and the drain valve (13) come to lie in the interior (31) of this cross tube and this interior is open to the atmosphere.

3. Column according to claim 1, characterized in that the controllable discharge valve (13) is arranged outside the column (1) and is connected to the discharge funnel (11) and the interior of the column via inclined connecting lines (27, 28).

4. Column according to claim 1, characterized in that the drive shaft (22) of the disperser has a double-acting mechanical seal (23) with cooling and sealing liquid.

5. Column according to claim 1, characterized in that the disperser (20) has a drive with adjustable speed.

6. Column according to claim 1, characterized in that the discharge funnel in the lower region (16) has an angle (18) from an upper, larger angle of inclination W1 to a lower, smaller angle of inclination W2 to the column axis.

7. Column according to claim 1, characterized in that the angle (W1-W2) is at least 10 °.

8. Column according to claim 1, characterized in that the lower angle of inclination W2 is at most 40 °.

9. Column according to claim 1, characterized in that the bend (18) is in the region of the inflow (21) of the dispersant.

10. Column according to claim 1, characterized in that the drive shaft (22) of the disperser is passed through the discharge funnel (11).

11. Column according to claim 1, characterized in that the drain valve (13) has a gap opening instead of a close-fitting seal between the control member and the housing.

12. Column according to claim 1, characterized by a ball valve, a hose valve or a flap valve as a drain valve (13).

13. Column according to claim 1, characterized in that cooling is provided in the lowermost part (17) of the discharge funnel.

14. Column according to one of claims 1 to 13, characterized in that at least its top stage has a dispersant (20).

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