DEP0001069DA - - Google Patents

Description

Abschrift ^{P#A# 68325}

eingeg. 10.12.49

BADISCHl ANILIU- & SODA-FABRIK

I.G-. Färbenindustrie Aktiengesellschaft "In Auflösung"

Gesetz No. 9 30.11.45.

Unser Zeichen; 15 354

Ludwigshafen a/Eh., den 4. Mai 1948/Lu.-Be.

P 1069 IVd/12 ο

Verfahren zur Herstellung von Alkalisalzen der nitrilotriessigsäure.

Bs wurde gefunden, dass man Alkalisalze der Nitrilotriessigsäure mit guten Ausbeuten und in technisch vorteilhafter Weise erhält, wenn man Alkalisalze der Aminoessigsäure in alkalischer Flüssigkeit bei erhöhter Temperatur mit Oyanalkali und Formaldehyd unter Entfernung des entstehenden Ammoniaks umsetzt.

Als Ausgangsstoffe für die neue Umsetzung können beliebige Alkalisalze der Aminoessigsäure einerseits und der Blausäure andererseits verwendet werden. Das Ammoniak, das infolge der Verseifung der zunächst entstehenden Nitrile frei wird, soll aus dem Umsetzungsgemisch möglichst rasch und vollständig entfernt werden, um zu verhindern, dass es sich mit dem Formaldehyd umsetzt. Man kann dies entweder durch Anwendung von vermindertem Druck oder durch Arbeiten bei höherer Temperatur, z.B. in der Siedehitze, oder auck durch geeignete Vereinigung dieser beiden Massnahmen bewirken. Vor allem ist auch wesentlich, dafür zu sorgen, dass der Formaldehyd nur in dem Masse zufliesst, wie er für die gewünschte Umsetzung verbraucht wird, sodass er keine Gelegenheit hat, mit Ammoniak zu reagieren. Das Oyanalkali wird in wässriger Lösung angewandt; es kann von vornherein mit dem aminoessigsauren Salz und den geringen Mengen zur Bewirkung der alkalischen Reaktion der Flüssigkeit angewandten Alkalilauge vermischt werden; man kann es aber auch in dem Masse, wie es verbraucht wird, während der Um-

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Setzung zufügen.

Das Umsetzungserzeugnis ist eine mehr oder weniger gefärbte Lösund von nitrilotriessigsäure!!! Alkali. Die die Färbung verursachenden Beimengungen können mit Hilfe ganz geringer Mengen Wasserstoffperoxyd, durch Schütteln mit Bleichmitteln oder Behandeln mit adsorbierender Kohle entfernt werden_T Die lösungen können entweder als solchey oder es können nach dem Eindampfen · die so gewonnenen Alkalisalze der Nitrolotriessigsäure zum Enthärten von Wasser verwendet werden·

Die in den nachfolgenden Beispielen angegebenen Teile sind G-ewiohtsteile.

Beispiel 1:

Man vermischt 110 Teile aminoessigsaures Natrium, gelöst in der vierfachen Menge Wasser, mit 16 Teilen 50$iger Natronlauge und einer Lösung von 25 Teilen Natriumcyanid in etwa der dreifachen Menge Wasser und erhitzt das Gemisch unter vermindertem Druck auf 40 bis 50°. Wenn diese Temperatur erreicht ist, lässt man im laufe einer halben Stunde 50 Teile 30$ige wässerige Pormaldehydlösung zutropfen. Danach führt man das Erwärmen auf 40 bis 60° noch etwa 1 Stunde lang fort und ersetzt etwa verdampftes Wasser. Darauf gibt man nochmals 25 Teile in der dreifachen B!enge Y/asser gelöstes Natriumcyanid zu und lässt erneut 50 Teile 30$ige wässerige Pormaldehydlösung nach und nach zulaufen. Dieser Vorgang wird mit den genannten Mengen noch zweimal wiederholt, sodass im ganzen auf 1 Mol aminoessigsaures Natrium 2 Mol Formaldehyd und 2 Mol Natriunrcyanid angewandt werden. Schliesslich gibt man nochmals 10 Teile 3O$ige wässerige Formaldehydlösung zu und rührt das Umsetzungsgemisch unter vermindertem Druck noch 1 Stunde lang bei 40 bis 60°. Die so erhaltene gelblich gefärbte Lösung wird mit 5 Teilen 30$igem Wasserstoffperoxyd entfärbt und über Kohle filtriert. Noch vorhandene Natronlauge wird durch Einleiten von Eohlendioxyd in Natriumcarbonat übergeführt. Auf diese leise erhält man 600 Teile einer etwa 40$igen Lösung des Natriumsalzes der Nitrilotriessigsäure entsprechend einer Aus-

beute von rund 93 f° der berechneten.

Beispiel 2;

Man erhitzt 110 Teile aminoessigsaures Natrium mit 16 Teilen 50#iger Natronlauge und 330 Teilen 30%iger wässeriger Natriumcyanidlösung unter vermindertem Druck auf 40 bis 60° und lässt zu diesem Gemisch unter gutem Rühren und fortwährender Entfernung von Ammoniak und Wasser insgesamt 210 Teile 30$ige wässerige Fonnaldehydlösung im Laufe mehrerer Stunden langsam zutropfen. Die nach dem Aufarbeiten auf die ia^Beispiel 1 geschilderte Weise erhaltene wässerige Lösung von nitrilotriessigsaurem Natrium enthält dieses Salz in mehr als 90$iger Ausbeute und kann durch Eindampfen in das trockene Salz übergeführt werden.

Beispiel 3:

Ein Gemisch aus 110 Teilen aminoessigsaurem Natrium, 16 Teilen 50$iger Natronlauge und 25 Teilen in der mehrfachen Menge Wasser gelöstem Natriumeyanid wird zum Sieden gebracht und langsam mit 50 Teilen 30$iger wässeriger Formaldehydlösung versetzt. Danach gibt man nacheinander nochmals 75 Teile in Wasser gelöstes Natriumeyanid und 150 Teile 30$ige Formaldehydlösung zu. Die erhaltene Flüssigkeit kann als solche oder nach dem Eindampfen als Wasserenthärtungsmittel verwendet werden. Die Ausbeute beträgt rund 9D fo der berechneten.

Claims (1)

1. Pat ent an s prach ι

   Verfahren zur Herstellurg von Alkalisalzen der Nitrilotriessigsäure, dadurch gekennzeichnet, dass man Alkalisalze der Aminoessigsaure in alkalischer Flüssigkeit mit Formaldehyd und CyanaHiali unter Entfernung des entstehenden Ammoniaks umsetzt.

   BADISCHE AlTILIN- & SODA - FABRIK