DE800401C

DE800401C - Verfahren zur Herstellung von Alkalisalzen der Nitrilotriessigsaeure

Info

Publication number: DE800401C
Application number: DE1948800401D
Authority: DE
Inventors: Ernst Dr Ploetz
Original assignee: BASF SE
Current assignee: BASF SE
Priority date: 1948-10-02
Filing date: 1948-10-02
Publication date: 1950-11-02

Description

(WiGBl. S. 175)

AUSGEGEBEN AM 2. NOVEMBER 1950

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Es wurde gefunden, dal.! man Alkalisalze der Nitrilotriessigsäure mit guten Ausbeuten und in technisch vorteilhafter Weise erhält, wenn man Alkalisalze der Aminoessigsäure in alkalischer Flüssigkeit bei erhöhter Temperatur mit Cyanalkali und Formaldehyd unter Entfernung des entstehenden Ammoniaks umsetzt.

Als Ausgangsstoffe für die neueUmsetzung können beliebige Alkalisalze der Aminoessigsäure einerseits und der Blausäure anderseits verwendet werden. Das Ammoniak, das infolge der Verseifung der zunächst entstehenden Nitrile frei wird, soll aus dem Umsetzungsgemisch möglichst rasch und vollständig entfernt werden, um zu verhindern, daß es sich mit dem Formaldehyd umsetzt. Man kann dies entweder durch Anwendung von vermindertem Druck oder durch Arl>eiten bei höherer Temperatur, z. B. in der Siedehitze, oder auch durch geeignete Vereinigung dieser beiden Maßnahmen bewirken. Vor allem ist auch wesentlich, dafür zu sorgen, daß der Formaldehyd nur in dem Maße zufließt, wie er für die gewünschte Umsetzung verbraucht wird, so daß er keine Gelegenheit hat, mit Ammoniak zu reagieren. Das Cyanalkal'i wird in wässeriger Lösung angewandt; es kann von vornherein mit dem aminoessigsauren Salz und den geringen Mengen zur Bewirkung der alkalischen Reaktion der Flüssigkeit angewandten Alkalilauge vermischt werden; man kann es aber auch in dem Alaße, wie es verbraucht wird, während der Umsetzung zufügen.

Das Umsetzungserzeugnis' ist eine mehr oder weniger gefärbte Lösung von nitrilotriessigsaurem

Alkali. Die die Färbung verursachenden Beimengungen können mit Hilfe ganz geringer Mengen Wasserstoffperoxyd, durch Schütteln mit Bleichmitteln oder Behandeln mit adsorbierender Kohle entfernt werden. Die Lösungen können entweder als solche oder es können nach dem Eindampfen die so gewonnenen Alkalisalze der Nitrilotriessigsäure zum Enthärten von Wasser verwendet werden.

Die in den nachfolgenden Beispielen angegebenen ίο Teile sind Gewichtsteile.

Beispiel ι

Man vermischt iio Teile aminoessigsaures Natrium, gelöst in der vierfachen Menge Wasser, mit 16 Teilen 50°/oiger Natronlauge und einer Lösung von 25 Teilen Natriumcyanid in etwa der dreifachen Menge Wasser und erhitzt das Gemisch unter vermindertem Druck auf 40 bis 50⁰. Wenn diese Temperatur erreicht ist, läßt man im Laufe einer halben Stunde 50 Teile 30⁰/oige wässerige Formaldehydlösung zutropfen. Danach führt man das Erwärmen auf 40 bis 60° noch etwa 1 Stunde lang fort und ersetzt etwa verdampftes Wasser. Darauf gibt man nochmals 25 Teile in der dreifachen Menge Wasser gelöstes Xatriumcyanid zu und läßt erneut 50 Teile 30⁰/oige wässerige Formaldehydlösung nach und nach zulaufen. Dieser \^rorgang wird mit den genannten Mengen noch zweimal wiederholt, so daß im ganzen auf 1 Mol aminoessigsaures Natrium _· Mol Formaldehyd und 2 Mol Natriumcyanid angewandt werden. Schließlich gibt man nochmals 10 Teile 3o⁰/oige wässerige Formaldehydlösung zu und rührt das Umsetzungsgemisoh unter vermindertem Druck noch 1 Stunde lang bei 40 bis 6o°. Die so erhaltene gelblich gefärbte Lösung wird mit 5 Teilen 3o°/oigem Wasserstoffperoxyd entfärbt und über Kohle filtriert- Noch vorhandene Natronlauge wird durch Einleiten von Kohlendioxyd in Natriumcarbonat übergeführt. Auf diese Weise erhält man 6100 Teile einer etwa 40°/oigen Lösung des Xatriumsalzes der Nitrilotriessigsäure entsprechend einer Ausbeute von rund 93 % der berechneten.

Beispiel 2

Man erhitzt 110 Teile aminoessigsaures Natrium mit 16 Teilen 5o%iger Natronlauge und 330 Teilen 30%iger wässeriger Natriumcyanidlösung unter vermindertem Druck auf 40 bis 6o° und läßt zu diesem Gemisch unter gutem Rühren und fortwährender Entfernung von Ammoniak und Wasser insgesamt 210 Teile 30°/oige wässerige Formaldehydlösung im Laufe mehrerer Stunden langsam zutropfen. Die nach dem Aufarbeiten auf die im Beispiel ι geschilderte Weise erhaltene wässerige Lösung von nitrilotriessigsaurem Natrium enthält dieses Salz in mehr als o,o%iger Ausbeute und kann durch Eindampfen in das trockene Salz übergeführt werden.

Claims

Patentanspruch:

Verfahren zur Herstellung von Alkalisalzen der Nitrilotriessigsäure, dadurch gekennzeichnet, daß man Alkalisalze der Aminoess'igsäure in alkalischer Flüssigkeit mit Formaldehyd und Cvanalkali unter Entfernung des entstehenden Ammoniaks umsetzt.

Beispiel 3

Ein Gemisch aus no Teilen aminoessigsaurem Natrium, 16 Teilen 5o°/ciger .Natronlauge und 25 Teilen in der mehrfachen Menge Wasser gelöstem Natriumcyanid wird zum Sieden gebracht und langsam mit 50 Teilen ßoVoiger wässeriger Formaldehydlösung versetzt. Danach gibt man nacheinander nochmals 75 Teile in Wasser gelöstes Natriu:iicyanid und 150 Teile 3o°/oige Formaldehydlösung zu. Die erhaltene Flüssigkeit kann als solche oder mich dem Eindampfen als Wasserenthärtungsmittel verwendet «erden. Die Ausbeute beträgt rund go °/o der berechneten.

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