DEF0015407MA

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Publication number: DEF0015407MA
Authority: DE

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BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND

Tag der Anmeldung: 7. August 1954 Bekanntgeniacht am 14. Juni 1956

DEUTSCHES PATENTAMT

^ Aus der Veröffentlichung von Diserens: »Die neuesten Fortschritte in der Anwendung der Farb-, stoffe«, 3. Auflage, Bd. 1, S. 573, ist bekannt, daß die Beständigkeit von Diazolösungen durch Zusatz S von organischen oder anorganischen Säuren, beispielsweise Oxalsäure, Zitronensäure oder Phosphorsäure, verbessert werden kann. Ferner ist aus der deutschen Patentschrift 93 109 bekannt, daß die Haltbarkeit von Diazoverbindungen für Druckfarben wesentlich verbessert werden kann, wenn bei der Herstellung dieser Diazoverbindungen Oxalsäure zugesetzt wird. In den Berichten der Deutschen Chemischen Gesellschaft 28 (1895), 2059 ^und 2060, ist außerdem die Herstellung von Oxalaten von Diazoaryläthern beschrieben.

Gegenstand der Patentanmeldung F 12358 IVb/ 12 q ist ferner ein Verfahren zur Herstellung fester, haltbarer Diazoniumverbindungen, welches darin besteht, daß man mit Oxalsäure oder deren wasserlöslichen Salzen versetzte wäßrige Lösungen der Diazoniumchloride von. Aminoazoverbmdungen der allgemeinen Formel

Aryl·—N = N- Aryl — NH₂,

worin die Arylreste substituiert sein können, mit Alkalichloriden aussalzt. Nach diesem Verfahren erhält man Diazoniumverbindungen, welche Oxalsäure gebunden enthalten und die infolge ihrer guten Haltbarkeit und Löslichkeit mit Vorteil in

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der Färberei und Druckerei Verwendung finden können.

Es wurde nun gefunden, daß man zu einer Diazoniumverbindung mit ähnlichen wertvollen Eigenschäften gelangt, wenn man aus der wäßrigen Lösung des Diazoniumchlorids von, 2-Amino>-4, 4'-dichlor-diphenyläther nach Zusatz von Oxalsäure . oder deren wasserlöslichen Salzen durch Aussalzen mit Alkalichloriden die Diazoniumverbindung in ίο fester Form abscheidet.

Die neue Diazoniumchlorid-Oxalsäure-Additionsverbindung zeichnet sich durch ein sehr gutes Kristallisationsvermögen und eine gute Haltbarkeit aus. Sie kann mit geeigneten Einstellmitteln, beispielsweise teilweise entwässertem Aluminiumsulfat oder wasserfreiem Natriumsulfat zum Färbesalz eingestellt werden und als solches mit Vorteil in der Färberei und Druckerei Verwendung finden.

Beispiel
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100 Gewichtsteile 2-Amino-4, 4'-dichlor-diphenyläther werden in salzsaurer Lösung in der üblichen Weise diazotiert. Aus der mit Tierkohle geklärten Diazoniumchloridlösung wird durch langsame Zu-25' gäbe von 30 Gewichtsteilen kristallisierter Oxalsäure in 150 Gewichtsteilen Wasser und gleichzeitige Kühlung auf ο bis 5° dieDiazoniumchlorid-Oxalsäure-Additionsverbindung in gelblichweißen Kristallen abgeschieden. Die Abscheidung wird durch Zugabe von etwa 120 Gewichtsteilen Natriumchlorid vervollständigt. Die Diazoniumverbindung kann ohne Zusatz von Verdünnungsmitteln bei 45⁰ getrocknet werden.

Claims

PATENTANSPRUCH:

Verfahren zur Herstellung einer festen, haltbaren Diazoniumverbindung aus Lösungen, welche eine Diazoniumsalz-Oxalsäure-Verbindung enthalten, dadurch gekennzeichnet, daß man eine mit Oxalsäure oder deren wasserlöslichen Salzen versetzte wäßrige Lösung des Diazoniumchlorids von 2-Amino-4,4'-dichlordiphenyläther mit Alkalichloriden aussalzt.

Angezogene Druckschriften:

Diserens, Die neuesten Fortschritte in, der Anwendung der Farbstoffe, 3. Auflage, Bd. 1, S.573;

deutsche Patentschrift Nr. 93 109;

Ber. der Deutschen Chem. Gesellschaft 28 (1895), 2059, 2060.

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