DE99381C - - Google Patents

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DE99381C
DE99381C DENDAT99381D DE99381DA DE99381C DE 99381 C DE99381 C DE 99381C DE NDAT99381 D DENDAT99381 D DE NDAT99381D DE 99381D A DE99381D A DE 99381DA DE 99381 C DE99381 C DE 99381C
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09BORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
    • C09B35/00Disazo and polyazo dyes of the type A<-D->B prepared by diazotising and coupling
    • C09B35/02Disazo dyes
    • C09B35/021Disazo dyes characterised by two coupling components of the same type
    • C09B35/033Disazo dyes characterised by two coupling components of the same type in which the coupling component is an arylamide of an o-hydroxy-carboxylic acid or of a beta-keto-carboxylic acid
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09BORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
    • C09B35/00Disazo and polyazo dyes of the type A<-D->B prepared by diazotising and coupling
    • C09B35/02Disazo dyes
    • C09B35/021Disazo dyes characterised by two coupling components of the same type
    • C09B35/035Disazo dyes characterised by two coupling components of the same type in which the coupling component containing an activated methylene group

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description

KAISERLICHES
PATENTAMT.
Es ist bekannt, dafs Diazobenzol auf Acetessigester unter Bildung von Benzolazoacetessigester (vergl. V. Meyer, Ber. X, S. 2075), auf Malonsäureester unter Bildung von Benzolazomalonsäure (vergl. R. Meyer, Ber. XXI, 118, XXIV, 1241) reagirt.
Diese und einige analog gebildete sogenannte gemischte Azokörper waren mehrfach Gegenstand der wissenschaftlichen und theoretischen Erörterungen.
Es kommen in allen Fällen, welche durch die Litteratur bekannt wurden, als Diazoverbindungen nur Diazobenzol und Diazotoluol, in einer Notiz von P. Griefs, Ber. XVIIl, 960 auch die Diazoverbindung von m-Amidobenzoesä'ure zur Anwendung.
Für die Darstellung von Farbstoffen wurde bisher die Fähigkeit aliphatischer Körper, mit Diazoverbindungen Azokörper zu bilden, nicht benutzt. Die genannten, durch die Litteratur bekannt gewordenen Verbindungen sind meist unlöslich und zeigen nicht die geringste Verwandtschaft zur Faser. Im Allgemeinen liefern diazotirte Amidosulfosäuren mit den in Betracht kommenden Diketonen wohl lösliche Azoverbindungen oder Hydrazone, die aber meist nicht färben oder als Farbstoffe unbrauchbar sind.
Es ist nun gefunden worden, dafs abweichend davon sehr schöne und brauchbare, meist stark grünstichig gelbe Farbstoffe erhalten werden, wenn solche Derivate des einfachen ß-Ketonaldehyds C H3 ■ C O ■ C H.2 ■ C O ■ H, bei welchen der Aldehydwasserstoff durch Alkyl-, Alphyl-, Alkyloxy- oder die Anilidgruppe ersetzt ist, und welche unter dem Namen ß-Diketone zusammengefafst werden können, mit den Tetrazoverbindungen von sulfurirten Diamidodiphenylabkömmlingen in Reaction gebracht werden.
Die Darstellung weicht von der für einfache Tetrazoverbindungen gebräuchlichen nicht ab. Die Diketone werden vor der Kuppelung mit ι Mol. Aetznatron in Lösung gebracht oder aber einfach für sich oder mit wenig Alkohol gelöst mit Soda- oder Natriumacetatlösung kräftig verrührt.
Als Beispiele für die Darstellung dienen folgende:
I. 28,6 kg benzidinmonosulfosaures Natrium werden in ca. 500 1 Wasser gelöst, mit 60 kg Salzsäure von 190B. versetzt und in der Kälte mit 14 kg Natriumnitrit in bekannter Weise tetrazotirt.
Die Lösung der Tetrazosulfosäure läfst man unter starkem Rühren in eine Lösung von 21 kg Acetylaceton in 24 kg Natronlauge von 40 ° B. und 500 1 Wasser, welcher so viel Soda oder Natriumacetat zugesetzt ist, als für Neutralisation der überschüssigen Salzsäure und für die Bildung von Natriumsalz nöthig ist, einlaufen. Der sich bildende Farbstoff geht zunächst mit hellgelber Farbe in Lösung und scheidet sich dann zum Theil krystallinisch ab. Durch Zusatz von Kochsalz wird völlige Abscheidung bewirkt.
II. 38)8 kg benzidindisulfosaures Natrium werden zusammen mit 14 kg Natriumnitrit in circa 500 1 Wasser gelöst und die Lösung bei circa 10 bis 20° in 70 kg Salzsäure von ig° B. einlaufen gelassen. DieTetrazodisulfosa'ure scheidet sich als rosa gefärbter Niederschlag ab.
Die erhaltene Suspension der Tetrazodisulfosäure läfst man unter Rühren in eine Lösung von 26 kg Acetessigester in 24 kg Natronlauge von 400 B. und 500 1 Wasser, welcher so viel Soda oder Natriumacetat zugesetzt ist, als für Neutralisation der überschüssigen Salzsäure und für die Bildung von Natriumsalz nöthig ist, einlaufen. Der sich sofort bildende Farbstoff geht mit citronengelber Farbe in Lösung und wird mit Kochsalz in Form von hellgelben Flocken abgeschieden.
III. Zu einer aus 33 kg äthoxybenzidinsulfosaurem Natrium wie im Beispiel I erhaltenen Tetrazolösung wird unter gutem Rühren eine Lösung von 33 kg Benzoylaceton in wenig Alkohol zugegeben und die trübe Mischung sodann mit der zur Neutralisation der überschüssigen Salzsäure nöthigen Menge Natriumacetat versetzt. Es bildet sich ein dicker gelber Farbbrei. Durch Erwärmen und Zusatz von wenig Kochsalz nimmt der Farbstoff krystallinische Beschaffenheit an.
IV. 45 kg benzidinsulfondisulfosaures Natrium werden in gleicher Weise wie Benzidindisulfosäure im Beispiel II tetrazotirt. Die erhaltene Suspension des Tetrazokörpers wird unter Rühren eingegossen in eine Lösung von 36 kg Acetessiganilid (oder 38,5 kg-toluid) in 24 kg Natronlauge von 400B. und 500 1 Wasser, der wie in den vorstehenden Beispielen die zur Neutralisation nöthige Menge Soda oder Acetat zugesetzt ist. Es bildet sich sofort ein gelber Farbbrei. Durch Erwärmen wird der Farbstoff krystallinisch und kann leicht abfiltrirt werden.
Die Farbstoffe sind im Allgemeinen hellgelb bis orange gefärbte Pulver. Sie lösen sich alle leicht in heifsem Wasser. Verschieden ist ihre Löslichkeit in kaltem Wasser. Die wässerige Lösung ist bei allen reingelb, erscheint jedoch wenig intensiv gefärbt. Die Farbe ihrer wässerigen Lösung wird durch Zusatz von Soda oder wenig Mineralsäuren nicht verändert. Weitere Eigenschaften der ' einzelnen Körper sind aus nachstehender Tabelle ersichtlich.
Die Farbstoffe färben alle in saurer Lösung Wolle gelb mit ·grünstichiger Nuance an. Die Derivate der Benzidinmonosulfosäure und der. Benzidinsulfondisulfosäure zeigen Verwandtschaft zur ungeheizten vegetabilischen Faser.
Aussehen
des festen
Farbstoffes
Wässerige
Lösung
Auf Zusatz
von NH3 Auf Zusatz
von Na OH
Lösung in
cone. H1SO4
Dieselbe auf
Zusatz von
Wasser
Lösung in cone. H2 SOt gelinde erwärmt
Benzidin-o-monosulfosäure (tetrazot.) + 2 Mol.
Acetessig
ester
bräunlich
gelb
sehr leicht
löslich, grün
lich gelb
un
verändert
bräunlich olivegelb grünlich gelbe
Flocken
unverändert
Acetessig-
anilid
orange
gelb
sehr schwer
löslich,
hellgelb
xöthlich orangeroth grünlich gelber
Niederschlag
kirschroth
Acetessig-
o-toluid
do. schwer
löslich,
rein gelb
orange braunroth
Acetessig-
p-toluid
gelb do. do. do.
Acetyl
aceton
bräunlich
gelb
leichtlöslich,
grünlich
gelb
gelb gelb gelbe Flocken unverändert
Benzoyl
aceton
roth
orange
leichtlöslich,
grünlich
gelb
do. orangeroth grünlich gelbe
Ausscheidung
do.
Aussehen des festen Farbstoffes
Wässerige Lösung
Auf Zusatz
von NH3
Auf Zusatz von Na OH
Lösung in
cone. Zi2 SO4
Dieselbe auf
Zusatz von
Wasser
Lösung in cone. /Z2 SOi gelinde erwärmt
Benzidin-o-disulfosäure (tetrazot.) -f- 2 Mol.
Acetessig-
- ester
orange leichtlöslich,
grünlich
gelb
un
verändert
orange grüngelb grünlich gelbe
Ausscheidung
unverändert
Acetessig-
anilid
do. schwer
löslich, grün
lich gelb
gelb orangegelb do. braun
Acetessig-
o-toluid
gelb olivgelbe
Ausscheidung
dunkelroth
Äcetessig-
p-toluid
do. olivgrüne
Ausscheidung
blauroth
Acetyl
aceton
ziegelroth leicht
löslich,
gelb
—. ziegelroth gelb orangegelbe
Ausscheidung
unverändert
Benzoyl-
aceton
bräunlich
gelb
leichtlöslich,
grünlich
gelb
orange orangeroth gelbe
Ausscheidung
Benzidinsulfondisulfosäure (tetrazot.) -f- 2 Mol.
Acetessig-
ester
bräunlich
gelb
leichtlöslich,
grünlich
gelb
orangegelb braunroth grüngelb grüngelbe
Lösung
unverändert
Acetessig-
anilid
do. schwer
löslich,
gelb
gelb orange gelb gelbe Flocken rothbraun
Acetessig-
o-toluid
do. do. roth
Acetessig-
p-toluid
do. bläulichroth
Acetyl
aceton
do. leicht
löslich,
gelb
orange orangeroth orangegelb gelbe Lösung unverändert
Benzoyl-
aceton
roth
orange
■ — do. grünlich gelbe
Lösung
Aussehen
des festen
Farbstoffes
Wässerige
Lösung
Auf Zusatz
von NHZ
Auf Zusatz von Na OH Lösung in
cone. .H2 SO4
Dieselbe auf
Zusatz von
Wasser
Lösung in
cone. H2 SO1 gelinde erwärmt
Aethoxybenzidinsulfosäure (tetrazot.) -f- 2 Mol.
Acetessig-
ester
orange leichtlöslich,
grünlich
gelb
un
verändert
orangegelb grüngelb hellgelbe
Trübung
orangegelb
Acetessig-
anilid
bräunlich
gelb
schwer
löslich, gelb
gelb bräunlich
gelb
grüngelbe
Flocken
braun
Acetessig-
o-toluid
gelb sehr schwer
löslich
goldgelb do. braun
Acetessig-
p-toluid
orange bräunlich
gelb
do. bräunlich
dunkelroth
Acetyl
aceton
do. leichtlöslich,
grünlich
gelb
orangegelb grünlich
gelb
grünlich gelbe
Flocken
bräunlich gelb
Benzoyl-
aceton
gelb leichtlöslich,
gelb
grünlich gelbe
Trübung
do.

Claims (1)

  1. Patent-Ansprüche:
    Verfahren zur Darstellung gelber waschechter Farbstoffe, darin bestehend, dafs man solche Derivate des ß-Ketonaldehyds, bei welchen der Aldehydwasserstoff durch Alkyl-, Alphyl-, Alkyloxy- oder die Anilidogruppe ersetzt ist, als Natriumverbindung in Lösung oder in freiem Zustande in wässeriger Suspension mit den Tetrazoverbindungen der Sulfosäuren von Diamidodiphenylderivaten in Reaction bringt.
    Die speciellen Ausführungen des unter Anspruch ι geschützten Verfahrens unter Anwendung der Tetrazoverbindungen von Benzidin-o-monosulfosäure, Benzidin-o-disulfosäure, Benzidinsulfondisulfosäure, Aethoxybenzidinsulfosäure einerseits und von Acetessigester, Acetessiganilid (-0- und -p-toluid), Acetylaceton, Benzoylaceton andererseits.
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