DE968877C

DE968877C - Verfahren zum Zerkleinern von festem Polyaethylen oder anderen hochmolekularen Stoffen

Info

Publication number: DE968877C
Application number: DES19563D
Authority: DE
Inventors: Guenther Eiselt; Wolfgang Spindler
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1950-09-26
Filing date: 1950-09-26
Publication date: 1958-04-03
Also published as: DE969406C; GB718515A

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Zerkleinern von festem Polyäthylen oder anderen hochmolekularen Stoffen, die nur bei erhöhter Temperatur in einem Lösungsmittel gelöst werden können und bei Abkühlung unterhalb dieser Temperatur ein Gel bilden, in dem der hochmolekulare Stoff in feinverteilter kristalliner Form enthalten ist. Gemäß der Erfindung wird diese Eigenart der genannten Stoffe dadurch ausgenutzt, daß das Polyäthylen oder der entsprechende hochmolekulare Stoff bei einer Temperatur oberhalb 65 ° C bzw. bei der Temperatur, bei welcher der hochmolekulare Stoff in dem Lösungsmittel lösbar ist, in einem flüssigen Lösungsmittel gelöst, dann die Lösung auf eine Temperatur abgekühlt wird, bei der sie ein festes, sprödes Gel bildet, und dann das Gel zerkleinert und das Lösungsmittel ausgetrieben wird. Auf diese Weise kann man ein sehr feines Pulver des betreffenden Stoffes in technisch einfacher und sehr wirtschaftlicher Weise herstellen. Ein solches Pulver eignet sich zum Erzeugen von dünnen Schichten, insbesondere von dünnen Schichten auf einem Träger wie Papier und Textilien.

Gemäß der Erfindung wird beispielsweise Polyäthylen von einem hohen Molekulargewicht, z. B. von etwa 15 000 oder mehr, zunächst in an sich bekannter Weise bei erhöhter Temperatur in einem Lösungsmittel, z. B. einem Benzin, zu einem Gel aufgequollen. Es wurde nunmehr festgestellt, daß dieses Gel beim Abkühlen nicht wieder in amorphes

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Polyäthylen und Lösungsmittel zerfällt, sondern daß die kristalline Struktur, die das Polyäthylen im Gel angenommen hat, beim Abkühlen erhalten bleibt. Es hat sich ferner gezeigt, daß es verhältnismäßig leicht möglich ist, die einzelnen kristallinen Körner des Gels voneinander zu trennen, und daß diese nicht die Neigung haben, wieder zu verkleben. Es ist dann möglich, anschließend aus den einzelnen Partikeln das Lösungsmittel auszutreiben, wobei sich

ίο anscheinend wieder Polyäthylen mit den gleichen Eigenschaften und Molekulargewichten wie das Ausgangsmaterial bildet.

Man kann auf diese Weise ein sehr feinkörniges Polyäthylenpulver erzeugen.

Die Erfindung eignet sich auch für andere hochmolekulare, schwer zerkleinerbare Stoffe, die bei erhöhter Temperatur in ein Gel aufquellbar sind, welches bei Abkühlung spröde wird und den Stoff in kristalliner oder feinverteilter Struktur enthält.

Im folgenden werden einige Beispiele zur Herstellung von Pulvern gemäß der Erfindung sowie Verfahren zur Weiterbehandlung gegeben.

Beispiel 1

In einem geschlossenen Schnellmischer werden etwa 25 bis 45 kg Testbenzin (Oktanzahl 60) auf 70 bis 80⁰C erwärmt und dann 10 kg mechanisch auf etwa DIN 10 vorzerkleinertes und auf 8o° C vorgewärmtes Polyäthylen eingebracht. Unter schnellem Mischen (Umdrehungszahl zwischen 500 und 4000 je Minute) und weiterem Erwärmen bis nahe unterhalb des Siedepunktes des Testbenzins und bei gleichzeitigem Rückführen des anfallenden Kondensates wird das Polyäthylen in etwa 20 Minuten vollständig in ein Gel übergeführt, das oberhalb 65° C zähflüssig ist. Man bringt jetzt das Gel auf eine Temperatur unterhalb 65 ° C, so daß es erstarrt. Dabei bleiben die Rührflügel der Mischvorrichtung weiter in langsamer Bewegung. Das erstarrende Gel wird daher zerbrochen und bei Abkühlung auf etwa 20 ° C zu einem feinkörnigen Pulver zerrieben. Das entstehende Lösungsmittelkondensat wird abgesaugt, jedoch so vorsichtig, daß eine Überführung des Polyäthylens in den festen Zustand nicht eher erfolgt, als die erforderliche Zerkleinerung erreicht ist.

Dieses Verfahren ist insofern vorteilhaft, als man für den gesamten Vorgang nur eine Maschine benötigt. In der Regel wird man den wesentlichen Teil des Lösungsmittels nach erfolgter Pulverisierung dadurch austreiben, daß man das Pulver auf 50 bis 6o° C erwärmt. Den letzten Rest des Lösungsmittels kann man austreiben bei Erwärmung auf eine Temperatur oberhalb des Siedepunktes desLösungsmittels.

Beispiel 2

In einem Schnellmischer werden 10 kg vorzerkleinertes Polyäthylen und 20 bis 40 kg Trichloräthylen bei einer Temperatur von 70 bis 90⁰ C unter Zusatz von Siliconöl in einer Menge von 0,1% des Polyäthylens intensiv gemischt, so daß sie, falls die eingebrachten Stoffe nicht vorgewärmt sind, in etwa j 2 Stunden ein gleichmäßiges Gel bilden, das oberhalb 65⁰C zähflüssig ist. Das zähflüssige Gel wird aus dem Mischer abgelassen, zum Erkalten gebracht und dann von Hand oder mittels eines Rührwerkes in einzelne Brocken zerbrochen. Die weitere Zerkleinerung erfolgt in einer Schneckenpresse, die nach Art eines Fleischwolfes die Masse durch ein vorgeschaltetes feines Sieb drückt. Die sich dabei ergebenden Preßlinge in Form kleiner Würstchen können durch ein Sieb gerührt werden, so daß sie einen feinen Staub ergeben. Das Lösungsmittel kann dem Staub in einem Trockenofen entzogen werden, der auf 70 bis go⁰ C erwärmt ist.

Das vorgebrochene Gel kann auch unmittelbar in eine Mühle, z. B. eine Zahnscheibenmühle, gebracht und dort zu Staub zermahlen werden. Auch auf diese Weise kann man unschwer eine Körnung erreichen, die unterhalb 0,1 mm und zu einem großen Teil unterhalb 0,03 mm liegt.

Das nach einem dieser Beispiele erzeugte feinverteilte Polyäthylen wird in der Form eines feinkörnigen Pulvers zum Herstellen dünner Schienten in der Weise benutzt, daß das Pulver in dünner Schicht auf einen Träger aufgetragen wird.

Das Pulver wird vorzugsweise in dünner Schicht auf den Träger aufgebracht, dann auf eine Temperatur oberhalb des Erweichungspunktes des Polyäthylens erwärmt und dann durch ein Walzenpaar geführt, durch welches die erweichten Polyäthylenkörner flachgedrückt werden. Man erreicht auf diese Weise sehr dünne und vollständig dichte, glänzende Überzüge. Beispielsweise kann auf einem kontinuierlich laufenden Band Pulver mittels einer Auftragevorrichtung kontinuierlich aufgetragen werden, das mit dem Pulver beschichtete Band durch einen Durchlaufofen transportiert werden, der eine Temperatur von 115 bis 120⁰ C besitzt, und dann ein Walzenpaar durchlaufen, dessen Oberwalze eine Temperatur von 100 bis 120⁰ C aufweist, während die Unterwalze kalt ist. Das Band kann dann noch ein kaltes Walzenpaar durchlaufen, welches zum Transport und gegebenenfalls zur Glättung dient. Die warme Oberwalze ist vorzugsweise mit einem Siliconölfilm versehen, der ein Ankleben des Polyäthylens an der Walze verhindert.

Das Pulver kann auch im Offsetverfahren auf einen Träger aufgebracht werden. Hierzu kann z. B. eine auf 110 bis 120⁰C geheizte Walze von im Durchmesser dienen, die in einem Punkt ihres Umfanges beständig mit einer dünnen Siliconölschicht und in einem in Drehrichtung späteren Punkt mit einer dünnen Schicht von Polyäthylenpulver versehen wird. Auf dem Mantel der Walze erwärmt sich das Pulver. Der Träger, auf dem das Pulver aufgebracht werden soll, beispielsweise ein Papierband, läuft zwischen der genannten Walze und einer kleineren kalten Walze hindurch, die den Träger an iao die warme Walze drückt. Das Pulver wird daher im Offsetverfahren an den Träger gegeben.

Man kann auf diese Weise auch dünne Folien herstellen, beispielsweise dadurch, daß man die dünne Pulverschicht auf einer glatten, mit Silicon-Ölfilm versehenen Oberfläche aufbringt und die er-

zeugte Schicht dann ablöst. Beispielsweise kann man eine solche Schicht zwischen zwei endlosen Metallbändern erzeugen, die in einem entsprechend gewärmten Ofen laufen.

Das Verfahren eignet sich auch für die Behandlung solcher hochmolekularer Stoffe, die ähnlich wie Polyäthylen bei erhöhter Temperatur mit einem Lösungsmittel ein Gel bilden, welches bei Temperaturerniedrigung derart erstarrt, daß der hochmolekulare Stoff darin kristallin enthalten ist.

Claims

PATENTANSPRÜCHE:

i. Verfahren zum Zerkleinern von festem Polyäthylen oder anderen hochmolekularen Stoffen, die nur bei erhöhter Temperatur in einem Lösungsmittel gelöst werden können und bei Abkühlung unterhalb dieser Temperatur ein Gel bilden, in dem der hochmolekulare Stoff in feinverteilter kristalliner Form enthalten ist, dadurch gekennzeichnet, daß das Polyäthylen oder der entsprechende hochmolekulare Stoff bei einer Temperatur oberhalb 65⁰C bzw. bei der Temperatur, bei welcher der hochmolekulare Stoff in dem Lösungsmittel lösbar ist, in einem flüssigen Lösungsmittel gelöst wird, dann die Lösung auf eine Temperatur abgekühlt wird, bei der sie ein festes, sprödes Gel bildet, und! dlann das Gel zerkleinert und das Lösungsmittel ausgetrieben wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das erstarrte Gel mechanisch zerkleinert, vorzugsweise zerrieben oder zermahlen wird.

In Betracht gezogene Druckschriften:

Kanadische Patentschrift Nr. 464489;
Werbeschrift der Dew Corning Corporation, Juni 1950, S. 8.

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