DE963420C - Verfahren zur Herstellung einer biuretarmen Harnstoffschmelze - Google Patents

Verfahren zur Herstellung einer biuretarmen Harnstoffschmelze

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DE963420C
DE963420C DEB37112A DEB0037112A DE963420C DE 963420 C DE963420 C DE 963420C DE B37112 A DEB37112 A DE B37112A DE B0037112 A DEB0037112 A DE B0037112A DE 963420 C DE963420 C DE 963420C
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biuret
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Dr Karl Opp
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BASF SE
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Description

AUSGEGEBEN AM 9. MAI 1957
B 3?ii2lVb/12 ο
Dr. Karl Opp, Heidelberg
ist als Erfinder genannt worden
Bekanntlich bildet sich bei der Synthese von Harnstoff aus Ammoniak und Kohlensäure unter Druck stets eine gewisse Menge Biuret, das bei der Verwendung des Harnstoffs für bestimmte Zwecke, z. B. bei der Blattdüngung, schädlich und daher unerwünscht ist.
Das Biuret entsteht durch Abspaltung eines Moleküls Ammoniak aus 2 Molekülen Harnstoff entsprechend der Gleichung:
2 CO (NH2)2 *=± (OCNH2)2 NH + NH3.
Das Gleichgewicht dieser Reaktion ist weitgehend von der Reaktionstemperatur abhängig und wird mit steigenden Temperaturen nach rechts,
d. h. in Richtung einer vermehrten Biuretbildung, verschoben.
Im Hinblick auf eine gute Ausbeute an Harnstoff und einen großen Durchsatz wählt man jedoch möglichst hohe Temperaturen im Zusammenhang mit hohen Drücken. Hohe Drücke bedingen günstigere Umsätze, hohe Temperaturen die raschere Einstellung des Gleichgewichtes. Das dabei gebildete Biuret mußte bisher auf dem umständlichen Weg über die Kristallisation des Harnstoffs weitgehend daraus entfernt werden.
Es wurde nun gefunden, daß man ohne diesen Umweg zu einer biuretarmen Harnstoffschmelze kommen kann, wenn man die umgesetzte Schmelze
709 513/346
unter Aufrechterhaltung eines Druckes von über ioo atü auf Temperaturen von etwa i6o° oder darunter abkühlt und anschließend auf normalen Druck entspannt. Vor der Entspannung des Druckes läßt man die Schmelze vorteilhaft eine gewisse Zeit bei der erniedrigten Temperatur verweilen.
Die Kühlung läßt sich durch partielle Entspannung der Schmelze auf vorzugsweise einen Druck ίο von etwa 150 atü erzielen. Sie kann aber auch durch Einspritzen von flüssigem Ammoniak oder durch äußere Kühlung, beispielsweise mittels Wasser, erfolgen.
Beispiel 1
Eine Harnstoff schmelze, die bei 1780 und einem Druck von 150 atü hergestellt war und einen Biuretgehalt von etwa 0,35% aufwies, wurde unter Aufrechterhaltung des Druckes von 150 atü auf ao i6o° abgekühlt und anschließend entspannt. Der Biuretgehalt des so erhaltenen Produktes betrug 0,13 <Vo.
B e i s ρ i e 1 2
Eine Harnstoff schmelze, die bei 1650 und einem Druck von 120 atü hergestellt war und 0,25% Biuret enthielt, zeigte nach partieller Entspannung auf 110 atü bei einer Temperatur von 1480 einen Biuretwert von 0,15%.
Beispiels
Eine Harnstoffschmelze, die im kontinuierlichen
Betrieb bei 300 aiii und 2000 hergestellt war und einen Biuretgehalt von 0,60% aufwies, zeigte nach partieller Entspannung' in einem nachgeschalteten Autoklav auf 150 atü bei einer Temperatur von etwa i6o° einen Biuretgehalt von 0,32%.
Beispiel 4
Die in einem Autoklav für eine Tagesproduktion von 65 t Harnstoff bei einem Druck von 150 atü und einer Temperatur von 1750 erhaltene Harnstoffschmelze wurde zur Kühlung durch einen zweiten Autoklav bei gleichem Druck geleitet; gleichzeitig wurden stündlich 0,4 bis 0,5 t flüssiges Ammoniak zugeführt. Die Temperatur der Schmelze sank hierdurch auf 1630 ab. Der Biuretgehalt der Harnstoffschmelze im zweiten Autoklav betrug nur noch 0,22% gegenüber einem solchen 0,32% in der den ersten Autoklav verlassenden Schmelze.

Claims (3)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung einer biuretarmen Harnstoffschmelze durch Umsetzung von Ammoniak und Kohlensäure unter Druck, dadurch gekennzeichnet, daß man die umgesetzte Schmelze unter Aufrechterhaltung eines Druckes von über 100 atü auf Temperatüren von etwa i6o° oder darunter abkühlt und anschließend auf normalen Druck entspannt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Kühlung durch partielle Entspannung der Schmelze auf Vorzugsweise einen Druck von etwa 150 atü bewirkt.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Kühlung durch Einspritzen von flüssigem Ammoniak in die Schmelze bewirkt.
® 609 708/361 11.56 709513/546 5.57
DEB37112A 1955-09-09 1955-09-09 Verfahren zur Herstellung einer biuretarmen Harnstoffschmelze Expired DE963420C (de)

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GB26818/56A GB800446A (en) 1955-09-09 1956-09-03 Improvements in the production of urea melt poor in biuret
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