DE824946C - Verfahren zur Herstellung von Ammelin. - Google Patents

Description

Erteilt auf Grund des Ersten Überleitungsgesetzes vom 8. Juli 1949

(WiGBl. S. 175)

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND

AUSGEGEBEN AM 17. DEZEMBER 1951

DEUTSCHES PATENTAMT

PATENTSCHRIFT

KLASSE 12p GRUPPE 10

B I194 IVc j 12p

Dr. Wilhelm Geisel, Ludwigshafen/Rhein

ist als Erfinder genannt worden

Badische Anilin- & Soda-Fabrik

(I. G. Farbenindustrie A.G. »In Auflösung«),

Ludwigshafen/Rhein

Verfahren zur Herstellung von Ammelin .

Patentiert im Gebiet der Bundesrepublik Deutschland vom 22. Dezember 1949 an Patenterteilung bekanntgemacht am 15. November 1951

Ammelin läßt sich bekanntlich in der Weise darstellen, daß man Dicyandiamid zusammen mit Urethan erhitzt. Die Ausbeute an Ammelin ist jedoch unbefriedigend und die entstandenen Nebenprodukte erschweren sehr die Reinigung des Reaktionsproduktes. Dies ist auch der Fall, wenn man Dicyandiamid zusammen mit Harnstoff erhitzt.

Es wurde gefunden, daß sich Ammelin in sehr einfacher Weise und unter Vermeidung dieser Nachteile mit Hilfe des aus Harnstoff leicht zugänglichen Biurets herstellen läßt, indem man dieses bei erhöhter Temperatur auf Dicyandiamid einwirken läßt. Die Umsetzung läßt sich durch die folgende Gleichung veranschaulichen :

NH₂-C(= NH)-NH-CN + NH₂-CO · NH ■ CO · NH₂ Dicyandiamid Biuret

OH

NH₂-C

N N

Il

C-NH,

NH₄OCN .

Ammelin

Ammoniumcyanat

Das als Nebenprodukt erhaltene Ammoniumcyanat kann in bekannter Weise in Harnstoff und dieser wieder in Biuret übergeführt werden. Die im Reaktionsprodukt enthaltenen Verunreinigungen sind wasserlöslich und lassen sich daher infolge der Schwerlöslichkeit des Ammelins leicht mit Wasser herauswaschen. In dieser Weise erhält man das Ammelin in sehr reiner Form und in vorzüglicher Ausbeute.

Beispiel

Ein Gemisch von 84 Teilen Dicyandiamid mit 103 Teilen Biuret wird erhitzt. Bei etwa 150⁰ entsteht eine klare Schmelze. Bei etwa 155⁰ steigert sich die Temperatur rasch auf etwa 220°. Man läßt nun erkalten, zerkleinert die Masse und wäscht sie mehrmais mit heißem Wasser. Es hinterbleiben 125 Teile reines Ammelin.

Leitet man die bei der Umsetzung entweichenden Dämpfe durch einen Kühler, so erhält man in dem Kühler 30 Teile festes Ammoniumcyanat. Dieses kann in bekannter Weise leicht auf Harnstoff oder Biuret verarbeitet werden.

Claims (1)

1. Patentanspruch:

   Verfahren zur Herstellung von Ammelin, dadurch gekennzeichnet, daß man Dicyandiamid mit Biuret bei erhöhter Temperatur umsetzt.

   Angezogene Druckschriften:
   Monatshefte für Chemie 9, 701 (i£