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Verfahren und Vorrichtung zum Abfüllen exakt gleicher Flüssigkeitsvolumina
Die
Erfindung betrifft ein Verfahren zum Abfüllen exakt gleicher Flüssigkeitsvolumina
sowie eine Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens, insbesondere einen vollautomatischen
Fraktionssammler, wie er vor allem in der Chromatographie Verwendung findet. Bei
der Chromatographie wird das Eluat in aufeinanderfolgenden Fraktionen von jeweils
gleichem Volumen aufgefangen und analysiert. Da sich solche Versuche über lange
Zeiträume erstrecken, ist das Auswechseln der Vorlagegläschen von Hand unzweckmäßig
und führt zwangläufig zu einem Stillegen der Apparatur über Nacht. Es war deshalb
das Bestreben, eine vollautomatische Vorrich tung zur Sammlung der Fraktionen zu
schaffen.
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Man hat für diesen Zweck schon verschiedene Fraktionsschneider oder
-sammler entwickelt, die in ihrer Brauchbarkeit und Genauigkeit sehr unterschiedlich
sind. So ist beispielsweise bereits ein Fraktionssammler vorgeschlagen worden, bei
dem die einzelnen Gläschen auf einer Scheibe angeordnet sind, die von einer verdrillten
Schnur weitergedreht wird. Die Scheibe mit den Gläschen befindet sich in einem mit
Wasser gefüllten Becken, in welchem die Auffanggefäße schwimmen. Die noch nicht
gefüllten Gläschen ragen dabei so weit nach oben vor, daß sie gegen eine Hemmung
stoßen, wodurch ein Weiterdrehen der Scheibe verhindert
wird. Mit
zunehmendem Gewicht der Einfüllung im Vorlagegläschen sinkt dieses allmählich tiefer
in die Flüssigkeit ein, gleitet an der Sperre vorbei und gibt die Weiterbewegung
bis zum nächsten Gläschen frei. Diese Vorrichtung hat verschiedene Nachteile, insbesondere
den, daß alle Gläschen praktisch gleiches Gewicht und gleiche Form haben müssen,
was nicht ohne weiteres zu verwirklichen ist. Die hauptsächliche Fehlerquelle aber
bilden die verschiedenenReibungswiderstände, denen das absinkende Gläschen sowohl
an den Bohrungen der Scheibe wie an der Sperre unterworfen ist. Man hat deshalb.
schon vorgeschlagen, ein Gerät zu entwickeln, bei dem von einem elektrischen Uhrwerk
in bestimmten Zeitintervallen ein Stromimpuls abgegeben wird, der das Gerät automatisch
steuert und die Weiterdrehung einleitet. In diesem Fall erfolgt die Steuerung überhaupt
nicht durch die austropfende Flüssigkeit, sondern der Wechsel der Gläschen wird
in bestimmten Zeitabständen vorgenommen. Voraussetzung für die Erzielung gleicher
Volumina ist also eine gleichmäßige Ausströmungsgeschwindigleit der Elutionsflüssigkeit.
Da die Ausströmungsgeschwindigkeit von Lösungsmittel zu Lösungsmittel verschieden
ist und sich auch im Laufe der Versuche, z. B. durch Quellungsvorgänge od. dgl.,
fast stets ändert, ist diese Bedingung nicht mit Sicherheit erfüllbar. Eine weiter
vorgeschlagene Vorrichtung arbeitet über eine zwischen Austropfrohr und Gläschen
liegende Abmeßvorrichtung. Diese Einrichtung ist kompliziert und wegen des unvermeidlichen
Zurückbleibens von Flüssigkeitsteilen in der Zwischeneinrichtung ungenau und daher
vor allem für die Abmessung kleiner Volumina untauglich.
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Weiterhin sind noch Vorrichtungen vorgeschlagen worden, bei denen
die Schaltvorgänge ansgelöst werden, sobald eine gewisse einstellbare Tropfenzahl
die Austrittsöffnung verlassen hat. Die Zählung der Tropfen erfolgt dabei mittels
Zählwerk und unter Verwendung elektrischer oder fotoelektrischer Zusatzeinrichtungen!.
Für diese Anordnung ist, wenn sie zur Abmessung gleicher Volumina dienen soll, Voraussetzung,
- daß diese Tropfengröße unverändert bleibt. Dies indessen ist praktisch nicht erreichbar,
da die Tropfengröße vom Lösungsmittel und den gelösten Stoffen sowie der Temperatur
abhängig ist und daher auch im Laufe des Versuches Änderungen unterliegt Es ist
auch bereits bekannt, eine Prismenanordnung für lichtelektrische Überwachung eines
Flüssigkeitsniveaus zu verwenden, wobei die Totalreflektion -eines Lichtstrahles
an der Grenzfläche Prismenglas -Luft bzw. Prismenglas - Flüssigkeit verwendet wird.
Diese bekannte Anordnung hat den Nachteil, daß die Einstellung der optischen Anlage
von der Wandstärke des Behälters abhängig ist.
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Bei der Herstellung kleiner Sammelgefäße, wie Vorlagegläschen od.
dgl., ist es jedoch außerordentlich schwierig, eine konstante Wandstärke zu erhalten,
wenn gleichzeitig genaue Abmessungen für den Innenraum des Behälters vorgeschrieben
sind. Bei einer derartigen Anordnung müßte man also, um genaue Flüssigkeitsmengen
abmessen zu können, die Prismenanordnung für jedes Gläschen gesondert einstellen,
so daß damit kein vollautomatischer Fraktionssammler aufgebaut werden könnte.
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Ein weiterer Nachteil dieser Anordnung besteht darin, daß die Fotozelle
während des Füllvorgangs ständig unter der Einwirkung des Lichtstrahles steht, so
daß die Fotozelle ermüden kann und daß jede unbeabsichtigte Verdunkelung des Lichtstrahles
zu einer fehlerhaften Abmessung führen würde.
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Weiterhin ist es bekannt, die Füllhöhe von großen Behältern, insbesondere
für schmelzfiüssige Materialien, mittels optischer Strahlen zu steuern. Der Strahl
wird bei dieser bekannten Anordnung von der Oberfläche des Behälterinhaltes reflektiert
und tritt darm in eine Fotozelle ein. Auch diese Anordnung hat nachteilige Folgen,
die darin bestehen, daß jeder von der Flüssigkeitsoberfläche herabfallende Tropfen
eine Bewegung der Oberfläche hervorruft und so den auffallenden Lichtstrahl in eine
falsche Richtung ablenkt, so daß ein mit der Fotozelle verbundener Auslösemechanismus
gegebenenfalls viel zu früh ansprechen kann. Weiterhin müßte man bei dieser Anordnung
sehr feine Lichtstrahlen höherer Intensität ausblenden, um auch nur eine einigermaßen
genaue Messung des Flüssigkeitsstandes zu erhalten.
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Gemäß der Erfindung werden die Nachteile der bekannten Verfahren
und Vorrichtungen dadurch beseitigt, daß man exakt gleiche Flüssigkeitsvolumina
in der Weise abfüllt, daß man in an sich bekannter Weise die abzufüllende Flüssigkeit
in Sammelgefäße einlaufen läßt und gemäß der Erfindung einen Lichtstrahl derart
in das Sammelgefäß, das gerade gefüllt wird, richtet, daß er durch die Flüssigkeitsoberfläche
in eine Fotozelle abgelenkt wird, sobald diese Oberfläche ein vorbestimmtes Niveau
erreicht hat.
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Zur Durchfiihrung dieses Verfahrens wird gemäß der Erfineu Ig eine
Vorrichtung verwendet, bei der unter dem Sammelgefäß, das gerade unter dem Füllrohr
ist, eine Lichtquelle so angeordnet ist, daß die Lichtstrahlen in das Sammelgefäß
eintreten und daß neben dem Sammelgefäß in Höhe des Niveaus, bis zu dem das Sammelgefäß
gefüllt werden soll, eine Fotozelle derart angeordnet ist, daß die von der Flüssigkeitsoberfläche
abgelenkten Lichtstrahlen auf diese Fotozelle fallen. In manchen Fällen kann es
zweckmäßig sein, den optischen Strahlengang umzukehren und Lichtquelle und Fotozelle
miteinander zu vertauschen.
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Nach einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung sind zwischen
Lichtquelle und Sammelgefäß optische Mittel, beispielsweise eine Sammellinse, vorgesehen,
durch welche die von der Lichtquelle ausgehenden Strahlen zu einem parallelen oder
konvergenten Strahlenbünden vereinigt werden.
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Weiterhin ist es zur Vermeidung von Fehlschaltungen zweckmäßig, eine
Vorrichtung anzuordnen, durch welche die aus dem Füllrohr austretenden Flüssigkeitstropfen
auf ihrem Weg in das Sammei-
gefäß gegen die Wand dieses Gefäßes
abgelenkt werden.
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Um eine Mehrzahl von derartigen Sammelgefäßen bequem hintereinander
füllen zu können, bedient man sich einer mit Bohrungen versehenen Scheibe, die mit
einer Sperre und einem Antrieb für eine absatzweise gehemmte Drehbewegung ausgestattet
ist. Um die Lage der Sammelgefäße während des Füllens genau festzulegen, läßt man
diese Sammelgefäße vorzugsweise auf einem Ring aufsitzen, der durch Haltestäbchen
unter der Scheibe aufgehängt ist: Eine stabile Führung dieses Ringes kann man dadurch
erreichen, daß man ihn in der Nähe der Fotozelle durch Laufrollen führt.
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Zur vollen Ausnutzung des von der Lichtquelle ausgesandten Lichtes
bildet man das Linsensystem vorzugsweise so aus, daß sich innerhalb des Sammelgefäßes
ein Brennpunkt bildet. Die Genauigkeit der Einstellung der Sammelgefäße während
ihrer Füllung kann man durch Anordnung eines Auflaufbügels steigern, der so angeordnet
ist, daß die sich in Füllstellung bewegenden Sammelgefäße auf diesen Bügel auflaufen
und auf eine konstante Höhe angehoben werden. Das Material für diesen Aufl au fbügel
ist vorzugsweise transparent, und die Lage des Auflaufbügels wird zweckmäßigerweise
über der Lichtquelle gewählt.
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In den Zeichnungen ist ein Ausführungsbeispiel der erfindungsgemäßen
Vorrichtung dargestellt, und zwar zeigt Fig. I eine perspektivische Ansicht des
gemäß der Erfindung ausgebildeten vollautomatischen Fraktionssammlers, Fig. 2 einen
senkrechten Schnitt durch den Fraktionssammler nach Fig. I, Fig. 3 eine Einzeldarstellung
eines bei der er-Endungsgemäßen Vorrichtung z;rr Verwendung kommenden Sammelgefäßes,
Fig. 4 eine schematische Darstellung einer Einzelheit der erfindungsgemäßen Vorrichtung;
Fig. 5 ist eine Darstellung eines Sammelgefäßes, das von unten beleuchtet wird und
bei dem die Fotozelle seitlich von dem Sammelgefäß angebracht ist, und Fig. 6 eine
schematische Darstellung einer Anhebevorrichtung für die einzelnen Vorlagegläschen.
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Der in den Fig. I und 2 dargestellte Fraktionssammler sitzt auf einer
Grundplatte I, die mittels Justierschrauben 2 waagerecht einstellbar ist. Auf der
Grundplatte 1 erhebt sich in der Mitte eine Stütze 4, die an ihrem oberen Ende ein
Zahnrad 5 trägt. Mit dem Zahnrad 5 ist ein Wellenstück 6 fest verbunden, das oben
eine mittels einer Schraube 7 befestigte Kreisscheibe 8 trägt. DieseKreisscheibe8
ist mit Einkerbungen und/oder Bohrungen g versehen, in die die Sammelgefäße IO eingesetzt
sind.
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An der Kreisscheibe 8 ist ein Ring ii mittels Haltestäben I2 aufgehängt,
der unmittelbar an der Füllstellung der Sammelgefäße IO durchFührungsrollen I3 und
I3 geführt ist und zur Aufnahme der Sammelgefäße Auskerbungen oder Durchbohrungen
14 aufweist. Der Antrieb der Welle 6 erfolgt über ein aus den Zahnrädern 15 und
5 bestehendes Zahnradgetriebe. Das Zahnrad 15 sitzt in einem mit einem Federwerk
ausgestatteten Gehäuse I6. Gegenüber den Führungsrollen I3, 13 befindet sich innerhalb
des Ringes -I 1 eine Fotozelle 17, auf die ein von einer Lichtquelle kommender und
von der Oberfläche des Sammelgefäßes refiekierter Lichtstrahl fällt. Steigt nunmehr
der Flüssigkeitsspiegel im Gläschen IO durch Nachtropfen von Flüssigkeit aus dem
Kapillarrohr 19 an, so wird er schließlich an eine Stelle gelangen, an der er das
Licht in das Fenster der Fotozelle 17 lenken kann. Dadurch wird über nicht gezeichnete
Schaltwege in einer Schaltvorrichtung 20 eine Hemmung 2I gelöst, und die Kreisscheibe
8 kann sich um ein Stück weiter drehen, so daß das nächste Vorlagegläschen IO unter
das Kapillarrohr 19 gelangt.
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In Fig. 3 ist ein bei der erfindungsgemäßen Vorrichtung zur Anwendung
kommendes Vorlagegläschen schematisch dargestellt. Dieses Gläschen ist oben bei
22 erweitert und nimmt einen Glaseinsatz 23 in Form eines mit drei Füßen 24 ausgestatteten
Hohlkegels auf. Dieser Glaseinsatz 23 hat den Zweck, die auf ihn auffallenden Tropfen
gleiche mäßig auf die Wandung des Vorlagegläschens zu verteilen, so daß eine Fehlauslösung
der Schaltvorrichtung durch ein Auffallen eines Tropfens auf die Flüssigkeitsoberfläche
vermieden wird.
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In Fig. 4 ist der Strahlengang durch das Sammelgefäß mehr im einzelnen
dargestellt. Die von einer seitlich des Sammelgefäßes IO angeordneten Lichtquelle
25 ausgehenden Strahlen 26 werden durch eine Sammellinse auf einen Punkt innerhalb
des Sammelgefäßes konzentriert. bis zu dem der Flüssigkeitsspiegel 27 ansteigt.
Die Strahlen werden dann durch die Flüssigkeitsoberfläche nach unten abgelenkt und
treten durch den Boden des Sammelgefäßes aus und fallen auf die Fotozelle I7.
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Der Strahlengang zwischen Lampe und Fotozelle läßt sich natürlich
auch umkehren, wie es in Fig. 5 dargestellt ist. Ein von der Lichtquelle 30 ausgehendes
Strahlenbündel 31 wird durch ein Sammellinsensystem 32 undjoder eine Lochblende
33 so gebündelt, daß es leicht konvergierend oder divergierend 34 von unten auf
den halbrunden Boden des Sammelgefäßes IO trifft. Von den teils direkt, teils unter
Totalreflexion an den Gefäßwänden zum Meniskus gelangenden Strahlen werden diejenigen,
welche den Meniskus 35 in seinen aufgewölbten Außenpartien erreichen, nach der Seite
gelenkt und fallen auf eine seitlich des Sammelgefäßes angebrachte Fotozelle.
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Um die Sammelgefäße in der Füllstellung immer auf die gleiche Höhe
zu heben und damit Unregelmäßigkeiten in dem Auflagering 11 oder der Kreisscheibe
8 unwirksam zu machen, kann der halbrunde Boden 40 des Sammelgefäßes IO, wie es.
in Fig. 6 dargestellt ist, über einen Auflaufbügel 4I od. dgl. auflaufen, wenn es
den Füllort erreicht.
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Dieser Bügel kann vorzugsweise aus transparentem Material bestehen
und ist entweder unmittelbar über der Lichtquelle oder Fotozelle angeordnet.
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Jedes Sammelgefäß wird dadurch auf eine gegenüber dem Boden absolut
gleiche Höhe gehoben, wo-
durch das genaue Arbeiten der Vorrichtung
weiter verbessert wird.
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Der Vorteil der erfindungsgemäßen Vorrichtung liegt auf der Hand,
da bekanntlich Meßverfahren mit Hilfe eines Lichtstrahles und einer Fotozelle zu
den genauesten Verfahren gehören. Es bedeutet heute für den Glasbläser keine Schwierigkeit,
Gläschen zu blasen, die genau miteinander übereinstimmendeVolumina aufweisen, so
daß dieFlüssigkeitssäule in den Sammelgefäßen IO in jedem Falle gleiche Volumina
haben.
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Die Erfindung ist selbstverständlich nicht auf einen vollautomatischen
Fraktionssammler beschränkt, sondern es kann die Richtungsänderung eines vorzugsweise
parallelen oder leicht konvergenten Lichtstrahles bei der Ablenkung an einem sich
in den Lichtstrahl einschiebenden Flüssigkeitsmeniskus zur Auslösung jedes beliebigen
Schaltvorgangs Verwendung finden.