DE420724C - Vorrichtung zur selbsttaetigen Aufzeichnung massanalytisch zu verfolgender Vorgaenge - Google Patents

Vorrichtung zur selbsttaetigen Aufzeichnung massanalytisch zu verfolgender Vorgaenge

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DE420724C
DE420724C DET27861D DET0027861D DE420724C DE 420724 C DE420724 C DE 420724C DE T27861 D DET27861 D DE T27861D DE T0027861 D DET0027861 D DE T0027861D DE 420724 C DE420724 C DE 420724C
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    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/75Systems in which material is subjected to a chemical reaction, the progress or the result of the reaction being investigated
    • G01N21/77Systems in which material is subjected to a chemical reaction, the progress or the result of the reaction being investigated by observing the effect on a chemical indicator
    • G01N21/78Systems in which material is subjected to a chemical reaction, the progress or the result of the reaction being investigated by observing the effect on a chemical indicator producing a change of colour
    • G01N21/79Photometric titration

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Description

  • Vorrichtung zur selbsttätigen Aufzeichnung maßanalytisch zu verfolgender Vorgänge. Es ist bereits bekannt, die Veränderungen des physikalischen Zustandes von Flüssigkeiten mit Hilfe der hierbei auftretenden Kräfte aufzuzeichnen, indem diese auf einen Schreibstift oder eine Schreibfeder wirken, der an einer sich drehenden Trommel o. dgl. entlanggleitet.
  • Es ist auch schon bekannt, auf einen fortlaufend geführten Lackmusstreifen in kurzen Pausen kleine Mengen einer zu prüfenden Flüssigkeit in Punktform aufzutragen und bei bekannter Geschwindigkeit des Registrierstreifens nachträglich festzustellen, zu welchen Zeiten die Flüssigkeit einen Überschuß an Säure oder Alkali hatte oder neutral war.
  • Die Erfindung bezweckt nun, ähnliche chemische Vorgänge mittels einer eigens zu diesem Zweck gebauten Vorrichtung quantitativ aufzuzeichnen.
  • In der einfachsten Form würde eine hierzu dienende Vorrichtung folgendermaßen arbeiten. Eine abgemessene Menge der zu untersuchenden Flüssigkeit befindet sich in einem Gefäß und gelangt von da zu einer Schreibtrommel, auf der sie mit Hilfe einer geeigneten Schreibvorrichtung fortlaufend eine Spur hinterläßt. Die Titerflüssigkeit läuft in der üblichen Weise langsam zu der ersterwähnten Flüssigkeit zu. Ein etwa auftretender Farbenumschlag muß sich also auch auf der Registriertrommel aufzeichnen. Da hierbei niemand anwesend ist, kann der Zufluß der Titerflüssigkeit nicht, wie es sonst geschieht, im Augenblick des Farbenumschlags abgesperrt «-erden, sondern er muß bis zu einem Höchstbetrag fortdauern. Diesen Höchstbetrag wählt man so, daß die Titerflüssigkeit hierbei sicher im Überschuß ist, es also wirklich zu einem Farbenumschlag kommt. Wird später aus dem Registrierstreifen ersehen, in welchem Zeitpunkt der Farbenumschlag eintrat, so läßt sich berechnen, wieviel Titerflüssigkeit in diesem Zeitpunkt bereits zugelaufen war, woraus sich der gesuchte Gehalt ergibt.
  • In der Praxis wird man natürlich nicht für jede einzelne Analyse eine bestimmte Menge der Flüssigkeit abmessen oder durch eine umständliche Vorrichtung abmessen lassen. Da die Flüssigkeit im praktischen Betrieb doch in beliebiger Menge zur Verfügung steht, verwendet man statt einmalig abgemessener Flüssigkeitsmengen besser einen unter bestimmtem Gefälle zulaufenden Flüssigkeitsstrom. Es muß die Titerflüssigkeit dann stets in so großer Menge, gegebenenfalls mit wachsender Schnelligkeit, zufließen, bis das gewollte höchste -Mischungsverhältnis erreicht ist. Danach kann der Zufluß von Titerflüssigkeit einen Augenblick abgeschlossen und wieder von vorn mit dem Zufluß der kleinsten Menge begonnen werden, oder es kann die zufließende Menge langsam wieder abnehmen, also alle -Mischungsverhältnisse wieder in umgekehrter Richtung durchlaufen, worauf das Spiel von vorn beginnt. Jeder Richtungswechsel schließt dann eine Analyse ab und leitet eine neue ein.
  • Ferner ist es wünschenswert, statt einer Berechnung des Analysenergebnisses auf Grund der bis zum Farbenumschlag verflossenen Zeit, es gleich als Diagramm in ein Koordinatensystem eintragen und hieraus ablesen zu können. Hierfür gibt man der Erfindung gemäß der.Schreibvorrichtung eine Eigenbewegung, deren Schnelligkeit und Verlauf mit der Art der Beimischung der Titerflüssigkeit übereinstimmen muß. Da diese Beimischung periodisch die gleichen Phasen durchläuft, muß auch die davon abhängige Bewegung der Schreibvorrichtung sich in entsprechenden Zeitabschnitten wiederholen, am einfachsten in Form eines entsprechenden Auf= und Absteigens an der Schreibtrommel. Ebensogut kann natürlich auch die durch gleichzeitige Bewegung der Schreibvorrichtung und der Schreibfläche entstehende gegenseitige Bewegung beider Teile durch eine solche eines Teiles allein ersetzt werden, wenn nur als Ergebnis eine Kurve erscheint, die sich in zwei Koordinaten auflösen läßt, deren eine einen Maßstab für das Mischungsverhältnis und deren andere ein Maß für die verflossene Zeit gibt.
  • Abb. i stellt dementsprechend ein auf einem Registrierstreifen i aufgezeichnete Diagramm dar, das folgendermaßen gewonnen ist: Der Streifen i war in seiner Längsrichtung um die durch ein Uhrwerk gedrehte Registriertrommel gewickelt; an ihr führte die von der Flüssigkeit fortlaufend benetzte Schreibfeder eine auf und ab steigende Bewegung aus. Die diese Bewegung hervorrufende Vorrichtung war zwangläufig verbunden mit einer andern Vorrichtung, z. B. einem verstellbaren Hahn, wodurch wechselnde -Mengen Normalflüssigkeit zu der Schreibflüssigkeit zutraten. Die zu untersuchende Flüssigkeit zeigte eine Eigenschaft, die dem in dem Streifen enthaltenen Indikatorstoff eine rote Färbung gab, während die -Normalflüssigkeit geeignet war, diese Eigenschaft der Untersuchungsflüssigkeit zu neutralisieren. Bei einer höhern Stellung der Schreibvorrichtung war die Titerflüssigkeit im Cberschuß, so daß die nunmehr nicht färbende Flüssigkeit hier keine Spur hinterlassen konnte. Bei einer tiefern Stellung der Schreibvorrichtung war die zu untersuchende Flüssigkeit im Überschuß, so daß also hier eine Spur 2, und zwar in roter Farbe, zu sehen war, deren obere Grenze durch die ini Zickzack eingezeichneten Linien ersichtlich gemacht ist. Der Umschlagpunkt dazwischen ist der jeweilige Neutralitätspunkt, dessen Lage ein Maßstab für den Gehalt ist. Da jedem Stand der Schreibvorrichtung immer wieder das gleiche Mischungsverhältnis entspricht, ließ sich dieses durch Versuche mit bekannter Lösung ermittelte Mischungsverhältnis oder der diesem entsprechende Prozentgehalt, auch unmittelbar als Linie 3 in <las Diagramm einschreiben, in dem nun die Umschlagspunkte als Ordinaten bezogen auf die durch die Abszissen gegebenen Zeiten ausgewertet werden können. So ist z. B. aus dem ausgebildeten Diagramm ersichtlich, daß der Gehalt der fraglichen Flüssigkeit in der Zeit von 7 bis 8 Uhr auf fast das Doppelte gestiegen ist.
  • Was nun die zur Herstellung solcher Diagramme dienenden Vorrichtungen betrifft, so seien im folgenden einige allgemeine Gesichtspunkte vorausgeschickt, Die nötige ständige Änderung des Mischungsverhältnisses bedeutet eine Änderung der Mengen zusammenfließender Flüssigkeiten. Eine solche kann bei Ausfluß aus Gefäßen mit sich gleichbleibender Flüssigkeitshöhe entweder durch Änderung des .@ttsflußqttersclinittes durch Verstellung von Hähnen geschehen, wobei bekannte Bauarten aller- Art zur Anwendung gelangen können, oder aber so, daß die Ausflußöffnung bei sich gleichbleibendem Querschnitt gehoben oder gesenkt wird, wobei infolge des verschiedenen Gefälles die ausfließende Menge heim Heben der Ausflußöffnung ab und beim Senken zunimmt. Setzt man nun zwei Gefäße mit verschiedenen hohem, im übrigen sich gleichbleibendem Flüssigkeitsstand nebeneinander, und hält man ihre beweglichen Ausflüsse auf jeweils gleicher Höhe, so ändert sich mit dieser Höhe nicht allein die Menge der insgesamt ausfließenden Flüssigkeit, sondern auch das Mischungsverhältnis der beiden Anteile. Sind die beiden Höhen z. B. a und b, so ist das Mischungsverhältnis der ausfließenden Menge a : b. Bei Heben der Ausflüsse um das gleiche Stück s vermindern sich beide Höhen um diesen Betrag, das Verhältnis wird also a-s : b-s, d. h. es ändert sich hyperbolisch mit wechselndem s. Statt beide Ausflüsse beweglich zu machen, kann man auch beiden Gefäßen einen gemeinsamen beweglichen Ausfluß geben, wobei die Abmessungen der verbindenden Teile so zu wählen sind, dal.l ein Lbersteigen von -Flüssigkeit vom h5heren auf den niederen Stand vermieden wird. Immerhin bleibt hierbei die Gefahr einer Diffusion der beiden Flüssigkeiten, besonders in dem Grenzfall, wo die zufließende Menge der einen Flüssigkeit gleich Null ist. 'Um diese Gefahr auszuschließen, gibt man zweckmäßig der Ausfluß- und .Nlischungsvorrichtung die in Abb. 2 schemaiisclt und beispielsweise dargestellte Form. Hier sind zwei Gefäße q. und 5 mit verschiedenen Flüssigkeiten vorhanden, die mit ihren untern spitzen Enden luftdicht an ein geschlossenes Mischgefäß 6 anschließen, das einen einzigen, auf und nieder beweglichen Ausfluß 7 besitzt. Dieser stellt also den '-eineinsamen Ausfluß beider Zuflußgefäße dar, und mit seinem Heben oder Senken muß die insgesamt in der Zeiteinheit ausfließende Menge ebenso wie das Mischungsverhältnis der Anteile sich ändern. Das Mischgefäß bleibt im Laufe des Betriebes nur bis zu einer bestimmten Höhe gefüllt, so daß die zufließenden Anteile vor ihrer Mischung durch ein Luftpolster getrennt bleiben und Diffusion oder Übersteigen auch bei Stillstand der Vorrichtung unmöglich ist. Der mathematische Ausdruck für das Mischungsverhältnis verliert hierdurch allerdings an Einfachheit, da unter anderm auch die von der Außentemperatur abhängige Spannung der eingeschlossenen Luft von Einfluß auf ihn ist. Doch lassen sich dieser und andere Einflüsse durch geeignete Wahl der Größenverhältnisse praktisch ausschalten.
  • Verlegt man nun den Ausfluß dieses Mischungsgefäßes in die Schreibvorrichtung selbst, so muß zu jedem Höhestand dieser Schreibvorrichtung von selbst ein bestimmtes Mischungsverhältnis der ausfließenden Flüssigkeit gehören. Es wird also neben dem mechanisch einfachen Antrieb der auf und nieder steigenden Schreibvorrichtung ein fernerer 3Iechanismus zur Regelung des Beimischens überflüssig.
  • Nach Abb. 3 ist das Ausflußrohr 7 als Heber ausgebildet, indem zwischen dasselbe und (las Mischgefäß 6 noch ein [J-Rohr 8, 9 eingeschaltet ist. In dessen offenes Ende 9 taucht der Heber 7 ein, dessen Ausflußende sich somit immer je nach der Höhenlage der noch näher zu beschreibenden, von da aus zu versorgenden Schreibfeder einstellen läßt. Diese Einstellung kann von der nämlichen Vorrichtung aus erfolgen, die auch die Schreibfeder selbst bewegt, so daß immer alles in genauer Übereinstimmung bleibt.
  • Abb. .I und 5 geben in senkrechtem Schnitt und Vorderansicht einen vollständigen Apparat, der im übrigen in jeder beliebigen Art und Weise und namentlich auch aus einem den klimatischen Verhältnissen und den chemischen und physikalischen Eigenschaften der in Betracht kommenden Flüssigkeiten entsprechenden Material ausgeführt sein kann.
  • Hierbei sind io und i i die Zuflüsse für die Flüssigkeiten, deren Einwirkung aufeinander in dem Apparat beobachtet werden soll. Die Flüssigkeiten gelangen dann in die Gefäße q. und 5, in denen einstellbare Überläufe 12 find 13 für stetigen Abfluß der überschüssig zugeführten Flüssigkeitsmengen sorgen, die durch die Rohre 14 und 15 abgeführt und nach Bedarf weiterverwendet werden können. Ein Teil der einfließenden Flüssigkeit gelangt dann in den ,Mischraum 6. Dieser ist -zweckmäßig mit Glasscherben o. dgl. gefüllt, um durch deren unregelmäßige Oberfläche die Mischung zu beschleunigen und toten Raum auf ein Mindestmaß zu bringen. Es ist hierzu zu bemerken, daß die in dem -Mischraum und in dem Zuführungsschlauch befindliche gemischte Flüssigkeit den Umschlag auf den Registrierstreifen etwas später in die Erscheinung treten läßt, *als nach dem Stand der Schreibvorrichtung zu erwarten wäre. Diese bei der Eichung des Apparates zu berücksichtigende Verschiebung wird um so kleiner, je kleiner der Raum des Mischers und je größer die Geschwindigkeit der Flüssigkeit ist. Letztere kann jedoch infolge des mit ihr wachsenden Verbrauches an Titerflüssigkeit nicht beliebig gesteigert werden.
  • Vom Mischer 6 gelangt die gemischte Flüssigkeit durch das Rohr 16 und den Zuführungsschlauch 17 zur Schreibvorrichtung. Da in diesem Flüssigkeitslauf nirgends eine Verbindung mit der Außenluft vorhanden ist, stellt der Ausfluß des Zuführungsrohres in der Schreibvorrichtung bei 18 den eigentlichen Ausfluß der beiden Zuführungsgefäße dar, und es wird bei jedem Stand der Schreibvorrichtung die in dem Ganzen ausfließende Menge sowie das Verhältnis der sich mischenden Anteile anders, aber immer durch Versuche bestimmbar sein. Diese Ausflußöffnung in der Schreibvorrichtung darf natürlich ihren Querschnitt nicht ändern, da dies sofort eine Änderung des Mischungsverhältnisses nach sich ziehen würde. Sie muß deshalb bei vorkommender Beschmutzung oder beim Auskristallisieren von Salzen o. dgl. immer sogleich gereinigt werden. Ebenso ist bei einer Verletzung, z. B. beim Absplittern von Glasteilchen, ein Ersatzteil einzusetzen. Beides ist auch durch ungeübte Arbeiter leicht auzuführen.
  • Was die Schreibvorrichtung selbst betrifft, so besteht diese einerseits aus der Registriertrommel i9, die durch ein Uhrwerk beliebig schnell gedreht wird, anderseits aus der Schreibfeder 18. Dieser wird durch den Schlauch 17 die Flüssigkeitsmischung zugeführt, die dann erst in das aufsteigende Rohr 2o, alsdann zur Spitze i8 und von hier im Überschuß wieder ablaufend zum Abführungsrohr 21 gelangt. Bei 18 ist das Rohr 21 tetraederförmig erweitert und spitz zugeschliffen, so daß die sich hier ergebende Spitze zum Beschreiben senkrechter Flächen geeignet ist. Ein an Rohr 2i anschließender Schlauch 22 führt die ablaufende Flüssigkeit weg. Am tiefsten Punkte der Schläuche 17 und 22 befinden sich zweckmäßig Ventile oder Hähne 23, 2,¢ zur völligen Entleerung der Vorrichtung bei Außerbetriebsstellung.
  • Um die Auf- und Abbewegung der Schreibvorrichtung zu bewirken, ruht diese mit den untern, rechtwinklig abgebogenen Enden der Rohre 2o und 21 mittels des Zwischenstückes 25 auf dem einen Ende 26 eines Waagebalkens 27. Dieser dreht sich um die Achse 28 und trägt an seinem andern Ende 29 eine Stange 3o angelenkt. An deren oberen Enden ist wieder ein ungefähr wagerecht liegender Hebel 31 angelenkt, der mittels einer nur angedeuteten Vorrichtung 32, 33 von einem Uhrwerk 34 so bewegt wird, daß dessen drehende Bewegung in eine hin und her gehende umgesetzt, die Stange 3o also abwechselnd nach unten gedrückt und wieder angehoben wird. Damit hierbei das Gewicht der bei 26 angreifenden Schreibvorrichtung unschädlich gemacht wird, ist es durch ein Gegengewicht 35 ausgewuchtet, das auf einer an der andern Seite des Waagebalkens 17 liegenden Stange 36 beweglich einstellbar ist.

Claims (3)

  1. PATENTANSPRÜCHE: i. Vorrichtung zur selbsttätigen Aufzeichnung maßanalytisch zu verfolgender Vorgänge, wobei die in Wechselwirkung kommenden Flüssigkeiten ganz oder im Verhältnis ihrer Anteile mittels selbsttätig wirkender, mechanisch angetriebener Vorrichtungen ununterbrochen miteinander gemischt und diese Mischung mittels einer Schreibvorrichtung einem mit bekannter Geschwindigkeit bewegten Registrierstreifen zur Erzielung einer Spur oder Punktreihe zugeführt werden, dadurch gekennzeichnet, daß die Schreibvorrichtung eine Eigenbewegung erhält, der entsprechend die Geschwindigkeit oder Stärke des Zuströmens der Titerflüssigkeit sich ändert, so daß als Ergebnis auf der Schreibfläche eine Kurve erscheint, die sich in zwei Koordinaten auflösen läßt, deren eine ein Maß für das Mischungsverhältnis und deren andere ein Maß für die verflossene Zeit ist.
  2. 2. Vorrichtung zur selbsttätigen Aufzeichnung maßanalytisch zu verfolgender Vorgänge nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß die bei i o und i i zulaufenden Flüssigkeiten sich in einem gegen die freie Luft abgesperrten Mischgefäß (6) mischen und die Mischung von da aus die Schreibvorrichtung (18) durchströmt, welche mittels eines Gestänges (26-33) von einem Uhrwerk (3¢) so bewegt wird, daß sie an einer sich drehenden Registriertrommel (i9) enlanggleiten kann.
  3. 3. Vorrichtung zur selbsttätigen Aufzeichnung maßanalytisch zu verfolgender Vorgänge nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das die Schreibvorrichtung (18) tragende Gestänge (26-33) durch ein verschiebbares Gewicht (35, 36) entlastet wird.
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE1146287B (de) * 1954-09-11 1963-03-28 Technicon International Ltd Verfahren und Geraet zur automatischen kontinuierlichen Analyse von Fluessigkeiten
DE1168673B (de) * 1954-09-11 1964-04-23 Technicon International Ltd Verfahren und Vorrichtung zur Fuehrung von Fluessigkeiten in Geraeten zur fortlaufenden Trennung und Untersuchung von Stoffen

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