DE497937C - Verfahren zur selbsttaetigen Messung des sich aus der Absorption, Verbrennung oder einer sonstigen Reaktion eines oder mehrerer Bestandteile eines bestimmten Volumens eines zu analysierenden Gasgemisches ergebenden rueckstaendigen Gasvolumens - Google Patents

Verfahren zur selbsttaetigen Messung des sich aus der Absorption, Verbrennung oder einer sonstigen Reaktion eines oder mehrerer Bestandteile eines bestimmten Volumens eines zu analysierenden Gasgemisches ergebenden rueckstaendigen Gasvolumens

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DE497937C
DE497937C DEL71825D DEL0071825D DE497937C DE 497937 C DE497937 C DE 497937C DE L71825 D DEL71825 D DE L71825D DE L0071825 D DEL0071825 D DE L0071825D DE 497937 C DE497937 C DE 497937C
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ETUDE ET L EXPL DES PROCEDES G
Air Liquide SA
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Air Liquide SA
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    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N7/00Analysing materials by measuring the pressure or volume of a gas or vapour
    • G01N7/02Analysing materials by measuring the pressure or volume of a gas or vapour by absorption, adsorption, or combustion of components and measurement of the change in pressure or volume of the remainder
    • G01N7/04Analysing materials by measuring the pressure or volume of a gas or vapour by absorption, adsorption, or combustion of components and measurement of the change in pressure or volume of the remainder by absorption or adsorption alone

Description

DEUTSCHES REICH
AUSGEGEBEN AM
17. MAI 1930
REICHSPATENTAMT
PATENTSCHRIFT
KLASSE 421 GRUPPE L 718251x1421
Georges Claude in Paris
Patentiert im Deutschen Reiche vom iO. Mai 1928 ab
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur selbsttätigen Messung des sich, aus der Absorption, Verbrennung oder sonstigen Reaktion eines oder mehrerer Bestandteile eines zu analysierenden Gasgemisches ergebenden rückständigen Volumens. Bei den bisher bekannten selbsttätigen Vorrichtungen zur Analyse von Gasen durch Messung eines rückständigen Gasvolumens verfährt man auf zweierlei Weise, und zwar wird das rückständige Gas entweder in einem beweglichen Raum (beispielsweise einer Glocke) gesammelt, der durch Vermittlung von starren Gliedern mit der Registriervorrichtung derart verbunden ist, daß die unvermeidliche Trägheit der Registriervorrichtung bei der Messung des rückständigen Volumens eine Fehlerquelle bildet, oder es wird so verfahren, daß man beispielsweise mit Hilfe eines Schwimmers die Bewegungen des Spiegels einer Flüssigkeit mißt, die in einer Röhre enthalten ist, welche mit dem rückständigen Gas unter solchen Bedingungen in Verbindung steht, daß einer Änderung des rückständigen Gasvolumens eine nahezu gleiche Änderung des von der Flüssigkeit in der Röhre eingenommenen Volumens entspricht; in diesem Fall muß man dann dem Rohr einen genügend großen Querschnitt geben, um das Einsetzen des Schwimmers oder eines sonstigen, ähnlichen, zur Registrierung bestimmten Teiles zu ermöglichen, wodurch die Größe der Bewegungen des Flüssigkeitsspiegels begrenzt und somit die Genauigkeit der Messung herabgesetzt wird. < '
Gemäß der vorliegenden Erfindung wird dagegen das rückständige Gasvolumen mit Hilfe einer besonderen hydrostatischen Übertragung unter solchen Bedingungen selbsttätig gemessen, daß das Verhältnis der Änderungen des Flüssigkeitsvolumens in der den Schwimmer enthaltendten hydrostatischen Gleichgewichtsröhre zu den entsprechenden Änderungen des rückständigen Gasvolumens eine Konstante der Vorrichtung bildet, deren Wert man so groß als nötig machen kann, so daß die Genauigkeit auf diese Weise wesentlich erhöht wird. Hierdurch eignet sich die Vorrichtung insbesondere zur Analyse von Gasgemischen, bei welchen das rückständige Volumen entweder ein sehr geringes oder ein solches ist, das sich dem anfänglichen Volumen sehr nähert, was beispielsweise bei verhältnismäßig reinen Gasen der Fall ist, deren Reinheitszustand man bestimmen will.
Bei dieser Vorrichtung wird die bekannte Tatsache ausgenutzt, daß ein Durchgang einer Flüssigkeit durch ein Gas oder umge-
kehrt eines Gases durch eine Flüssigkeit in einer Kapillarröhre unmöglich ist.
Die Erfindung wird nunmehr an Hand der beiliegenden Zeichnung beschrieben, bei welcher
Abb. ι ein Ausrührungsbeispiel einer Vorrichtung zeigt, die dazu bestimmt ist, den; Reinheitsgrad technischen Sauerstoffes durch Absorption zu messen.
ίο Abb. 2 zeigt in großem Mjaßstab eine Einzelheit der Vorrichtung nach der Abb. i. Abb. 3 und 4 zeigen abgeänderte Ausführungsformen der Meßkanne, die ebenfalls zur Vorrichtung nach Abb. 1 gehört. In der Abb. 1 ist R ein Woulffsches Gefäß mit drei Rohrstutzen.
r ist ein Gefäß mit einem seitlichen Rohr t, das mit der Außenluft in Verbindung steht. B ist eine Meßkanne, in welche das zu ao analysierende Gas gelangt und in welcher das rückständige Gas eingeschlossen wird. B endigt unten in ein offenes Kapillarröhrchen b, das in r eintaucht, und oben in ein zweites Kapillarröhrchen d. Durch ein Kapülarröhr- »5 chen c ist d mit einer Absorptionskanne L ververbunden, in deren oberem Teil Kräuselspäne aus elektrolytischem Kupfer durch eine Feder α zusammengepreßt werden. Der untere Teil von L steht durch das Rohr T mti einem offenen Rohr E in Verbindung, das selbst mit der Außenluft verbunden und oben mit einem Rohr e versehen ist, das als Überlaufrohr für E dient. Das Rohr e mündet in einen Behälter F, der ebenfalls gegenüber der Außeniuftti offen ist.
S ist ein heberartiges Rohr, durch welches der untere Teil von F mit dem Gefäß R verbunden ist und dessen lotrechte Schenkel eine Länge haben, die größer ist als die Flüssigkeitshöhe der Vorrichtung, durch welche der Druck des weiter unten erwähnten Steuergases gemessen wird.
^i> ^2> V3 un(i ^a ^d durch eine gemeinsame Welle mechanisch gesteuerte Klappen. Diese Welle ist mit Daumen, Kurvenscheiben o. dgl. versehen und wird durch einen kleinen Elektromotor durch Vermittlung eines Vorgeleges in Drehung versetzt.
Px und P2 sind Ablaßhähne. Die Flüssigkeit, mit welcher die Vorrichtung gefüllt ist, besteht in dem dargestellten Ausführungsbeispiel aus einer Ammoniaklösung von bekannter Zusammensetzung, die die Eigenschaft besitzt, Sauerstoff in Gegenwart von Kupfer aufzunehmen.
Bevor eine Messung aufgenommen wird, wird die Vorrichtung zunächst mit Flüssigkeit gefüllt.
Zu diesem Zweck verfährt man wie folgt:
Das Gefäß R wird durch dessen mittleres Rohr mit Ammoniaklösung i& geeigneter Menge gefüllt. Die Klappe V4 wird geschlossen, während V1, V2 und V3 offen bleiben. Unter dem Druck (ungefähr 0,50 m Wassersäule) eines Steuergases, beispielsweise Stickstoff, der durch V3 eintritt und auf die Flüssigkeit der Vorrichtung ohne Einfluß ist, steigt die Flüssigkeit in dem. Gefäß r, in dem Rohr t und in der Kanne B. Die in der Kanne B befindliche Luft wird durch V1 ausgetrieben, während die Flüssigkeit ihren Weg fortsetzt. Sobald dieselbe die Höhe des Kapillarröhrchens c erreicht hat, schließt man V1; die Flüssigkeit nimmt dann ihren Weg weiter durch das Rohr c, die Kanne L, die Rohre T, E, e, den Behälter F und den Heber S. Nachdem das Gleichgewicht hergestellt ist, wird V4 geöifinet und V3 geschlossen, während die Klappe V1 geschlossen und die Klappe V2 geöfifbet bleibt. Die Flüssigkeit der Vorrichtung bewegt sich nun in umgekehrter Richtung, wie oben beschrieben, und treibt vor sich durdh das Rohr c hindurch einen Teil der in der Kanne L befindlichen Luft, die somit in die Kanne B gelangt. Die Bewegung der Flüssigkeit hört auf, sobald in der gesamten Einrichtung E, T, L, c, d und B 'ein hydrostatisches Gleichgewicht sich eingestellt hat. Der erste der beiden obenerwähnten Arbeitsvorgänge wird dann wiederholt, d. h. es wird V3 von neuem geöffnet und V4 geschlossen, wobei V1 ebenfalls wieder zu öffnen ist. D er Teil der Luft aus L, der nach B geför.diert worden war, wird dann durch die Klappe V1 hindurch ausgetrieben. Es ist leicht begreiflich, daß, wenn man diese doppelte Hinundherbeweguaig der Flüssigkeit in der gesamten Vorrichtung zwei- oder dreimal ausgeführt hat, die gesamte Luft aus der Kanne L ausgetrieben ist und nur die Kanne Z? allein noch etwas Luft enthält, während die gesamte durch das Rohr c, die Kanne L, das Rohr Γ und das Rohr E gebildete Einrichtung mit Flüssigkeit gefüllt ist. Es wird alsdann Flüssigkeit entweder durch den Ablaßhahn P1 abgezapft oder im Gegenteil dem 'Gefäß R derart zugesetzt, daß der Flüssigkeitsspiegel in dem Gefäß r sich auf ungefähr einen Zentimeter unter dem unteren Ende des Rohres b einstellt.
Auf diese Weise ist die Vorrichtung ein für allemal gefüllt und betriebsfertig.
Alsdann wird V1 mit dem das zu analysierende Gas enthaltenden Behälter verbunden. Die eigentlichen Meßvorgänge sind folgende:
i. Es wird das zu analysierende Gas zugeführt. Zu diesem Zweck wird V2 geschlossen, während V1 und V4 offenbleiben. V3 bleibt geschlossen. Dias zu analysierende Gas strömt frei durch die Kanne B und entweicht durch das Seitenrohr t.
2. Es wird eine Probe gemessen. V1 und Vi werden geschlossen und V3 geöffnet; durch das Steuergas wird die Flüssigkeit in diel Kanne r hochgedriickt und das zu analysierende Gas in der Kanne B eingeschlossen.
3. Der Sauerstoff wird aufgenommen. V2 wird geöffnet. Die Flüssigkeit setzt ihren Weg durch die Kanne B und die Rohre d und c fort und treibt das zu analysierende Gas vor
ίο sich, her, das bei L in Gegenwart des Kupfers teilweise absorbiert wird. Die Flüssigkeit fließt weiter durch das Rohr T, Klappe V2, Rohr E, Rohr e und sammelt sich in dem Behälter F.
4. Das rückständige Gas wird gemessen. V3 wird geschlossen und V4 geöffnet. Das Steuergas ist jetzt ohne Wirkung, der Druck gleicht sich in dem Gefäß R und in dem Rohr E aus und die Flüssigkeit bewegt sich jetzt in umgekehrter Richtung wie vorher. Dieselbe fließt von E nach T durch dia Klappe V2 hindurch und treibt vor sich das in L nicht aufgenommene Gas her, das durch die Rohre c und d strömt und in der Kanne B gesammelt wird. Die Flüssigkeit fließt weiter, bis sich ein hydrostatisches Gleichgewicht in dieser Kanne einstellt, wobei der obere Flüssigkeitsspiegel sich in allen Fällen an gleicher Stelle, nämlich der Übergangsstelle der Kanne B in die Kapillare d, hält, wie Abb. 2 zeigt, und eine gewisse Flüssigkeitsmenge wegen des Kapillarröhrchens b in dem unteren Teil der Kanne B hängenbleibt. Es wäre alsdann möglich, auf einer an der Kanne B vorgesehenen Einteilung das vom dem rückständigen Gas eingenommene Volumen abzulesen, wenn man annimmt, daß das rückständige Gas auf den atmosphärischen Druck reduziert wird, jedoch wird man in der Praxis in der Weise vorgehen, daß dieses rückständige Gasvolumen wie folgt selbsttätig registriert wird.
Es sei h die Höhe, in welcher der untere Flüssigkeitsspiegel sich in der Kanne B über dem unteren Ende des Kapillarröhrchens b einstellt; h entspricht dem als Flüssigkeitshche in der Vorrichtung gemessenen Unterdruck, unter welchem das rückständige Gas ■ gesammelt wird. Dieser Höhe entspricht ein bestimmter Flüssigkeitsspiegel X in dem Rohr E, und dieser Spiegel ist es, der auf einefm umlaufenden Registrierzylinder mit Hilfe eines Schreibstiftes aufgeschrieben wird, dessen Bewegung der Bewegung eines auf der Flüssigkeit in dem Rohr E ruhenden Kristallschwimmers entspricht.
Um eine genaue Messung zu erhalten, ist
es natürlich zweckmäßig, daß einer geringen Änderung in dem rückständigen Gasvolumen eine möglichst große Änderung in der HöheÄ und demnach in der Höhe des Schwimmers entspricht, durch welchen die Registriervorrichtung gesteuert wird. Um 'dies zu er-i reichen, genügt es, wenn die Meßkanne an der Stelle, wo die Flüssigkeit stehenbleibt, einen möglichst geringen Querschnitt besitzt, ohne jedoch kapillarisch zu sein; dies ist bei der aus der Abb. 1 ersichtlichen Meßkanne der Fall, bei welcher, wie oben erwähnt, das rückständige Volumen ein sehr geringes ist.
Für den Fall, daß es bekannt ist, daß der Gehalt an dem aufzunehmenden Gas sich in der Nähe von soo/0 bewegt, und zwar auf die ursprüngliche Gasmenge berechnet, so genügt es, die Meßkanne so auszubilden, wie es die Abb. 3 beispielsweise zeigt, wodurch sich der Flüssigkeitsspiegel dann in dem engen Teil der Kanne einstellt.
Die Abb. 4 entspricht in ähnlicher Weise dem Fall, in welchem nur ein sehr geringer Teil des Gases aufgenommen wird.
Es versteht sich von selbst, daß die vorliegende Erfindung auch bei einer solchen Flüssigkeit Anwendung finden kann, die von selbst absorbierend wirkt, ohne daß es nötig 8g ist, dieselbe in Gegenwart eines, festen Körpers zu verwenden. Dasselbe gilt für die Absorption durch einen festen Körper allein. Dieser feste Körper wird dann in die Absorptionskanne L eingebracht, und die Füllflüssigkeit ist alsdann nur eine einfache Steuerflüssigkeit, die gleichzeitig dazu dient, eine innige Berührung zwischen dem absorbierenden Mittel und dem zu analysierenden Gas zu gewährleisten.
Die Erfindung findet ebenfalls bei der Analyse durch Verbrennung Anwendung. Das durch die Meßkanne hindurchgeschickte Gas wird dann dadurch erhalten, daß man vorher einen Teil des zu analysierenden Gases mit einem komburierenden Gas, im allgemeinen Sauerstoff, in bekannten Mengenverhältnissen miteinander vermischt. Die Verbrennung findet innerhalb der zu diesem Zweck entsprechend eingerichteten Reaktionskammer L statt, worauf die Zusammensetzung des ursprünglichen, zu analysierenden Gases sich aus der in der obenerwähnten Weise ausgeführten Messung des rückständigen, in der Kanne B eingeschlossenen Gasvolumens ergibt.

Claims (1)

  1. Patentanspruch :
    Verfahren zur selbsttätigen Messung des sich aus der Absorption, Verbrennung oder einer sonstigen Reaktion eines oder mehrerer Bestandteile eines bestimmten Volumens eines zu analysierenden Gasgemisches ergebenden rückständigen Gasvolumens, dadurch gekennzeichnet, daß iao bei gleichzeitiger Verwendung eines ersten, gegen die Außenluft offenen, am unteren
    Teil der Meßkanne (B) angeordneten Kapillarröhrchens (b) und eines zweiten, den oberen Teil der Meßkanne mit dem oberen Teil der Reaktionsfcammer (L) verbindenden Kapillarröhrchens (c) sowie eines hydrostatischen, gegen die Außenluft offenen und den unteren Teil der Reaktioniskammer verlängernden Gleichgewichtsrohres (T, E) das rückständige Gas von der Reaktionskammer bis zur Meßkanne zwischen zwei vom Gleiahgewichtsrohr aus strömenden Flüssigkeitsimassen gefördert und in der Meßkanne ebenfalls zwischen zwei Flüssigkeitsmassen eingeschlossen wird, von denen die eine den unteren kapillaren Ansatz (b) der Meßkanne und die andere das zweite, obere Kapillarröhrchen (c) ausfüllt, worauf man die Flüssigkeit weiterströmen läßt, bis ein hydrostatisches Gleichgewicht sich einstellt, bei 'welchem wegen des ersten Kapillarröhrchens (b) ein Teil der Flüssigkeit im unteren Teil der Meßkanne in veränderlicher Menge hängenbleibt, die von dem rückständigen Gasvolumen abhängig ist, dessen Ablesung somit sowohl an der Meßkanne (B) als auch durch den Flüssigkeitsspiegel (X) in dem gegen die Außenluft offenen Schenkel des hydrostatischen Gleichgewichtsrohres erfolgen kann.
    Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
DEL71825D 1927-05-11 1928-05-10 Verfahren zur selbsttaetigen Messung des sich aus der Absorption, Verbrennung oder einer sonstigen Reaktion eines oder mehrerer Bestandteile eines bestimmten Volumens eines zu analysierenden Gasgemisches ergebenden rueckstaendigen Gasvolumens Expired DE497937C (de)

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE1033935B (de) * 1954-03-02 1958-07-10 Fred Knepper Dr Ing Einrichtung zur Steuerung von Gaswegen bei automatisch arbeitenden Analysengeraeten
US6691628B2 (en) * 2001-09-20 2004-02-17 Khd Humboldt Wedag Ag Method and apparatus for thermal processing of powder raw materials

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