DE497937C - Verfahren zur selbsttaetigen Messung des sich aus der Absorption, Verbrennung oder einer sonstigen Reaktion eines oder mehrerer Bestandteile eines bestimmten Volumens eines zu analysierenden Gasgemisches ergebenden rueckstaendigen Gasvolumens - Google Patents
Verfahren zur selbsttaetigen Messung des sich aus der Absorption, Verbrennung oder einer sonstigen Reaktion eines oder mehrerer Bestandteile eines bestimmten Volumens eines zu analysierenden Gasgemisches ergebenden rueckstaendigen GasvolumensInfo
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Description
DEUTSCHES REICH
AUSGEGEBEN AM
17. MAI 1930
17. MAI 1930
REICHSPATENTAMT
PATENTSCHRIFT
KLASSE 421 GRUPPE L 718251x1421
Georges Claude in Paris
Patentiert im Deutschen Reiche vom iO. Mai 1928 ab
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur selbsttätigen Messung des
sich, aus der Absorption, Verbrennung oder sonstigen Reaktion eines oder mehrerer Bestandteile
eines zu analysierenden Gasgemisches ergebenden rückständigen Volumens. Bei den bisher bekannten selbsttätigen Vorrichtungen
zur Analyse von Gasen durch Messung eines rückständigen Gasvolumens verfährt man auf zweierlei Weise, und zwar
wird das rückständige Gas entweder in einem beweglichen Raum (beispielsweise einer
Glocke) gesammelt, der durch Vermittlung von starren Gliedern mit der Registriervorrichtung
derart verbunden ist, daß die unvermeidliche Trägheit der Registriervorrichtung bei der Messung des rückständigen Volumens
eine Fehlerquelle bildet, oder es wird so verfahren, daß man beispielsweise mit Hilfe
eines Schwimmers die Bewegungen des Spiegels einer Flüssigkeit mißt, die in einer Röhre
enthalten ist, welche mit dem rückständigen Gas unter solchen Bedingungen in Verbindung
steht, daß einer Änderung des rückständigen Gasvolumens eine nahezu gleiche Änderung des von der Flüssigkeit in der
Röhre eingenommenen Volumens entspricht; in diesem Fall muß man dann dem Rohr
einen genügend großen Querschnitt geben, um das Einsetzen des Schwimmers oder eines
sonstigen, ähnlichen, zur Registrierung bestimmten Teiles zu ermöglichen, wodurch die
Größe der Bewegungen des Flüssigkeitsspiegels begrenzt und somit die Genauigkeit der
Messung herabgesetzt wird. < '
Gemäß der vorliegenden Erfindung wird dagegen das rückständige Gasvolumen mit
Hilfe einer besonderen hydrostatischen Übertragung unter solchen Bedingungen selbsttätig
gemessen, daß das Verhältnis der Änderungen des Flüssigkeitsvolumens in der den Schwimmer enthaltendten hydrostatischen
Gleichgewichtsröhre zu den entsprechenden Änderungen des rückständigen Gasvolumens
eine Konstante der Vorrichtung bildet, deren Wert man so groß als nötig machen kann,
so daß die Genauigkeit auf diese Weise wesentlich erhöht wird. Hierdurch eignet sich
die Vorrichtung insbesondere zur Analyse von Gasgemischen, bei welchen das rückständige
Volumen entweder ein sehr geringes oder ein solches ist, das sich dem anfänglichen Volumen
sehr nähert, was beispielsweise bei verhältnismäßig reinen Gasen der Fall ist, deren Reinheitszustand man bestimmen will.
Bei dieser Vorrichtung wird die bekannte Tatsache ausgenutzt, daß ein Durchgang
einer Flüssigkeit durch ein Gas oder umge-
kehrt eines Gases durch eine Flüssigkeit in einer Kapillarröhre unmöglich ist.
Die Erfindung wird nunmehr an Hand der beiliegenden Zeichnung beschrieben, bei
welcher
Abb. ι ein Ausrührungsbeispiel einer Vorrichtung
zeigt, die dazu bestimmt ist, den; Reinheitsgrad technischen Sauerstoffes durch
Absorption zu messen.
ίο Abb. 2 zeigt in großem Mjaßstab eine
Einzelheit der Vorrichtung nach der Abb. i. Abb. 3 und 4 zeigen abgeänderte Ausführungsformen
der Meßkanne, die ebenfalls zur Vorrichtung nach Abb. 1 gehört. In der Abb. 1 ist R ein Woulffsches Gefäß
mit drei Rohrstutzen.
r ist ein Gefäß mit einem seitlichen Rohr t, das mit der Außenluft in Verbindung steht.
B ist eine Meßkanne, in welche das zu ao analysierende Gas gelangt und in welcher das
rückständige Gas eingeschlossen wird. B endigt unten in ein offenes Kapillarröhrchen b,
das in r eintaucht, und oben in ein zweites Kapillarröhrchen d. Durch ein Kapülarröhr-
»5 chen c ist d mit einer Absorptionskanne L ververbunden,
in deren oberem Teil Kräuselspäne aus elektrolytischem Kupfer durch eine
Feder α zusammengepreßt werden. Der untere Teil von L steht durch das Rohr T mti
einem offenen Rohr E in Verbindung, das selbst mit der Außenluft verbunden und
oben mit einem Rohr e versehen ist, das als Überlaufrohr für E dient. Das Rohr e
mündet in einen Behälter F, der ebenfalls gegenüber der Außeniuftti offen ist.
S ist ein heberartiges Rohr, durch welches der untere Teil von F mit dem Gefäß R verbunden
ist und dessen lotrechte Schenkel eine Länge haben, die größer ist als die Flüssigkeitshöhe
der Vorrichtung, durch welche der Druck des weiter unten erwähnten Steuergases gemessen wird.
^i> ^2>
V3 un(i ^a ^d durch eine gemeinsame
Welle mechanisch gesteuerte Klappen. Diese Welle ist mit Daumen, Kurvenscheiben
o. dgl. versehen und wird durch einen kleinen Elektromotor durch Vermittlung eines Vorgeleges in Drehung versetzt.
Px und P2 sind Ablaßhähne.
Die Flüssigkeit, mit welcher die Vorrichtung gefüllt ist, besteht in dem dargestellten
Ausführungsbeispiel aus einer Ammoniaklösung von bekannter Zusammensetzung, die die Eigenschaft besitzt, Sauerstoff in Gegenwart
von Kupfer aufzunehmen.
Bevor eine Messung aufgenommen wird, wird die Vorrichtung zunächst mit Flüssigkeit
gefüllt.
Zu diesem Zweck verfährt man wie folgt:
Das Gefäß R wird durch dessen mittleres Rohr mit Ammoniaklösung i& geeigneter
Menge gefüllt. Die Klappe V4 wird geschlossen, während V1, V2 und V3 offen bleiben.
Unter dem Druck (ungefähr 0,50 m Wassersäule) eines Steuergases, beispielsweise Stickstoff, der durch V3 eintritt und auf die
Flüssigkeit der Vorrichtung ohne Einfluß ist, steigt die Flüssigkeit in dem. Gefäß r, in dem
Rohr t und in der Kanne B. Die in der Kanne B befindliche Luft wird durch V1 ausgetrieben,
während die Flüssigkeit ihren Weg fortsetzt. Sobald dieselbe die Höhe des Kapillarröhrchens
c erreicht hat, schließt man V1; die Flüssigkeit nimmt dann ihren Weg
weiter durch das Rohr c, die Kanne L, die Rohre T, E, e, den Behälter F und den
Heber S. Nachdem das Gleichgewicht hergestellt ist, wird V4 geöifinet und V3 geschlossen,
während die Klappe V1 geschlossen und die Klappe V2 geöfifbet bleibt. Die
Flüssigkeit der Vorrichtung bewegt sich nun in umgekehrter Richtung, wie oben beschrieben,
und treibt vor sich durdh das Rohr c hindurch einen Teil der in der Kanne L befindlichen
Luft, die somit in die Kanne B gelangt. Die Bewegung der Flüssigkeit hört auf,
sobald in der gesamten Einrichtung E, T, L, c, d und B 'ein hydrostatisches Gleichgewicht
sich eingestellt hat. Der erste der beiden obenerwähnten Arbeitsvorgänge wird dann
wiederholt, d. h. es wird V3 von neuem geöffnet und V4 geschlossen, wobei V1 ebenfalls
wieder zu öffnen ist. D er Teil der Luft aus L, der nach B geför.diert worden war,
wird dann durch die Klappe V1 hindurch ausgetrieben. Es ist leicht begreiflich, daß,
wenn man diese doppelte Hinundherbeweguaig der Flüssigkeit in der gesamten Vorrichtung
zwei- oder dreimal ausgeführt hat, die gesamte Luft aus der Kanne L ausgetrieben
ist und nur die Kanne Z? allein noch etwas Luft enthält, während die gesamte durch das Rohr c, die Kanne L, das Rohr Γ
und das Rohr E gebildete Einrichtung mit Flüssigkeit gefüllt ist. Es wird alsdann
Flüssigkeit entweder durch den Ablaßhahn P1 abgezapft oder im Gegenteil dem 'Gefäß R
derart zugesetzt, daß der Flüssigkeitsspiegel in dem Gefäß r sich auf ungefähr einen Zentimeter
unter dem unteren Ende des Rohres b einstellt.
Auf diese Weise ist die Vorrichtung ein für allemal gefüllt und betriebsfertig.
Alsdann wird V1 mit dem das zu analysierende
Gas enthaltenden Behälter verbunden. Die eigentlichen Meßvorgänge sind folgende:
i. Es wird das zu analysierende Gas zugeführt. Zu diesem Zweck wird V2 geschlossen,
während V1 und V4 offenbleiben.
V3 bleibt geschlossen. Dias zu analysierende Gas strömt frei durch die Kanne B und entweicht
durch das Seitenrohr t.
2. Es wird eine Probe gemessen. V1 und
Vi werden geschlossen und V3 geöffnet; durch
das Steuergas wird die Flüssigkeit in diel Kanne r hochgedriickt und das zu analysierende
Gas in der Kanne B eingeschlossen.
3. Der Sauerstoff wird aufgenommen. V2
wird geöffnet. Die Flüssigkeit setzt ihren Weg durch die Kanne B und die Rohre d und c
fort und treibt das zu analysierende Gas vor
ίο sich, her, das bei L in Gegenwart des Kupfers
teilweise absorbiert wird. Die Flüssigkeit fließt weiter durch das Rohr T, Klappe V2,
Rohr E, Rohr e und sammelt sich in dem Behälter F.
4. Das rückständige Gas wird gemessen. V3 wird geschlossen und V4 geöffnet. Das
Steuergas ist jetzt ohne Wirkung, der Druck gleicht sich in dem Gefäß R und in dem
Rohr E aus und die Flüssigkeit bewegt sich jetzt in umgekehrter Richtung wie vorher.
Dieselbe fließt von E nach T durch dia Klappe V2 hindurch und treibt vor sich das
in L nicht aufgenommene Gas her, das durch die Rohre c und d strömt und in der
Kanne B gesammelt wird. Die Flüssigkeit fließt weiter, bis sich ein hydrostatisches Gleichgewicht
in dieser Kanne einstellt, wobei der obere Flüssigkeitsspiegel sich in allen Fällen
an gleicher Stelle, nämlich der Übergangsstelle der Kanne B in die Kapillare d, hält,
wie Abb. 2 zeigt, und eine gewisse Flüssigkeitsmenge wegen des Kapillarröhrchens b in
dem unteren Teil der Kanne B hängenbleibt. Es wäre alsdann möglich, auf einer an der
Kanne B vorgesehenen Einteilung das vom dem rückständigen Gas eingenommene Volumen
abzulesen, wenn man annimmt, daß das rückständige Gas auf den atmosphärischen Druck reduziert wird, jedoch wird
man in der Praxis in der Weise vorgehen, daß dieses rückständige Gasvolumen wie folgt
selbsttätig registriert wird.
Es sei h die Höhe, in welcher der untere Flüssigkeitsspiegel sich in der Kanne B über
dem unteren Ende des Kapillarröhrchens b einstellt; h entspricht dem als Flüssigkeitshche
in der Vorrichtung gemessenen Unterdruck, unter welchem das rückständige Gas
■ gesammelt wird. Dieser Höhe entspricht ein bestimmter Flüssigkeitsspiegel X in dem Rohr E,
und dieser Spiegel ist es, der auf einefm umlaufenden Registrierzylinder mit Hilfe eines
Schreibstiftes aufgeschrieben wird, dessen Bewegung der Bewegung eines auf der Flüssigkeit
in dem Rohr E ruhenden Kristallschwimmers entspricht.
Um eine genaue Messung zu erhalten, ist
es natürlich zweckmäßig, daß einer geringen Änderung in dem rückständigen Gasvolumen
eine möglichst große Änderung in der HöheÄ und demnach in der Höhe des Schwimmers
entspricht, durch welchen die Registriervorrichtung gesteuert wird. Um 'dies zu er-i
reichen, genügt es, wenn die Meßkanne an der Stelle, wo die Flüssigkeit stehenbleibt,
einen möglichst geringen Querschnitt besitzt, ohne jedoch kapillarisch zu sein; dies ist bei
der aus der Abb. 1 ersichtlichen Meßkanne der Fall, bei welcher, wie oben erwähnt, das
rückständige Volumen ein sehr geringes ist.
Für den Fall, daß es bekannt ist, daß der Gehalt an dem aufzunehmenden Gas sich in
der Nähe von soo/0 bewegt, und zwar auf
die ursprüngliche Gasmenge berechnet, so genügt es, die Meßkanne so auszubilden, wie
es die Abb. 3 beispielsweise zeigt, wodurch sich der Flüssigkeitsspiegel dann in dem
engen Teil der Kanne einstellt.
Die Abb. 4 entspricht in ähnlicher Weise dem Fall, in welchem nur ein sehr geringer
Teil des Gases aufgenommen wird.
Es versteht sich von selbst, daß die vorliegende Erfindung auch bei einer solchen
Flüssigkeit Anwendung finden kann, die von selbst absorbierend wirkt, ohne daß es nötig 8g
ist, dieselbe in Gegenwart eines, festen Körpers zu verwenden. Dasselbe gilt für die Absorption
durch einen festen Körper allein. Dieser feste Körper wird dann in die Absorptionskanne L eingebracht, und die Füllflüssigkeit
ist alsdann nur eine einfache Steuerflüssigkeit, die gleichzeitig dazu dient, eine innige Berührung
zwischen dem absorbierenden Mittel und dem zu analysierenden Gas zu gewährleisten.
Die Erfindung findet ebenfalls bei der Analyse durch Verbrennung Anwendung. Das
durch die Meßkanne hindurchgeschickte Gas wird dann dadurch erhalten, daß man vorher
einen Teil des zu analysierenden Gases mit einem komburierenden Gas, im allgemeinen
Sauerstoff, in bekannten Mengenverhältnissen miteinander vermischt. Die Verbrennung
findet innerhalb der zu diesem Zweck entsprechend eingerichteten Reaktionskammer L
statt, worauf die Zusammensetzung des ursprünglichen, zu analysierenden Gases sich
aus der in der obenerwähnten Weise ausgeführten Messung des rückständigen, in der
Kanne B eingeschlossenen Gasvolumens ergibt.
Claims (1)
- Patentanspruch :Verfahren zur selbsttätigen Messung des sich aus der Absorption, Verbrennung oder einer sonstigen Reaktion eines oder mehrerer Bestandteile eines bestimmten Volumens eines zu analysierenden Gasgemisches ergebenden rückständigen Gasvolumens, dadurch gekennzeichnet, daß iao bei gleichzeitiger Verwendung eines ersten, gegen die Außenluft offenen, am unterenTeil der Meßkanne (B) angeordneten Kapillarröhrchens (b) und eines zweiten, den oberen Teil der Meßkanne mit dem oberen Teil der Reaktionsfcammer (L) verbindenden Kapillarröhrchens (c) sowie eines hydrostatischen, gegen die Außenluft offenen und den unteren Teil der Reaktioniskammer verlängernden Gleichgewichtsrohres (T, E) das rückständige Gas von der Reaktionskammer bis zur Meßkanne zwischen zwei vom Gleiahgewichtsrohr aus strömenden Flüssigkeitsimassen gefördert und in der Meßkanne ebenfalls zwischen zwei Flüssigkeitsmassen eingeschlossen wird, von denen die eine den unteren kapillaren Ansatz (b) der Meßkanne und die andere das zweite, obere Kapillarröhrchen (c) ausfüllt, worauf man die Flüssigkeit weiterströmen läßt, bis ein hydrostatisches Gleichgewicht sich einstellt, bei 'welchem wegen des ersten Kapillarröhrchens (b) ein Teil der Flüssigkeit im unteren Teil der Meßkanne in veränderlicher Menge hängenbleibt, die von dem rückständigen Gasvolumen abhängig ist, dessen Ablesung somit sowohl an der Meßkanne (B) als auch durch den Flüssigkeitsspiegel (X) in dem gegen die Außenluft offenen Schenkel des hydrostatischen Gleichgewichtsrohres erfolgen kann.Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Applications Claiming Priority (1)
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---|---|---|---|
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DEL71825D Expired DE497937C (de) | 1927-05-11 | 1928-05-10 | Verfahren zur selbsttaetigen Messung des sich aus der Absorption, Verbrennung oder einer sonstigen Reaktion eines oder mehrerer Bestandteile eines bestimmten Volumens eines zu analysierenden Gasgemisches ergebenden rueckstaendigen Gasvolumens |
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Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE1033935B (de) * | 1954-03-02 | 1958-07-10 | Fred Knepper Dr Ing | Einrichtung zur Steuerung von Gaswegen bei automatisch arbeitenden Analysengeraeten |
US6691628B2 (en) * | 2001-09-20 | 2004-02-17 | Khd Humboldt Wedag Ag | Method and apparatus for thermal processing of powder raw materials |
Families Citing this family (1)
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NL175083B (nl) * | 1952-02-06 | Shimizu Construction Co Ltd | Werkwijze voor het in de grond vormen van een reeks onderling verbonden palen. |
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1928
- 1928-05-10 DE DEL71825D patent/DE497937C/de not_active Expired
- 1928-05-11 GB GB13958/28A patent/GB290259A/en not_active Expired
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE1033935B (de) * | 1954-03-02 | 1958-07-10 | Fred Knepper Dr Ing | Einrichtung zur Steuerung von Gaswegen bei automatisch arbeitenden Analysengeraeten |
US6691628B2 (en) * | 2001-09-20 | 2004-02-17 | Khd Humboldt Wedag Ag | Method and apparatus for thermal processing of powder raw materials |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
FR646236A (fr) | 1928-11-08 |
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GB290259A (de) | 1929-08-08 |
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