DE952978C

DE952978C - Verfahren zur Erzeugung eines fuer das Ausruehren von aeusserst feinkoernigem Tonerdehydrat aus Alkalialuminatlaugen geeigneten Impfstoffes

Info

Publication number: DE952978C
Application number: DEA19672A
Authority: DE
Inventors: Dr Phil Ernst Bloch; Dr Fritz Griesing
Original assignee: Aluminium Industrie AG
Current assignee: Aluminium Industrie AG
Priority date: 1954-02-11
Filing date: 1954-02-11
Publication date: 1956-11-22

Description

Verfahren zur Erzeugung eines für das Ausrühren von äußerst feinkörnigem Tonerdehydrat aus Alkalialuminatlaugen geeigneten Impfstoffes Gemäß dem Verfahren nach dem Patent 897 84.3 wird eine praktisch gesättigte Aluminatlauge, die ein Molekularverhältnis Alkaliöxyd zu Aluminiumoxyd von i, i : i oder weniger aufweist; mit dem i- bis 6fachen, vorzugsweise z- bis 3fachen Volumen Wasser unter Rühren bei gewöhnlicher Temperatur verdünnt und der dabei entstandene Niederschlag durch Filtration ohne nachfolgendes Auswaschen oder durch Absitzenlassen und Abziehen der überstehenden Lauge abgetrennt, worauf der Niederschlag in o,5- bis 5mal, vorzugsweisse i- bis 2mal soviel Wasser, wie zuvor Lauge abgetrennt wurde, suspendiert und die erhaltene, schwach alkalische Suspension mehrere Stunden bei: einer Temperatur von 3o bis 70°, vorzugsweise 35 bis 50°, gerührt wird.
Das als Gel gefällte Aluminiumhydroxyd dient als Impfstoff zum AusTühren von äußerst feinkörnigem Tonerdehydrat aus Aluminatlaugen.
Das nach den Angaben des Hauptpatents gewonnene Gel enthält winzig kleine Kristallkeiane, die bei mikroskopischer Untersuchung im Hell-oder Dunkelfeld nicht erkannt werden. Erst -auf Grund einer bei der Untersuchung- 'sm parallelen, polarisierten Licht wahrnehmbaren, schwachen Doppelbrechung kann auf ihr Vorhandensein geschlossen werden. Hinsichtlich der Zahl der in der Gelfällung enthaltenen Keime lassen sich när indirekt aus der Wirksamkeit des Impfstoffes. bei Ausrührversuchen Rückschlüsse ziehen.
Eingehendere Untersuchungen der Anmelderin befaßten sich nun mit den Bedingungen, unter welchen die Ausfällung des Gelniederschlages durch Verdünnen der gesättigten, hochkonzentrierten AIuminatläuge mit Wasser und die nachfolgende Alterung des Gelniederschlages durch Behandlung mit, verdünnter Aluminatlauge erfolgt, und deren Einfluß auf die Wirksamkeit des Impfstoffes, d. h. auf die Menge der in ihm enthaltenen Kristallkeime.
Dabei konnten folgende Feststellungen gemacht werden i. Eine verbesserte, mikroskopische Untersuchung der gemäß dem Verfahren nach dem Hauptpatent erhaltenen Fällung von Aluminiumhydroxydgel unmittelbar nach Abtrennung von der Lauge ließ zwischen gekreuzten Nikols unter Zwischenschaltung eines Gipsblättchens vom Rot .erster Ordnung eine sehr schwache Doppelbrechung erkennen. Die ursprüngliche Annahme, daß die zunächst erhaltene Gelfällung amorph sei und sich in ihr erst durch einen Alterungsprozeß Kristallkeime bilden, konnte nun nicht mehr aufrechterhalten werden.
2. Der erwähnte Alterungsprozeß bewirkt nicht eine H iervorrufung oder eine Vermehrung der Kristallkeime, sondern lediglich eine Vergrößerung der bereits vorhandenen Keime; diese Vergrößerung erfolgt in um so stärkerem Maße, je höher der A1.03-Gehalt der mit dem Gel in Kontakt befindlichen Lauge ist. Erst dadurch werden die kristallinen. Anteile des Gels leichter .erkennbar.
3. Eine Stabilisierung, d. h. Vergrößerung der in der Gelfällung enthaltenen Kristallkeime infolge Wachsens in einer schwachen Aluminatlauge vor Zugabe des Gels zur Aluminatlauge zwecks Ausrührens von äußerst feinkörnigem Tonerdehydrat erwies sich als nicht unbedingt erforderlich. Auf Grur%d dieser neuen Erkenntnis kann die letzte Stufe des Verfahrens, nämlich die Alterung durch mehrstündiges Rühren der schwach alkalischen Suspension des Niederschlages bei einer Temperatur von 3o bis 7o°, ausgelassen und das Verfahren durch Absitzenlassen des Niederschlages und Abziehen der überstehenden Lauge abgeschlossen werden. Bringt man die Gelfällung unmittelbar nach dem Abtrennen von der Lauge als Impfstoff in eine in üblicher Weise nach dem Bayer-Verfahren hergestellte und zum Ausrühren vorbereitete Aluminatlauge, so erhält man bei der Zersetzung je nach Menge des zugesetzten Impfstoffes eine Abscheidung von etwa 5o% der in der Lauge gelösten A12,03-Menge in Form von äußerst feinkörnigem Tonerdehydrat in einem Zeitraum von i bis 2 Tagen.
4. Die Gelhülle, welche die Kristallkeime umgibt, ist gegenüber einer Aluminatlauge vom Molverhältnis Nag 0 zu Al. 03= 1,8 : i bis 2,2 : i, die für das Ausrühren Verwendung findet, zunächst durchaus stabil. Die A12 03-Abscheidung aus der Lauge erfolgt durch Wachstum der kristallinen Keime im Innern der Gelhülle, wobei der Stofftransport unter Diffusion durch die Gelhülle hindurch stattfindet. Erst wenn infolge dieses Vorganges das Molverhältnis Nag O zu Ale 03 in der Lauge bereits beträchtlich angestiegen ist, tritt zuletzt eine Auflösung der die winzigen Kriställchen umhüllenden Gelsubstanz in der Aluminatlauge ein.

Claims

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Erzeugung eines für das Ausrühren von äußerst feinkörnigem Tonerdehydrat aus Alkalialuminatlaugen geeigneten Impfstoffes nach Patent 897 843, dadurch gekennzeichnet, daß das Verfahren durch Absitzenlassen des Niederschlages und Abziehen der überstehenden Lauge abgeschlossen wird. In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Patentschrift Nr. 897 843; Fulda und G i n s b e r g, »Tonerde und Aluminium«, I. Teil. »Die Tonerde«, 1951, S.88; G m e 1 i n , »Aluminium«, Teil B, System Nr. 3 5, S.33.