DE951950C - Verfahren und Vorrichtung zum kontinuierlichen Raffinieren von Kohlenwasserstoffoelen und Paraffinwachsen mit Adsorptionsmitteln - Google Patents

Verfahren und Vorrichtung zum kontinuierlichen Raffinieren von Kohlenwasserstoffoelen und Paraffinwachsen mit Adsorptionsmitteln

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DE951950C
DE951950C DEL10933A DEL0010933A DE951950C DE 951950 C DE951950 C DE 951950C DE L10933 A DEL10933 A DE L10933A DE L0010933 A DEL0010933 A DE L0010933A DE 951950 C DE951950 C DE 951950C
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adsorbent
clay
oil
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container
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DEL10933A
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Myman R Davis
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Lummus Co
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    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10GCRACKING HYDROCARBON OILS; PRODUCTION OF LIQUID HYDROCARBON MIXTURES, e.g. BY DESTRUCTIVE HYDROGENATION, OLIGOMERISATION, POLYMERISATION; RECOVERY OF HYDROCARBON OILS FROM OIL-SHALE, OIL-SAND, OR GASES; REFINING MIXTURES MAINLY CONSISTING OF HYDROCARBONS; REFORMING OF NAPHTHA; MINERAL WAXES
    • C10G25/00Refining of hydrocarbon oils in the absence of hydrogen, with solid sorbents
    • C10G25/06Refining of hydrocarbon oils in the absence of hydrogen, with solid sorbents with moving sorbents or sorbents dispersed in the oil
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10GCRACKING HYDROCARBON OILS; PRODUCTION OF LIQUID HYDROCARBON MIXTURES, e.g. BY DESTRUCTIVE HYDROGENATION, OLIGOMERISATION, POLYMERISATION; RECOVERY OF HYDROCARBON OILS FROM OIL-SHALE, OIL-SAND, OR GASES; REFINING MIXTURES MAINLY CONSISTING OF HYDROCARBONS; REFORMING OF NAPHTHA; MINERAL WAXES
    • C10G73/00Recovery or refining of mineral waxes, e.g. montan wax
    • C10G73/42Refining of petroleum waxes

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  • Production Of Liquid Hydrocarbon Mixture For Refining Petroleum (AREA)

Description

  • Verfahren und Vorrichtung zum kontinuierlichen Raffinieren von Kohlenwasserstoffölen und Paraffinwachsen mit Adsorptionsmitteln In der Raffinationsindustrie werden verschiedene Reaktionen in Gegenwart von festen, feinzerkleinerten Adsorptionsmitteln natürlichen oder synthetischen Ursprungs ausgeführt. Es handelt sich bei diesen Materialien um zerkleinerte, im allgemeinen harte und gewöhnlich schleifend wirkende Teilchen, die mit den zu raffnierenden 'Stoffen in geregelten Mengen und gewöhnlich unter Temperatur- und Druckbedingungen während bestimmter Zeiträume in Berührung gebracht werden. Die Erfindung ist auf die Anwendung von Adsorptionsmitteln dieser Art, einschließlich von Katalysatoren, wie Aluminiumchlorid, oder Filtermitteln, wie Ton, anwendbar.
  • Unter »Ton« sollen verschiedene wasserhaltige Aluminiumsilikate und verwandte Materialien verstanden werden, insbesondere behandelte Montmorillonite, Fullererde, Bauxit usw.
  • Bei dem Inberührungbringen von Ton mit ;Schmieröl ist es üblich; abgemessene Mengen von Ton mit einem Teil des Öles zu einem 'Schlamm zu mischen und diesen durch eine Meßvorrichtung zu einem Kontaktbehälter zu pumpen, in den die Hauptmenge des Öles eingeführt wird.
  • 'Solche Schlammpumpen haben eine sehr kurze Lebensdauer infolge der Schleifeigenschaft des Materials. Bei anderen Arbeitsweisen, z. B. bei Venwendung von Becher-Hebewerken, Elevatoren, Band- und 'Schneckenförderern, gravimetrischen Zufuhrvorrichtungen oder 'Sternventilen werden ähnliche 'Schwierigkeiten getroffen, die sich beim genauen Messen des festen Materials verstärken.
  • Das vorliegende Verfahren bezweckt die Vereinfachung der Handhabung und des Messeis von festen, feinzerteilten Adsorptionsmitteln, insbesondere die- 'Schaffung einer verbesserten und vereinfachten Tonkontaktanlage zur Reinigung von Schmieröl, bei welcher der Ton mit Hilfe von pneumatischen Mitteln gefördert und gemessen wird, so daß die ölpumpenvorrichtung vollkommen frei von dem Kontaktmaterial bleibt.
  • Erfindungsgemäß wird nun das Adsorptionsmittel mit Hilfe von Wasserdampf gefördert und gemessen, um alle korrodierenden und explosiven Bedingungen- auszuschalten. Die Genauigkeit der Angabe im Verhältnis zu Änderungen in der Regelung kann innerhalb von weniger als 5 % gehalten werden. Das Verfahren gemäß der Erfindung zum kontinuierlichen Raffinieren von Kohlenwasserstoffölen eignet sich auch zur raffinierenden Behandlung von Paraffinwachsen.
  • Die Erfindung wird nachstehend- beispielsweise an Hand der Zeichnung näher erläutert.
  • Fig. i zeigt eine schematische Ansicht eines Kontaktbehälters für eine Tonkontaktanlage, Fig. 2 eine der Fig. i ähnliche Ansicht einer abgeänderten Ausführungsform; Fig.3 zeigt in vergrößertem Maßstab eine Einzelheit des oberen Teiles einer abgeänderten Ausführungsform des Kontaktbehälters; Fig.4 zeigt schematisch eine vollständige Tonkontaktanlage; Fig. 5 zeigt einen Teil einer Tonkontaktanlage, welche in erster Linie zur Behandlung von'Schmieröl in einer Zwischenstufe zum Entfärben, Neutralisieren und 'Stabilisieren des Öles geeignet ist.
  • Die in den Fig. i bis 3 dargestellte Anlage ist in erster Linie für die Behandlung von 'Schmieröl in ,einer Zwischenstufe bei seiner Herstellung, insbesondere zum Zwecke der Entfärbung, geeignet. Der Hauptteil bei einem solchen Betrieb ist der Kontakt- oder Einwirkungsbehälter i o, der unmittelbar mit Öl durch die Leitung 12 beschickt wird. Der Behälter I o ist mit einer geeigneten Misch-oder Rührvorrichtung versehen, die allgemein mit 16 bezeichnet ist und die je nach Wunsch waagerecht oder senkrecht angeordnet werden kann.
  • Der Ton wird trocken in den Kontaktbehälter eingeführt.
  • Der Ton gelangt aus einem Vorratsbehälter oder Vorratstrichter vorzugsweise unter Anwendung eines inerten Gases durch eine. Leitung 2o in den Toneinlaßkopf 22 auf dem ontaktbehälter 1o. Der fludisierte Ton wird fortlaufend und gleichförmig dem Kopf zugeführt und ist an dieser Stelle sehr fein- verteilt, bietet also eine sehr große Kontaktoberfläche dar. Beim Eintritt in den Kopf fließt er nach unten über die Prallplatte 24, welche eine gleichmäßige Verteilung des Tons über den ganzen Querschnitt des Kopfes 22 herbeiführt.
  • Das Beschickungsöl wird gleichzeitig aus einem Ölvorratsbehälter mit einer Temperatur von I5o bis 34o° zugeführt. Es kann auf einmal oder in mehrere Ströme aufgeteilt in verschiedenen Höhen in den Kopf 22 eingeführt werden, z. B. durch die Leitungen 12Q, I2L, I2,. Die unteren Leitungen 12" und 12v können 'Sprühdüsen oder andere Verteilungsvorrichtungen 12e an ihren Enden haben.
  • Wenn der fluidisierte Ton in dem Kopf 22 nach unten fließt, wird er mit einem Teil des Öles in Berührung gebracht und vollkommen durchfeuchtet, wenn dieses in den Kopf 22 durch die Ölleitung 12,; eintritt, und wenn dann der Ton in seinem Fluß durch die Prallplatte-24 unterbrochen wird, wird er bei 12v und 12" wieder mit Öl' befeuchtet. Während dieses Durchfeuchtungs- und Berührungsvorganges bewirkt das heiße Öl, daß das Wasser in dem Ton verdampft wird und entweicht. Ein wirksamer Wärme- und Materialübergang zwischen dem Öl und dem fluidisierten Ton ergibt einen Gasstrom, der im wesentlichen frei von Ton ist, und einen 'Schlamm aus Öl und Ton. Da die Befeuchtungswirkung vollständig ist, findet keine Schaumbildung statt. Es wird so eine sehr vollständige Mischung ahne mechanisches Mischen erhalten, bevor der Ton auf die Hanptölmenge in dem unteren Teil dies Kontaktbehälters io trifft. Es können I,15 kg Ton je loo 1 Öl zur Reinigung und Klärung benutzt werden, und im allgemeinen werden nicht mehr als 9, 61 kg je I oo 1 benötigt.
  • Gewünschtenfalls können senkrechte Prallplatten oder Prallwände in dem Behälter io vorgesehen werden. Die Geschwindigkeit des Gases in dem Kopf 22 und einem weiteren Kopf 37 ist jedoch gering, und es besteht daher wenig Neigung, daß Öl oder Ton in den Kopf 37 übergeht. Da der Querschnitt des Kopfes 22 im allgemeinen kleiner ist als die freie Fläche oberhalb der Flüssigkeitsoberfläche des Behälters io, ist die Gasgeschwindigkeit in dem Behälter niedriger. Auf diese Weise fällt der Öl-Ton-'Schlamm aus dem Gasstrom praktisch vollständig aus.
  • Der Tünkontaktbehälter 1o kann mit einer Gaswaschkammer 37, die eine ähnliche Form wie der Kopf 22 hat, versehen sein, wobei eine solche Kammer mit einer Vakuumabzugsleitung 32 versehen ist. Wenn etwas von dem Einsatzöl, z. B. bei I2d, durch eine Sprühvorrichtung eingeführt wird, werden dadurch die Dämpfe von mitgeführtem Ton gereinigt.
  • Der Mischungsspiegel innerhalb des. Behälters 1o wird auf -seiner Höhe durch eine geeignete Regelverrichtung 35 gehalten, die in bekannter Weise in die Abzugsleitung 36 eingeschaltet ist. Die Leitung 36 führt zu den Filtern, die nicht dargestellt sind. Zusätzlicher Dampf kann durch eine Leitung 3 ä und eine Verteilervorrichtung 3 9 eingeführt werden, um den Rührvorgang zu unterstützen und flüchtige Bestandteile aus der Ton-Öl-Mischung auszutreiben.
  • In Fig. 2 ist der. Kontaktbehälter 40 ähnlich -der in Fig. i gezeigten Form, mit der Ausnahme, daß die Einlaßkammer und die Gaswaschkammer in den Kontaktbehälter 4o durch die Verwendung von Trennflächen 42 und 44 eingebaut sind. In der durch .die Trennfläche 42 gebildeten Kammer wird der Ton in abgemessenen Mengen durch die Leitung 45 eingeführt, und das Öl wird durch Leitungen 46" und 46b zugeführt. Ein Teil des Öles kann auch zum Waschen der Auslaßdämpfe in der Gaswaschkammer benutzt werden, indem es in den durch die Trennfläche 44 eingeschlossenen Raum durch eine Leitung 46, eingeführt wird. Die Dämpfe werden in diesem Fall durch eine Leitung 47 entfernt. Quer angeordnete, nach innen ragende und nach unten geneigte Flächen 48 in der Gaswaschkammer trennen die Feststoffe von den Dämpfen, wobei die Feststoffe durch das Öl weggeführt werden.
  • In Fig.3 ist der Kontaktbehälter mit 5o bezeichnet und enthält eine innere Trennfläche 52, welche eine Vorkontaktkammer bildet. Bei dieser Ausführungsform tritt das Öl durch ein Rohr 54 ein und fließt über schalenförmige Prallkörper 55, wodurch es allgemein über die Kammer verteilt wird. Ton tritt durch das Rohr 57 ein und wird durch Winkeleisen 58 in verhältnismäßig dünne, kontinuierliche 'Schichten verteilt. Das Öl bedeckt vollständig den Ton, so daß eine innige Mischung zu der Zeit vorhanden ist, in der die Mischung die Hauptmasse unten erreicht.
  • Die Abänderung des Kontaktbehälters, um eine Vormischung zu erzielen, hat zu einer großen Vereinfachung der Arbeitsvorgänge geführt und macht nicht nur äußere Mischbehälter, Schlammpumpen usw. entbehrlich, sondern verringert auch wesentlich die für irgendeinen besonderen Entfärbungs-oder Behandlungsvorgang benutzte Tonmenge.
  • Die in Fig. 4 dargestellte Anlage ist in -erster, Linie für die Behandlung von 'Schmieröl in einer Zwischenstufe bei seiner Herstellung, insbesondere zum Zweck der Entfärbung, Neutralisierung und 'Stabilisierung geeignet. Der Hauptteil bei einem solchen Vorgang ist der Kontakt- oder Behandlungsbehälter i i o, der. mit dem Öl unmittelbar durch die Leitung 112 beschickt wird. Der Behälter i io ist mit einer geeigneten Mischvorrichtung versehen, die allgemein mit 116 bezeichnet ist und die nach Wunsch waagerecht oder senkrecht angeordnet sein kann. Der Behälter kann auch mit einer Gasdüse bei 17 versehen sein, um je nach Wunsch Luft, Gas oder Wasserdampf einführen zu können. Dies kann unter genügendem Druck erfolgen, um den Rührvorgang oder das Flüssigmachen zu unterstützen.
  • Gemäß der Erfindung wird der Ton, der sich normalerweise in einem Schienenwagen befindet, wie @er bei i --o angedeutet ist, durch die Leitung 122 durch die Anwendung eines Vakuums bei 123 zu einem Vorratsbehälter 124 gebracht. Dieser Behälter ist gewöhnlich mit einem Abgaberohr 26 versehen, aber bei der vorstehenden Ausführungsform ist das Abgaberohr 26 durch eine geeignete Überträgungsleitung 28 mit einem Hochbehälter verbunden, der allgemein mit 30 Bezeichnet ist.
  • Gas kann aus einer Leitung 132 in das untere Ende der Übertragungsleitung 28 in solcher Weise eingeführt werden, daß der Ton fluidisiert und dauernd in den unteren Teil des Hochbehälters 30 abgegeben wird. Vorzugsweise wird ein Sieb 34 quer in dem Boden des Hochbehälters 3o in solcher Weise verwendet, daß ein gleichförmiger 'Spiegel eines fluidisierten Kontaktbettes innerhalb des Hochbehälters 30 gebildet wird.
  • Um einen gleichförmigen Tonfluß in den Kontaktbehälter i io zu bewirken, geht ein Fallrohr 136 für den Ton etwas oberhalb des Siebes 34 von dem unteren Ende des Hochbehälters aus, wobei dieses Fallrohr einen Gaseinlaß oder Einlässe 146 an einem unteren Teil zu dem Zweck hat, eine gleichförmige und regelbare Dichte des Tons innerhalb des Fallrohres aufrechtzuerhalten. Ein Differentialmanometer 37 spricht auf Änderungen in der Dichte der Tonmasse in dem Fallrohr 136 an und hält die gewünschte Dichte über eine Regelvorrichtung 37Q, welche ein Motorventil 148 betätigt, konstant.
  • Um einen regelbaren Fluß von Ton in dem Behälter i i o zu erhalten, der sich um nicht mehr als einige Prozent ändert, besteht, wie gefunden wurde, die Notwendigkeit, eine bestimmte Höhe von Ton in dem Hochbehälter 30 aufrechtzuerhalten. Dies wird durch ein in seiner Höhe veränderbares Wehr 142 erreicht; das mit einer Tonrückführleitung 144 verbunden ist, welche in den oberen Teil des Tonvorratsbehälters 124 führt.
  • Es ist ersichtlich, daß bei konstanter Dichte des fluidisierteri Bettes von festgesetzter Höhe in dem Behälter 3o, die leicht durch Änderung der Höhe des Wehrs 142 geregelt werden kann, eine konstante Höhe von Ton einer vorbestimmten und gleichförmigen Dichte in dem Fallrohr 136 erhalten wird. Vorzugsweise wird ein überschuß von Ton zu dem Hochbehälter 3 0 aus dem Vorratsbehälter 124 umlaufen gelassen, um zu allen Zeiten die gewünschte Höhe des fluidisierten Bettes in dem Behälter 30 zu erhalten. In einem besonderen Fall ist es beispielsweise erwünscht, 68o kg je Stunde in der den Ton übertragenden Leitung 28 umlaufen zu lassen, um eine Zufuhr von 45okg Ton je 'Stunde zu gewährleisten. In einem solchen Fall kehren, ungefähr 225 kg Ton je Stunde in den Vorratsbehälter 124 zurück. Gewünschtenfalls kann ein Wehrkasten mit einer Verteiliingsplatte an Stelle des Abzugswehrs 142 benutzt werden.
  • Eine Bewegung des Tons von dem Boden des Fallrohres 136 zu dem Kontaktbehälter ifo wird durch pneumatische Mittel erreicht. Insbesondere wird das Gas aus der Leitung 13 2 bei 13 8 in eine geeignete Düse eingeführt, wobei die Gleichförmigkeit des Flusses durch den Gasflüßregler 41 geregelt wird. Ein regelbares Durchlaßventil41Q kann auch benutzt werden. Es ist ersichtlich, daß bei konstanter Materialhöhe im Fallrohr 136 eine genau geregelte Menge von Kontaktmaterial fortlaufend in den Kontaktbehälter i io abgegeben wird. Gewünschtenfalls kann Dampf aus der Leitung 49 in die Leitung i 4o eingeführt werden, und zwär entweder wahlweise oder zusätzlich zu dem Gas aus der Leitung 132.
  • Eine gleichförmige Geschwindigkeit des Tonflusses ist nicht nur notwendig, um eine abgemessene Menge von Ton für eine besonderes Beschickungsöl gleichförmig zuzuführen, sondern sie ist auch erforderlich, um den Anteil an Ton ändern zu können, wenn ein anderes Beschickungsöl zugelassen wird. Wenn z. B. ein 'Schweröl behandelt werden soll, sind ungefähr 3,6 bis 6,8 kg Ton je 136 kg Öl erforderlich, während bei einem Spindelöl die üblichen Anteile o,9 bis 3,6 kg Ton auf 136 kg Öl betragen. Bei der vorstehend beschriebenen Anordnung erfolgt die Tonzufuhr sowohl kontinuierlich und automatisch als auch proportioniert oder abgemessen, und es sind keine 'Schlammpumpen oder Wiegevorrichtungen erforderlich.
  • Das Beschickungsöl wird von einem Ölvorratsbehäl"ter i 5o durch eine Pumpe 151 zugeführt, wobei die Fließgeschwindigkeit durch den Regler 54 mit Aufzeichnungseinrichtungen geregelt wird. Es wird dann durch eine oder mehrere Wärmeaustauschvorrichtungen 152 geführt und kann dann durch beheizte Erhitzer 53 erhitzt werden, aus denen es durch die Leitung 112 zu dem Kontaktbehälter i i o austritt. Gewünschtenfalls kann ein Teil des Beschickungsöles durch eine Leitung i 12" in einen zusätzlichen Gaswäscher 56 abgezweigt werden, um irgendwelche feinen Teilchen aus den aus dem Behälter i i o abgesaugten Abdämpfen herauszuwaschen. Die feinen Tonteilchen -werden von dem Öl aufgenommen, und der gesamte Abfluß aus einem derartigen Gaswäscher wird unter der Wirkung der Schwerkraft durch eine Leitung 158 zu dem oberen Teil des Kontaktbehälters i io zurücklaufen gelassen.
  • Die Dämpfe in der Leitung 6o aus dem oberen Teil des Kontaktbehälters, welche aus Kohlenwasserstoffdämpfen, Wasserdampf und etwas nicht kondensurbarem Gas bestehen, werden durch den Gaswäscher 56 geführt, laufen dann durch den KondensatoTkühler 62 und von dort in den Aufnahme-und 'Scheidebehälter 64. Das Öl und das Wasser werden einzeln bei 65 bzw. 65" abgezogen, und das Gas wird durch eine Leitung 66 zurück zu einer Gasleitung 68, die zu einem Kompressor 70 führt, in Umlauf gesetzt. Der Behälter 64 kann gewünschteDfalls mit einem Auslaßventil 67 versehen sein.
  • Der Tonkontaktbehälter i io ist mit einem geeigneten Flüssigkeitsspiegelregler 72 versehen, der so eingestellt werden kann, daß er die Einweichzeit des Ton-öl-Schlammes in dem Bereich von 5 bis 6o Minuten ändert. Vorzugsweise wird der Tonkontaktbehälter i io in eine erhöhte Lage gebracht, so daß der "Satz durch die Leitung 74 auf Grund der Schwerkraft zu dem kontinuierlichen Filter 76 abgegeben werden kann.
  • Das Filter gibt den verbrauchten Ton bei 77 ab, und das Öl tritt zu einem Filtratbehälter 78. Das Öl wird dann zu einem Vergütungsturm 8o, in den Dampf bei 81 eingelassen wird, und dann zu einem Turm 82 gepumpt, um es im trockenen Vakuum, hell zu machen. Aus dem Turm 82 wird das Öl durch Wärmeaustauscher und das Polierfilter 84 zu dem im allgemeinen mit 86 bezeichneten 'Sammelbehälter für das Fertigöl gepumpt. In jedem Fall befindet sich nur reines Öl in dem ölpumpensystem.
  • Inertes Gas wird aus dem Filtrattank 78 durch die Leitung 88 zu dem Kühler 9o geführt, wobei flüssiges Kondensat zu dem Tank 78 zurückgeführt wird. Das Gas geht dann zu der Vakuumpumpe 92, durch einen Kühler 94, dann zu dem Sprühgefäß 96, von hier durch die Leitung 98, durch Schlangen in dem Erhitzer 53 und von dort durch die Leitung 99 zurück zu dem Filter 76. Das Filter wird gegen den mit ioo bezeichneten Gasbehälter durch eine Leitung ioi ausgeglichen, wobei ein solcher Gasbehälter als Gasquelle und als Sicherheitsventil für das Filter wirkt.
  • Obwohl die vorstehende Anordnung der Vorrichtung schematisch dargestellt ist und in vielen Fällen die Einzelheiten der Ausführung fortgelassen -sind; ist ersichtlich, daß das in der Leitung 132 zur über. führung des Tons benutzte Gas, welches aus dem Gasbehälter ioo kommt und bei 7o auf einen Druck Von 3,5 kg/cm2 zusammengedrückt wird und welches durch den Gastrockner io2 getrocknet, werden kann, das Gas ist, welches für die Betätigung des Filters 76 notwendig ist, gleichgültig, ob eine Fluidisierung angewendet wird oder nicht. Die übrigen Einrichtungen, die erforderlich sind, um es auf einen gewünschten Druck zu bringen, sind 'verhältnismäßig gering. Gegebenenfalls kann es erwünscht sein, Druckluft zu verwenden, um den Fluß von Ton aus dem Vorratsbehälter 124 zu dem Hochbehälter 30 zu bewirken. Dies kann dadurch ausgeführt werden, daß zuerst die Ventile 104 und io5 geschlossen und dann die Ventile i o6 und 107 geöffnet werden.
  • Insbesondere kommen bei diesem System zwei Tonschlammpumpen, zwei Ofenbeschickungspumpen, die eine Mischung aus Ton und Öl pumpen, zwei Abschlußölpumpen bei dem ölabschlußsystem, ein 'Schlammbehälter und -rührwerk, eine kontinuierlich arbeitende Wiegemaschine und ein Zufuhrbehälter von einer typischen Tonkontaktanlage in Fortfall. Bei dem vorliegenden System arbeiten alle Pumpen lediglich mit reinem Schmieröl, so daß die meisten aller Wartungsprobleme beseitigt werden.
  • Ein Hauptvorteil der Erfindung ist die große Einfachheit, welche in der .gleichförmigen Einführung von Kontaktmaterial in den Kontaktbehälter i io besteht.
  • Die in Fig. 5 dargestellte Anlage ist hauptsächlich für die Behandlung von Schmieröl in einer Zwischenstufe seiner Herstellung zwecks Entfärbung, Neutralisation und 'Stabilisierung des Öles geeignet. Dieser Vorgang wird in dem Kontakt- oder Behandlungsbehälter 21o ausgeführt, dem das Öl unmittelbar durch die Leitung 212 unter Kontrolle des Ventils 27o zugeführt wird. Der Behälter 2io ist mit einem geeigneten, allgemein mit 216 bezeichneten Mischer versehen, der von einem Motor angetrieben -wird und waagerecht oder senkrecht angeordnet sein kann. Er kann auch mit einer Düse bei 217 zur Einführung von inertem Gas oder Wasserdampf unter genügendem Druck versehen sein, um das Rühren der Masse zu unterstützen und leichte Teile des Öles zu entfernen.
  • Der pulverförmige Ton, der sich gewöhnlich in Massenbehältern, z. B: einem Eisenbahnwagen, befindet, kann durch die Leitung 222 durch Anlegung eines Vakuums bei 223 in den Vorratsbehälter 224 gebracht werden. Dieser Behälter ist gewöhnlich mit einer Luftleitung 225 versehen, so daß der Ton durch Schwerkraft durch das Abgaberohr 226 entfernt werden kann. Dieses Rohr ist bei dem Ventil 228 mit einer Leitung 230 verbunden, die mit Förderdampf .für die besonderen, im nachstehenden angegebenen Zwecke versorgt wird. Der Dampf wird durch ein Membranventil 232 über einen Flußregler 234 mit Aufzeichnungsvorrichtung geregelt, der mit einem üblichen Durchlaß 236 verbunden ist und dem seinerseits die übliche, bei Raffinerien vorhandene Druckluft durch die Leitung 238 zugeführt wird.
  • Das Ventil 228 ist auch ein mit einer Membran arbeitendes Ventil, und zwar ein Nadelventil oder ein Schieberventil. Es wird von dem Differentialdruckmesser 24o mit Aufzeichnungsvorrichtung betätigt, der von einem Durchlaß 242 in dem stromaufwärts liegenden Teil 23o" der Leitung 23o beeinflußt wird. Dieser Messer ist auch mit der üblicIhen konstanten.. Druckluftzufuhr bei 238 oder einem entsprechenden Äquivalent versehen.
  • Um eine konstante Dichte des Tons bei dem Ventil 228 zu erhalten, wird das Abgaberohr 226 aus dem Vorratsbehälter 22,4 in geeigneter Weise aus einem oberen und unteren Ende durch die Luftleitung 238 und unter Regelung durch die Ventile 244 und 246 sowie die Umlaufmesser 248 belüftet. Eine Differentialdruckanzeigevorrichtung 25o kann dazu benutzt werden, die Änderungen der Dichte der Tonmasse in dem Abgaberohr 226 zu zeigen und die Aufrechterhaltung der gewünschten konstanten Dichte zu unterstützen. Es ist ersichtlich, daß die Leitung 226 eine solche Länge besitzt (annähernd 4,6o m), daß die Schwankungen des Tonspiegels in dem Behälter 224 nicht wesentlich die Dichte des Tons bei dem Ventil 228 beeinflussen. .
  • Es ist gefunden worden daß mit den angegebenen Flußreglern eine gleichförmige Dampfzufuhr für den Tonfluß mittels eines Regelgliedes 252 erhalten werden kann und daß mittels des Reglers 254 eine geeignete Einstellung des. Regelventils 228 für den Fluß erhalten werden kann, so daß eine gleichföimig proportionierte Abgabe von Ton in den- Behälter 2 t o innerhalb eines Fehlers von weniger als 5% der gewünschten Menge erzielt werden kann. Im allgemeinen liegen die erforderlichen Mengen Tfln zwischen r, 15 und 13,5 kg je t oo 1 Öl.
  • Bei der normalen Handhabung von nicht erhitztem Ton mit einem Feuchtigkeitsgehalt von etwa 15% besteht eine Neigung zum Schäumen infolge der ersten Berührung mit dem heißen Öl, das gewöhnlich mit einer bevorzugten Temperatur. von i 5o bis 35o4 eingeführt wird. Aus diesem Grund wird vorzugsweise der Ton in eine getrennte Einlaßkammer 26o eingeführt, welche durch eine innere Trennfläche 262 gebildet werden kann, die von dem oberen Teil des Behälters 21o herabhängt; diese Kammer ist mit einer Mehrzahl von den Fluß unterbrechenden Prallflächen 264 versehen. Durch Einführung des Tons in einen zwischenliegenden Teil dieser Zone oder Kammer wird der Ton sehr fein verteilt, wenn er unter Wirkung der Schwerkraft herabfällt und so eine sehr große Berührungsoberfläche mit den Prallflächen darbietet, wodurch eine verhältnismäßig gleichförmige Verteilung des Tons über den ganzen Querschnitt der Kammer 26o herbeigeführt wird.
  • Wenn der fluzdisierte Ton in der Kammer 26o abwärts fließt, wird er innig durchfeuchtet und -mit dein Ö1 in Berührung gebracht, das aus der Ölleitung 212 eintritt besonders, wenn er in seinem Fluß durch die verschiedenen Prallflächen 264 wiederholt unterbrochen wird.
  • Während dieses Durchfeuchtungs- und Berührungsvorgangs erhitzt das heiße Öl den Ton und verdampft dadurch das in ihm enthaltene Wasser, das als Dampf durch die Ablaßleitung 256 austritt. Ein wirksamer Wärme- und Materialübergang zwischen dem Öl und dem fließend gemachten Ton ergibt einen Dampfstrom, der im wesentlichen von Ton befreit ist, und einen vollständig gemischten Schlamm von Öl und Ton. Es wurde gefunden, daß kein :Schäumen auftritt, und es wird so eine sehr innige -Schlammischung ohne mechanisches Mischen erhalten, bevor der Ton die Hauptölmas.se in dem unteren Teil des Kontaktbehälters 21o erreicht.
  • Der Mischungsspiegel innerhalb des Behälters 210 wird durch geeignete Regelvorrichtungen für den =Spiegel, die nicht dargestellt sind, aufrechterhalten, und der Tonschlamm wird durch die Leiturig 268 abgezogen und geht zu dem Filter in der üblichen Weise.
  • Das ölregelventil 27o, das auch ein' Membranventil ist, kann durch einen Flußregler 272 betätigt werden, um einen konstanten Fluß mit irgendeiner gewünschten Geschwindigkeit vorzusehen. Durch Aufrechterhaltung eines gleichförmigen Dampfstromes (Regler 252) und vorbestimmtes öff nen des Ventils 228 durch den Regler 254 kann ein proportionierter Kontakt in irgendeinem gewünschten Ausmaß mit vollständig gleichförmigen Ergebnissen (mit einem Fehler unter 5%) durch einfache Änderung des Ölreglers 272 erhalten werden.
  • Der besondere Vorteil einer solchen Arbeitsweise besteht nicht nur in ihrer Einfachheit und im Fehlen von Wartungsmaßnahmen, sondern ergibt sich in erster Linie aus der Ausschaltung- von Schlamm- und Wiegebehältern und Pumpen, welche sich fortlaufend abnutzen und teuer zu ersetzen sind.
  • Die besondere Bedeutung des Dampfes als Fördermittel ist ersichtlich. Dampf, der gleichzeitig heiß und inert ist, eignet sich besonders zum Fluidisieren von Adsorptionsmittein. Durch Isolierung der Leitungen 226 und 230" wird eine wesentliche Temperaturerhöhung des Tons von dem Zeitpunkt an erhalten, in dem er den Vorratsbehälter 224 verläßt, bis er den heißen Kontaktbehälter 2 i o erreicht. Innerhalb des Behälters 2 i o wird natürlich Wasserdampf durch die weitere Erhitzung des Tons gebildet, und es muß für die Entfernung der Dämpfe und ihre Kondensation Vorsorge getroffen werden. Demzufolge bedingt der Dampf keine weitere Ausrüstung, und im Vergleich zu anderen Vorschlägen werden bei seiner Anwendung Gasbehälter, Kompressoren, korrodierende Einwirkungen oder explosive Bedingungen ausgeschaltet, wie dies der -Fall sein würde, wenn ein umlaufendes inertes Gas oder Luft in der Leitung 23o verwendet würde. Der Dampf wird vorzugsweise überhitzt, um irgendeine wesentliche Kondensation in den Zuführungsleitungen zu vermeiden, wodurch ein Verschmutzen oder Verstopfen eintreten könnte.

Claims (7)

  1. PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zum kontinuierlichen Raffinieren von Kohlenwasserstoffölen und Paraffinwachsen mit Hilfe einer bestimmten Menge eines festen, feinverteilten Adsorptionsmittels, z. B. Ton, dadurch gekennzeichnet, da.ß in dem vorzugsweise von einem Hochbehälter gespeisten Fallrohreine Säule des Adsorptionsmittels von bestimmter Höhe gebildet wird; das durch Einführen von Wasserdampf oder inerten Gasen fluidisiert und in. den Zustand gleichförmiger, verminderter Dichte gebracht worden ist, daß aus dem unteren Teil des Fallrohres fortlaufend das fluidisierte Adsorbens pneumatisch in die Kontaktzone gefördert wird, wobei die Entnahmegeschwindigkeit des Adsorbens durch die Einströmungsgeschwindigkeit des Trägergases geregelt wird.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß das Adsorptionsmittel aus einem Vorratsbehälter dem Hochbehälter fortlaufend in der Weise zugeführt wird, daß der Überschuß über die in der :Säule benötigte Menge aus dem Hochbehälter in den Vorratsbehälter zurückfließt.
  3. 3. Verfahren nach den Ansprüchen i und 2, dadurch gekennzeichnet, daß das fluidisierte Adsorbens in einem begrenzten Bereich der Kontaktzone finit eingesprühtem, heißem Öl durchfeuchtet und das sich im unteren Teil dieser Zone ansammelnde Gemisch von Öl und Adsorbens mechanisch und/oder mit direktem Wasserdampf durchgerührt wird.
  4. 4. Verfahren nach den Ansprüchen i bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die im Gasraum oberhalb der flüssigen Phase in der Kontaktzone sich ansammelnden Gase und/ oder Wasserdampf in einem ebenfalls abgegrenzten Bereich der Kontaktzone entspannt, mit heißem Öl gewaschen und dann abgezogen werden.
  5. 5. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach den Ansprüchen i bis 4, bestehend aus einem Kontaktbehälter ( i i o), der mit Leitungen (i 4o, 112) zur Einführung des fluidisierten Adsorptionsmittels und des heißen Öles ausgestattet ist, die in begrenzte Bereiche des Kontaktbehälters münden, wobei die Förderleitung (140) für das Adsorbens über ein Fallrohr (i36) bestimmter Länge mit einem Hochbehälter (30) in Verbindung steht und das Fallrohr (i36) mit Einrichtungen (4i, 49) zum Fluidisieren und Fördern des feinverteilten Adsorbens versehen ist.
  6. 6. Vorrichtung nach Anspruch 5, bestehend aus einer Gaswaschkammer (31) innerhalb des Kontaktbehälters (io), die eine oder mehrere Brausen zum Waschen der abziehenden Gase und Dämpfe mit heißem Öl enthält.
  7. 7. Vorrichtung nach Anspruch.5, gekennzeichnet durch eine Einrichtung (24o) zum Messen des Druckabfalles in der vom Fallrohr (226) zum Kontaktbehälter (2io) führenden Abgabeleitung und einen damit verbundenen und auf den Druckabfall ansprechenden Regler (252, 254), der eine konstante Zufuhr des Adsorptionsmittels ermöglicht. -
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