DE2530304A1 - Verfahren und vorrichtung zum trocknen und tempern von polyamidgranulat - Google Patents

Verfahren und vorrichtung zum trocknen und tempern von polyamidgranulat

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DE2530304A1 DE19752530304 DE2530304A DE2530304A1 DE 2530304 A1 DE2530304 A1 DE 2530304A1 DE 19752530304 DE19752530304 DE 19752530304 DE 2530304 A DE2530304 A DE 2530304A DE 2530304 A1 DE2530304 A1 DE 2530304A1
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Description

BASF Aktiengesellschaft
Unser Zeichen: O.Z. 51 419 Bk/Gl 6700 Ludwigshafen, 4.7.1975
Verfahren und Vorrichtung zum Trocknen
und Tempern von Polyamidgranulat
Das aus der Polymerisation erhaltene Polycaprolactamgranulat enthält entsprechend dem Gleichgewichtszustand auch Monomere sowie Oligomere. Diese niedermolekularen Anteile müssen durch Extraktion, z.B. mit Wasser entfernt werden.. Man erhält so eine Aufschlämmung von Granulat in Wasser. Bei der weiteren Konditionierung des
Granulats bei erhöhter Temperatur ist es jedoch erforderlich
den Zutritt von molekularem Sauerstoff auszuschließen. Eine getrennte Abtrennung von Wasser und anschließende Trocknung und
Temperung der verschiedenen Vorrichtungen birgt jedoch immer die Gefahr in sich, daß das Granulat bei erhöhter Temperatur mit
molekularem Sauerstoff in Berührung kommt und somit Schaden
erleidet.
Darüber hinaus ist es schwierig Granulat vollständig durch
Behandlungszonen zu leiten und gleichzeitig ein gleichmäßiges
Strömungsprofil, d.h. eine gleichmäßige Strömungsgeschwindigkeit, über den gesamten Querschnitt einzuhalten. Durch den Einfluß der Wand wird die Pließgeschwindigkeit des Granulats so beeinflußt, daß der in der Mitte befindliche Teil des Granulats voreilt.
Dies hat zur Folge, daß die Verweilzeit der einzelnen Granulatteilchen in dem Behandlungsraum unterschiedlich ist und ein
großer Anteil des Granulats erst nach längerer Zeit den Behandlungsraum verläßt als die Anteile des Granulats aus der Mittelzone. Dies ist besonders unerwünscht, wenn im Granulat eine
Reaktion vor sich geht, deren Fortschreiten von der Verweilzeit abhängig ist. Besonders beim Polycaprolactamgranulat, bei dem
durch Tempern eine Erhöhung des Molekulargewichts erzielt wird, beeinträchtigt eine unterschiedliche Verweilzeit die Einheitlichkeit des so behandelten Granulats.
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Aus der Schweizer Patentschrift 385 744 ist bereits ein Schachttrockner bekannt, bei dem Kunststoffgranulat durch einen wabenartig aufgeteilten Lochboden unter gleichzeitigem in Berührung bringen mit heißen trockenen Inertgasen geleitet wird, anschliessend über eine Kühlschlange geleitet wird und über eine Vielzahl von Trichtern ausgetragen wird. Die verwendete Kühlschlange bietet jedoch keine Gewähr für eine gleichmäßige Temperierung und einen gleichmäßigen Austrag des Kunststoffgranulate und gibt ferner Anlaß zu Brückenbildungen, wobei eine über den Querschnitt des Schachtes ungleichmäßige Pließgeschwindigkeit hervorgerufen wird. Darüberhinaus folgt der Austrag nicht über den gesamten Querschnitt des Schachtes gleichzeitig. Es wird dort auf Seite 1, Zeilen 67 und 68 auch darauf hingewiesen, daß sich das Verfahren nicht zum Tempern eignet.
Es war die technische Aufgabe gestellt^ in Wasser aufgeschlämmtes oder nasses Kunststoffgranulat von Wasser zu befreien, das Granulat zu trocknen und zu tempern, wobei sämtliche Yerfahrensschritte in einem GesamtVerfahrensschritt zur Vermeidung der Einwirkung von molekularem Sauerstoff durchgeführt werden sollen und gleichzeitig ein enges Verweilzeitspektrum des Granulats eingehalten wird.
Es wurde gefunden, daß man Polyamidgranulat vorteilhaft trocknet und tempert, wobei das Granulat von oben nach unten durch eine senkrechte Zone fließt, heiße Inertgase, die frei von molekularem Sauerstoff sind, im Gegenstrom durch das Granulat geleitet werden, und anschließend das gekühlte Granulat in Teilströmen intermittierend ausgetragen wird, wenn man in Wasser auf geschlämmtes oder nasses Granulat in die Zone oben zuführt, das Granulat in einer Schicht ablagert und das Wasser ableitet, die Granulats chi ent in den darunterliegenden Teil der Zone überführt, dort die Granulate durch Schwerkraft nach unten durch die Zone fließen läßt und Inertgase, die frei von molekularem Sauerstoff sind» im Gegenstrom bei einer Temperatur von 70 bis 20O0C von unten nach oben durch das Granulat leitet mit der Maßgabe, daß
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das Inertgas vor dem Austritt aus der Zone durch die abgelagerte Granulatschicht geleitet wird, das Granulat im unteren Viertel der Zone über den gesamten Querschnitt der Zone in Teilströme aufteilt, diese kühlt und das Granulat über den gesamten Querschnitt der Zone gleichzeitig intermittierend in eine Austragszone leitet mit der Maßgabe, daß die Austragszone nur teilweise gefüllt ist.
Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist eine Vorrichtung zum Trocknen und Tempern von Polyamidgranulat, in der das Granulat die Vorrichtung über den gesamten Querschnitt derselben gleichmäßig von oben nach unten durchfließt in Form eines senkrecht stehenden Zylinders mit einem Einlaß .oben und einem sich konisch verjüngenden Auslaß unten, gekennzeichnet durch
a) einen oben im Zylinder konzentrisch waagrecht angeordneten drehbaren Siebring, über dem sich der Einlaß befindet
b) einen über dem Siebring angeordneten Abstreifer für Granulat
c) einer unter dem Siebring befindlichen Rinne mit getrennten Auslässen für Wasser und Inertgase
d) Zuführungen für Inertgase von außen im Verlauf des Zylinders nach unten
e) einen im unteren Viertel des Zylinders angeordneten Wärmetauscher, der oberhalb der konischen Verjüngung des Zylinders endet mit über dem Querschnitt des Zylinders geteilten Durchtrittsöffnungen für das Granulat, wobei dessen obere, dem Granulatstrom zugewandte Flächen zu den Durchtrittsöffnungen hin geneigt sind und mit der Waagrecht'en einen Winkel ß bilden,' der gleich oder größer als der Schüttwinkel des Granulats aber kleiner als 900C ist und dessen
■. Austrittsöffnungen konisch verjüngt sind, sowie
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f) einem darunter angeordneten waagrecht verschiebbaren Rost.
Das neue Verfahren und die neue Vorrichtung haben den Vorteil, daß es gelingt Polyamidgranulat in einem Verfahrensschritt von Wasser zu befreien, zu trocknen und zu tempern, wobei auf sichere und einfache Weise der Zutritt von molekularem Sauerstoff ausgeschlossen wird. Zugleich wird der Vorteil erzielt, daß durch ein gleichmäßiges Fließen über den gesamten Querschnitt ein enges Verweilzeitspektrum erreicht wird und Unterschiede in der Qualität des Polyamidgranulats vermieden werden.
Als Granulat von hochmolekularen, linearen Polyamiden kommen im allgemeinen in Frage: Polylactame, die durch Polymerisation von Lactamen mit 4 bis 12 Kohlenstoffatomen erhalten wurden oder Polyamide aus Dicarbonsäuren und Diaminen wie Polyhexamethylenadipamid« Besondere technische Bedeutung hat Polycaprolactam erlangt„
Es versteht sich, daß das Verfahren und die Vorrichtung auch für die Behandlung von anderen körnigen Polykondensaten, wie linearen hochpolymeren Estern, z.B. Polyäthylenterephthalat oder Polybutylenterephthalat geeignet sind.
Die Größe der Granulatteilchen beträgt im allgemeinen von 1 bis insbesondere von 1,5 bis 3»5 mm.
Man geht im allgemeinen von feuchtem Granulat aus, wie es beim Granulieren anfällt„ Insbesondere verwendet man jedoch Polycaprolactam, wie es als Aufschlämmung in Wasser nach der Extraktion mit Wasser anfällt« Das Polyamidgranulat hat hierbei im allgemeinen eine Temperatur von 70 bis 1200C. In der Regel kommt auf 1 Gewichtsteil Polycaprolactam 3 bis 12 Gewichtsteile Wasser,,
Das nasse bzw. in Wasser aufgeschlämmte Granulat wird einer Behandlungszone oben zugeführt. Die Behandlungszone hat in der Regel einen Durchmesser von 1 bis 4 m und hat im allgemeinen
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eine Längenausdehnung, die ein Vielfaches, z.B. 8 bis 15-faches der Querausdehnung beträgt. Das nasse bzw. als Aufschlämmung in Wasser zugeführte Granulat wird im oberen Teil der Zone zunächst als Schicht abgelagert und das Wasser abgetrennt und dieses abgeführte Zweckmäßig erfolgt die Ablagerung auf einem Sieb, wo das Wasser abgetrennt wird und dann das erhaltene Granulat in den darunterliegenden Teil der Zone abgestreift wird.
Besonders bewährt hat es sich, wenn man das Granulat auf einem rotierenden Siebring ablagert, das sich abscheidende Wasser in einer darunterliegenden Rinne auffängt und ableitet, das austretende Inertgas durch die Granulatschicht preßt und dann das Granulat in den darunterliegenden Teil der Zone abstreift. Die Maßnahme, daß man das zur Temperung benutzte Inertgas vor seinem Austritt durch die Granulatschicht leitet, hat zur Folge, daß auch geringe anhaftende Wasserreste durch die erhöhte Strömungsgeschwindigkeit des Gases abgestreift werden. Vorteilhaft beträgt hierbei die Strönungsgeschwindigkeit der Inergase 2 bis 12 m/seCo Hierdurch wird der nachfolgende Trockenvorgang wesentlich entlastet.
Im nachfolgenden Teil der Zone fließt das Granulat durch Schwerkraft nach unten. Im mittleren Teil der Zone werden vorteilhaft in der oben Hälfte in einer oder mehreren, z.B. zwei oder drei Stellen von außen heiße Inertgase, die frei von molekularem Sauerstoff sind, zugeführt.Besondere technische Bedeutung hat Stickstoff erlangt. Der Gehalt an molekularem Sauerstoff soll 2 ppm nicht überschreiten. Die heißen Inertgase durchströmen das abwärtssinkende Granulat mit einer Temperatur von 70 bis 200C. Falls man andere Granulate als Polycaprolactamgranulat verarbeitet, empfiehlt es sich die Temperatur so zu wählen, daß sie 10 bis 1000C unterhalb des Erweichungspunkts des jeweiligen Granulats liegt. Vorteilhaft wendet man je kg Granulat 2 bis 8 kg Inertgase an. Es hat sich bewährt das Inertgas im Kreis zu führen, mit der Maßgabe, daß das mitgeführte Wasser abgeschieden wird.
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Im unteren Teil der Zone wird das Granulat über den gesamten Querschnitt der Zone in gleichmäßige Teilströme aufgeteilt. In den Teilströmen wird das Granulat gekühlt. Zweckmäßig wird das so bewerkstelligt, daß das Granulat durch einen Röhrenwärmetauscher geleitet wird. Zweckmäßig sind die oberen Flächen des Wärmetauschers zu einer wabenartigen Struktur verbunden, wie später erläutert wird. Die Länge des Wärmetauschers beträgt vorteilhaft den 5ten bis 20ten Teil der Gesamtlänge der Zone. Vorteilhaft wird jeder Teilstrom einzeln vor dem Austritt verjüngt,
Anschließend wird das Granulat über den gesamten Querschnitt der Zone, d.h. aus jedem Teilstrom gleichzeitig intermittierend in eine Austragszone geleitet. Dies erfolgt zweckmäßig so, daß unter den Rohrzeilen des Wärmetauschers ein Rost angebracht ist, der in Querrichtung beweglich ist, so daß durch intermittierendes Verschieben das Granulat nach unten fließen kann. Ein wesentliches Merkmal der Erfindung ist es, daß die nachfolgende Austragszone immer nur teilweise mit Granulat gefüllt ist. Dadurch wird sichergestellt, daß sich das Granulat über den gesamten Querschnitt der Zone gleichmäßig nach unten bewegt und somit ein enges Verweilzeitspektrum eingehalten wird* Der Austrag erfolgt auf übliche Weise, z.B. durch Zellenradschleußen. Zweckmäßig werden im mittleren Teil der Austragszone Inertgase, z.B. Stickstoff, in einer Menge von 0,5 bis 2 % der in der mittleren Zone angewandten Inertgasmenge als Sehleppgas eingeleitet.
Die relative Viskosität von Polycaprolactamgranulat läßt sich so z.B. von 2 auf 5 erhöhen. Die Verweilzeit beträgt in der Regel 8 bis 72 Stunden.
In den Figuren 1 mit 4 wird eine Vorrichtung mit Detailausschnitten zur Durchführung des vorgenannten Verfahrens dargestellt. Figur 1 zeigt den Aufriß einer solchen Vorrichtung mit einem Zylinder 1, einem Einlaß 2, einem konischen Auslaß 3 für das Granulat, einem Wärmetauscher 4 mit Durchtrittsöffnungen 5 für das Granulat und einen Einlaß 10 und Auslaß 11 für das Wärmeübertragungsmedium, verjüngte Austrittsöffnungen 8 und einen
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waagrecht verschiebbaren Rost 9» ferner den drehbaren Siebring 12, die darunter befindliche Rinne 13 mit dem Wasserauslaß 14 und dem Gasauslaß 15 sowie einem Abstreifer 16 und die Zuführungen für Inertgase 17.
Figur 2 zeigt einen Aufriß eines Ausschnitts des Wärmetauschers mit den dem Granulatfluß zugewandten Flächen 6 zur Definition des Winkels ß.
Figur 3 zeigt eine vorteilhafte Ausgesaltung des Querschnitts des Wärmetauschers von oben gesehen mit den Flächen 6, die zueinander die Kanten 7 bilden.
Figur 4 zeigt den unteren Teil des Wärmetauschers mit den konisch verjüngten Austrittsöffnungen 8 und dem waagrecht verschiebbaren Rost 9.
Im oberen Teil des Zylinders ist ein Siebring waagrecht konzentrisch angeordnet. Der Siebring ist über Speichen mit einer Achse verbunden, so daß er in der Ebene drehbar ist. Unter dem Siebring befindet sich eine ringförmige Rinne, die nach oben zum Siebring offen ist, um das ablaufende Wasser aufnehmen zu können, jedoch zweckmäßig nach den Seiten hin über ein einfaches Labyrinth gegen größere Gasmengen abgedichtet ist. Die Rinne ist über den größeren Teil, z.B. 2/3 bis 4/5, ihres davon vorteilhaft z.B. durch ein Schott abgetrennten Umfanges als Auffangrinne für das durchtropfende Wasser und über den kleineren Teil, z.B. 1/3 bis 1/5 ihres Umfanges als Umlenkraum für das durch den Siebring hindurchgepreßte Inertgas ausgebildet und hat dementsprechend einen Auslaß für Wasser und einen Auslaß für Inertgase, über dem Siebring ist ein Abstreifer angeordnet, z.B. in Form einer Pflugschar, der das auf dem Siebring abgelagerte Granulat vorteilhaft durch die Speichen in den darunter befindlichen Teil des Zylinders abstreift. Vorteilhaft ist der Abstreifer so angeordnet, daß er sich in Drehrichtung des Siebrings nach dem Auslaß für die Gase befindet um den austretenden Gasen zu ermöglichen, durch die abgelagerte Granulatschicht hindurch zu passieren.
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Im mittleren Teil des Zylinders nach unten befinden sich außen Zuführungen für Inertgase. Vorteilhaft in Form einer Ringleitung, die in regelmäßigen Abständen Durchlässe durch die Zylinderwand hat, die wiederum vorteilhaft als Lochbleche ausgebilet sind.
Im unteren Viertel des Zylinders ist ein Röhrenwärmetauscher koaxial zum Zylinder angeordnet mit der Maßgabe, daß der Wärmetauscher oberhalb der konischen Verjüngung am unteren Ende des Zylinders endet.
Der Wärmetauscher innerhalb des Zylinders weist über den Querschnitt des Zylinders verteilte Durchtrittsöffnungen für das Granulat auf. Die Zahl der Durchtrittsöffnungen richtet sich nach der Größe der öffnungen und nach dem Durchmesser des Zylinders. Vorteilhaft haben die Durchtrittsöffnungen für das Granulat einen Durchmesser von 2 bis 25, insbesondere von 6 bis 12 cm lichte Weite. Die Zahl der Durchtrittsöffnungen beträgt beispielsweise zwischen 5 und 600, insbesondere zwischen 35 und
ρ
100, jeweils bezogen auf 1 m Querschnittsfläche des Zylinders.
Die dem Granulatstrom zugewandten, also nach oben weisenden Flächen des Wärmetauschers sind gegen die Durchtrittsöffnungen hin geneigt. Sie können miteinander Kanten bilden und dabei dachförmig verbunden sein. Die Neigung der oberen Begrenzungsflächen des Wärmetauschers gegen die Waagrechte wird durch den Winkel ß angegeben (vgl. Figo 2). Der Winkel ß ist größer als der Schüttwinkel des durchfließenden Granulats und kleiner als 90°. Der Schüttwinkel des jeweiligen Kunststoffgranulats läßt sich durch einfache Vorversuche leicht ermitteln. Der Schüttwinkel von zylindrischem Polycaprolactamgranulat vom Durchmesser 2,5 nun und Länge 2,7 nun liegt beispielsweise bei 37°. Vorteilhaft sollte der Winkel ß nicht mehr als 83° betragen. Bewährt haben sich Winkel zwischen ^5 und 83°.
Damit dem Granulatstrom keine Stauflächen entgegengerichtet sind und somit ein gleichmäßiges Durchfließen beeinflussen,
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und damit die oberen Begrenzungsflächen des Wärmetauschers die geforderte Neigung aufweisen, ergeben sich bestimmte Anordnungen dieser Flächen, die dann Kanten bilden. Günstig ist beispielsweise eine solche Anordnung der Flächen und Durchtrittsöffnungen für das Granulat, bei welcher die durch die geneigten Flächen gebildeten Kanten eine Gitter- oder Wabenstruktur bilden, beispielsweise mit rechteckigen oder insbesondere sechseckigen öffnungen. An die geneigten Flächen der Durchtrittsöffnungen für das Granulat im Wärmetauscher schließen sich zweckmäßig senkrecht angeordnete Rohre an, um einen glatten Materialtransport zu gewährleisten.
Der Wärmetauscher kann auf an sich übliche Weise gekühlt werden mittels eines diesen durchströmenden Wärmeaustauschmediums, wie Wasser.
Die aus dem Wärmetauscher austretenden Rohre sind nach unten konisch verjüngt. Der spitze Winkel, den der Konus mit der Waagerechten bildet entspricht dem oben angeführten Winkel ß und auch den dort angegebenen Werten in Grad. Der Durchmesser der reduzierten öffnung soll mindestens das 3-fache des Durchmessers des verwendeten Kunststoffgranulats betragen, vorteilhaft das 8- bis 12-fache.
Unterhalb den verjüngten Austrittsöffnungen befindet sich das Absperrorgan, ein waagrecht verschiebbarer Rost. Eine besonders vorteilhafte Ausführungsform ist in Figur 4 dargestellt.
Die einzelnen Leisten des Rostes sind vorteilhaft in einem Abstand, der dem 2- bis 3-fachen Durchmesser des Kunststoffgranulats entspricht, am unteren Ende der verjüngten Rohre angebracht und sind so breit, daß sich darauf ein Schüttkegel ausbilden kann, ohne daß das Granulat in den unteren Konus 5 des Zylinders 1 mit der Austrittsöffnung fließt. Wird der Rost waagrecht bewegt, so wird der gesamte Querschnitt der Ausflußöffnungen der einzelnen Wärmetauscherrohre freigegeben. Hierdurch läßt sich auf einfache Weise der Granulatstrom regulieren,
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wenn der Rost 9 als Stellglied, für die Regelung der Durchflußmenge des Granulats oder noch vorteilhafter für die Regelung des oberen GranulatStandes der Zone gewählt wird. Durch den Abstand der einzelnen Roste zu den Austrittsöffnungen wird auch gewährleistet, daß sich Kunststoffgranulat nicht zwischen die Austrittsöffnungen und den Rost klemmt und somit mechanische Schwierigkeiten bei dem Stellvorgang auftreten.
Das Kunststoffgranulat verläßt über den konisch verjüngten Ausfluß des Zylinders die Vorrichtung, z.B. in eine Abfüllanlage. An die Austrittsöffnung 3 kann auch eine weitere Vorrichtung angebracht sein, z.B. eine Schüttelrinne oder pneumatische Förderanlagen, um nachfolgende Vorrichtungen zu beschicken.
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Claims (2)

  1. - 11 - O.Z. 31
    Patentansprüche
    Verfahren zum Trocknen und Tempern von Polyamidgranulat, wobei das Granulat von oben nach unten durch eine senkrechte Zone fließt, heiße Inertgase, die frei von molekularem Sauerstoff sind im Gegenstrom durch das Granulat geleitet werden und anschließend das gekühlte Granulat in Teilströmen intermittierend ausgetragen wird, dadurch gekennzeichnet, daß man das Granulat naß oder in Wasser aufgeschlämmt, in die Zone oben zuführt, das Granulat in einer Schicht ablagert und das Wasser ableitet, die Granulatschicht dann in den darunter liegenden Teil der Zone überführt, dort das Granulat durch Schwerkraft nach unten durch die Zone fließen läßt und Inertgase, die frei von molekularem Sauerstoff sind, im Gegenstrom bei einer Temperatur von 70 bis 2000C von unten nach oben durch das Granulat geleitet werden mit der Maßgabe, daß das Inertgas vor dem Austritt aus der Zone durch die abgelagerte Granulatschicht geleitet wird, das Granulat im unteren Teil der Zone über den gesamten Querschnitt der Zone in Teilströme aufteilt, diese kühlt und das Granulat über den gesamten Querschnitt der Zone gleichzeitig intermittierend in eine Austragszone leitet mit der Maßgabe, daß die Austragszone nur teilweise gefüllt ist ο
  2. 2. Vorrichtung zum Trocknen und Tempern von Polyamidgranulat, in der das Granulat die Vorrichtung über den gesamten Querschnitts derselben gleichmäßig von oben nach unten durchfließt in Form eines senkrecht stehenden Zylinders mit einem Einlaß oben und einem sich konisch verjüngenden Auslaß unten, gekennzeichnet durch
    (a) einen oben im Zylinder konzentrisch waagrecht angeordneten drehbaren Siebring, über dem sich der Einlaß befindet,
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    - 12 - O.Z. 51 419
    (b) einen über dem Siebring angeordneten Abstreifer für das Granulat
    (c) einer unter dem Siebring befindlichen oben offenen Rinne mit getrennten Auslässen für Wasser und Inertgase
    (d) Zuführungen für Inertgase von außen im Verlauf des Zylinders nach unten
    (e) einem im unteren Viertel des Zylinders angeordneten Wärmetauscher, der oberhalb der konischen Verjüngung des Zylinders endet, mit über, den Querschnitt des Zylinders verteilten Durchtrittsöffnungen für das Granulat, wobei dessen obere dem Granulatstrom zugewandte Flächen zu den Durchtrittsöffnungen hin geneigt sind und mit der Waagrechten einen Winkel ß bilden, der gleich oder größer als der Schüttwinkel des Granulats aber kleiner als 90° ist und dessen Austrittsöffnungen konisch verjüngt sind, sowie
    (f) einem darunter angeordneten waagrecht verschiebbaren Rost.
    BASF Aktiengesellschaft Zeichn.
    609883/0 5 98
DE2530304A 1975-07-08 1975-07-08 Verfahren und Vorrichtung zum Trocknen und Tempern von Polyamidgranulat Expired DE2530304C3 (de)

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