DE951565C

DE951565C - Verfahren zur Regenerierung von Adsorptionskohlen

Info

Publication number: DE951565C
Application number: DEP7492D
Authority: DE
Inventors: Wilhelm Krah
Original assignee: Metallgesellschaft AG
Current assignee: GEA Group AG
Priority date: 1948-10-02
Filing date: 1948-10-02
Publication date: 1956-10-31

Description

Verfahren zur Regenerierung von Adsorptionskohlen Adsorptionsmittel, wie sie in den Benzolgewinnungsanlagen od. dgl. zur Anwendung kommen, sind schon zwecks Wiederbelebung in geschlossener Masse, z. B. mit überhitztem Wasserdampf, auf etwa 200°, vorgewärmt und sodann mit Wasserdampf und beigemischten sauerstoffhaltigen Gasen, insbesondere Luft, bis zu einem Gesamtsauerstoffgehalt der Gase von höchstens 15 Volumprozent, zweckmäßig unter to, z. B. 2 bis ä Volumprozent Sauerstoff, derart unter Regulierung der Temperatur bei etwa 40o bis 5oo° behandelt worden, daß im wesentlichen nur eine Oxydation der Verunreinigungen und ein geringer Kohlenstoffabbrand stattfindet. Hierbei unterhält sich der Prozeß der Regenerierung von selbst ohne äußere Wärmezufuhr durch die Reaktionswärme, die bei der Oxydation der Verunreinigungen entsteht. Die Sauerstoffkonzentrationen und Temperaturen sind dabei insofern voneinander abhängig, als z. B. höhere Sauerstoffkonzentrationen niedrigere Temperaturen bedingen und umgekehrt. Es wurden beispielsweise mit der Zugabe von etwa 25 Volumprozent Luft gearbeitet und die Temperatur im Innern der Kohle durch Veränderung der-Luftzugabe zwischen 400 und 45o° gehalten, bis der größte Teil der schädigenden Bestandteile oxydiert und entfernt war.
Es wurde nun gefunden, daß die Regenerierung von Adsorptionskohle, die hohe Verunreinigung an Schwefel und Harzen sowie hochsiedende Kohlenwasserstoffe enthält, im statischen System oder ruhender Schicht besonders günstig durchgeführt werden kann, wenn die Reaktionstemperatur höher als bei dem bekannten Verfahren, d. h. etwa zwischen 6oo und 8oo°, vorzugsweise zwischen 6oo und 700°, gewählt und die Sauerstoffkonzentration möglichst gering, etwa zwischen 2 und 6 0/0, gehalten wird. Beim bekannten Verfahren betrug, wenn die Oxydation bei 40o bis q.50° mit einem Dampf-Luft-Gemisch, das 5% Sauerstoff enthielt, durchgeführt wurde, der Kohlenstoffabbrand bereits bis zu 5 %a. Es wurde nun gefunden, daß der starke Anstieg des Kohlenstoffabbrandes, der bei Erhöhung der Arbeitstemperatur zu erwarten war, überraschenderweise nicht eintritt, weil die Oxydationszone sich infolge der größeren Dampfgeschwindigkeit (größeres Dampfvolumen bei geringerem Sauerstoffgehalt) auch mit größerer Geschwindigkeit durch die Aktivkohleschicht bewegt. Ferner wurde gefunden, daß die Regeneration der Aktivkohle ganz erheblich verbessert wird. Es wurde z. B. festgestellt, daß die mit einer Sauerstoffkonzentration von 5 % im Dampfgemisch regenerierte Kohle bei Erhöhung des Sauerstoffgehaltes auf etwa 8 0/a und sonst gleichen Bedingungen von neuem reagiert und sich entzündete, so daß jetzt ein echter Abbrand an Kohlesubstanz eintrat, während weiteres Durchleiten des Dampfgemisches mit 5 0/0, Sauerstoff keine Reaktion zur Folge hat. Dies besagt, daß bei dem auf die Reaktionstemperatur und die Strömungsgeschwindigkeit abgestimmten Sauerstoffgehalt im Dampfgemisch bei der Regenerierung ein unerwünschter zusätzlicher Abbrand der Kohle auch an der Auftreffstelle der Dämpfe nicht eintritt. Es wurde beobachtet, daß die Reaktionszone in der Richtung des durchgeführten Dampfgemisches gleichmäßig von oben nach unten durch die gesamte Kohleschicht hindurchwandert und daß schon wenig oberhalb dieser Zone die Temperatur bedeutend tiefer liegt und sich rasch derDampfeintrittstemperatur nähert und unterhalb der Reaktionszone ebenfalls ein starker Abfall der Temperatur, wenn auch nicht so erheblich, wie in der Gegenrichtung, vorliegt. Sobald die Reaktionszone die unterste Kohleschicht erreicht und durchschritten hat, fällt die Temperatur im gesamtenReaktionsraum sehr rasch auf die Höhe der Dampfeintrittstemperatur ab, da das Regenerationsgleichgewicht zwischen der Kohle und der angewandten Sauerstoffkonzentration hergestellt ist. Da für die Aufrechterhaltung der Reaktion eine bestimmte Sauerstoffmenge erforderlich ist, kann die Dampfgeschwindigkeit so gewählt werden, daß genügend Sauerstoff bei einer möglichst niedrigen Sauerstoffkonzentration zugeführt wird. Dies hat den Vorteil, daß die bereits regenerierte Kohle, welche sich bei einer Strömungsrichtung des Dampfes von oben nach unten während der Regenerierung über die Reaktionszone befindet, nur mit einer verhältnismäßig niedrigen Sauerstoffkonzentration in Berührung kommt, wodurch der Abbrand an Kohlesubstanz noch herabgesetzt wird. Die erfindungsgemäße Behandlung der geschädigten Aktivkohle bei einer Temperatur von z. B. über 6oo° in Gegenwart von Wasserdampf und Sauerstoff ermöglicht nicht nur die oxydative Entfernung der Restbeladung und des Schwefels bis zur Wiederherstellung der. angenähert früheren Leistung der Kohle, sondern bewirkt auch eine zusätzliche Wasserdampfaktivierung, welche eine geringe Schrumpfung des Kohlekorns und damit die Neubildung feiner Kapillaren hervorruft. Hierdurch ist das neue Verfahren geeignet, nicht nur geschädigte Benzolgevvinnungskohle mit einem verhältnismäßig groben Porenvolumen, sondern auch empfindliche Aktivkohle mit vornehmlich feinen Poren, wie z. B. Aktivkohle, welche für die Gasfeinstreinigung verwendet wird, zu regenerieren. Die erfolgreiche Regenerierung einer. solchen Aktivkohle gelingt nach dem bekannten Verfahren nicht.
Die Wirkung der erfindungsgemäß bevorzugten hohen Geschwindigkeit des für die Regeneration verwendeten Dampf-Luft-Gemisches besteht in erster Linie darin, daß die auftretende Reaktionswärme genügend schnell abgeführt wird. Demnach lassen sich die Höhe der Reaktionstemperatur und die Intensität der Regenerierung unter Vermeidung eines unerwünschten Abbrandes durch entsprechende Erhöhung der Dampfgeschwindigkeit so einregulieren, daß eine gleichzeitige Wasserdampfaktivierung stattfindet.

Claims

TPATFTTTA NCPRTTPTT# Verfahren zur Regenerierung von Adsorptionskohlen, die mit Schwefel, Harzen und hochsiedenden Kohlenwasserstoffen od. dgl. als Verunreinigung beladen sind, durch Behandlung mit Sauerstoff enthaltendem Wasserdampf, dadurch gekennzeichnet, daß bei einer Sauerstoffkonzentration des zur Regenerierung verwendeten Dampfgemisches von etwa 2 bis 6% durch Regulierung der Dampfgeschwindigkeit im ruhenden Kohlebett eine Temperatur von 6oo bis 8oo° in der Reaktionszone aufrechterhalten wird. In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Patentschriften Nr. 736 528, 412 508, 453 972, 488 944. 5o6 424 520 381.