DE19717798A1 - Verfahren zum Entfernen von Quecksilber und Quecksilberverbindungen aus einem Gas - Google Patents
Verfahren zum Entfernen von Quecksilber und Quecksilberverbindungen aus einem GasInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Entfernen von
Quecksilber und Quecksilberverbindungen aus einem Gas, wobei
man das Gas mit einem körnigen, hydrophoben, aluminiumarmen
Zeolithen vom Typ Y in Kontakt bringt, der im Kristallgitter
ein Atomverhältnis Silizium:Aluminium von mindestens 20 : 1
aufweist und der mit einer Imprägnierung versehen ist, welche
Quecksilber bindet.
Ein solches Verfahren ist aus EP-A 0 638 351 bekannt. Man
verwendet hierbei dealuminierte Zeolithe, die mit
Elementarschwefel oder auch Schwefelverbindungen imprägniert
sind. Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, das bekannte
Verfahren weiter zu verbessern. Erfindungsgemäß wird die
Aufgabe beim eingangs genannten Verfahren dadurch gelöst, daß
die Imprägnierung mindestens eine der Substanzen Selen,
Tellur, eine Selenverbindung oder eine Tellurverbindung
aufweist und der Gehalt der Imprägnierung an metallischem oder
gebundenem Selen oder Tellur mindestens 1 Gew.-% beträgt. Durch
sein hydrophobes Verhalten ist der Zeolith in besonderer Weise
dafür geeignet, in einer wasserdampfhaltigen Atmosphäre
eingesetzt zu werden.
Beim erfindungsgemäßen Verfahren verbessert Selen und/oder
Tellur die Quecksilberabscheidung bei relativ niedrigen
Temperaturen und hohem Feuchtigkeitsgehalt im Gas erheblich.
Vorzugsweise besteht die Imprägnierung zu mindestens 2 Gew.-%
aus mindestens einer der Substanzen Selen, Tellur, einer
Selenverbindung oder einer Tellurverbindung. Insgesamt ist der
hydrophobe Zeolith üblicherweise mit einer Imprägnierung
versehen, die 0,1 bis 15 Gew.-% des Zeolithen beträgt.
Der als Träger der Imprägnierung verwendete hydrophobe
aluminiumarme Zeolith vom Typ Y weist im Kristallgitter ein
Atomverhältnis Silizium : Aluminium von vorzugsweise
mindestens 40 : 1 bis 300 : 1 auf, wie es bereits aus
EP-A-0 638 351 bekannt ist.
Es kann zweckmäßig sein, daß die Imprägnierung des Zeolithen
zusätzlich zu Selen oder Tellur auch noch Schwefel in
elementarer oder gebundener Form enthält. Die Hinzunahme
dieses elementaren oder gebundenen Schwefels kann zu einem
Schwefelgehalt des Zeolithen von 1 bis 20 Gew.-% führen. Es hat
sich gezeigt, daß die Imprägnierung des Zeolithen mit Schwefel
durch zusätzliches Selen oder Tellur in ihrer Wirksamkeit
hinsichtlich der Bindung von Quecksilber erheblich verstärkt
wird. Auf diese Weise wird es auch möglich, Abgase mit hohem
Wasserdampfgehalt, die zum Beispiel zusätzlich noch erhebliche
Mengen an SO2 enthalten, bei Umgebungstemperatur weitgehend von
Quecksilber zu befreien. Üblicherweise liegen die Temperaturen
des Gases oder Abgases, das man über den hydrophoben Zeolithen
leitet, im Bereich von 5 bis 130°C und zumeist bei 10 bis
70°C.
Die Imprägnierung des Zeolithen kann zum Beispiel in folgender
Weise vorgenommen werden: Die Zeolith-Formkörper mit
Durchmessern von etwa 1 bis 6 mm werden 12 Stunden lang mit
einer wäßrigen SeO2-Lösung getränkt und dann an der Luft
getrocknet. Anschließend wird der SeO2-haltige Zeolith mit
einem Gemisch aus SO2 und Luft oder aber direkt im Kontakt mit
einem SO2-haltigen Abgas reduziert. Ein anderer Weg besteht
darin, den Zeolithen im Gewichtsverhältnis von etwa 1,4 : 1
mit einer Lösung von seleniger Säure in Wasser mit einem
H2SeO3-Gehalt von etwa 11 Gew.-% zu versetzen und unter Vakuum
zu halten. Der Zeolith saugt dabei die Lösung vollständig auf.
Anschließend wird der so getränkte Zeolith mit Schwefeldioxid
durchströmt, bis die Rotfärbung des Zeolithen zeigt, daß sich
elementares Selen gebildet hat. Ein auf diese Weise
hergestelltes Adsorbens enthält 7 Gew.-% an elementarem Selen,
ein solches Adsorbens wird im Beispiel 1 verwendet.
Zur Imprägnierung des Zeolithen mit Tellur verwendet man z. B.
eine Lösung von TeO2 in 50%-iger Salzsäure (50 Gew.-% HCl in
Wasser), dabei liegt die Tellurkonzentration bei etwa 15 g/l.
Nach dem Tränken des Zeolithen im Vakuum erfolgt, wie zuvor
beschrieben, das Reduzieren mit SO2.
Wenn man zusätzlich zu Selen oder Tellur den Zeolithen auch
mit Schwefel imprägnieren will, bringt man den mit Se oder Te
imprägnierten Zeolithen in eine Schwefeldampf-Atmosphäre, wie
das in EP-A 0 638 351 beschrieben ist. Eine andere Möglichkeit
besteht darin, die Reduktion des mit SeO2 oder TeO2
imprägnierten Zeolithen nicht mit SO2 sonder mit H2S
durchzuführen, wobei sich der Zeolith auch mit Schwefel
belädt.
Dem erfindungsgemäßen Verfahren unterzieht man
quecksilberhaltiges Gas, das zweckmäßigerweise zuvor entstaubt
wurde, da sonst der Zeolith durch aufgenommenen Staub zu
schnell beladen und unbrauchbar wird. Das Gas kann zum
Beispiel als Abgas aus einer Verbrennung oder Vergasung
kommen, wobei es Wasserdampf, evtl. Sauerstoff und zusätzlich
einen erheblichen Gehalt an SO2 aufweisen kann. Wenn man ein
Gas aus der Röstung eines schwefelhaltigen Erzes behandeln
will, so hat man hier mit einem SO2-Gehalt von 10 bis 50 Vol.-%
zu rechnen. Aus einem solchen Gas kann man nach der Entfernung
des Quecksilbers in an sich bekannter Weise Schwefelsäure
herstellen.
Wenn man aus einem SO2-haltigen Gas Schwefelsäure erzeugen
will, liegt der SO2-Gehalt des Abgases oder Gasgemisches,
trocken gerechnet, üblicherweise im Bereich von 2 bis
15 Vol.-%. Gasgemische dieser Art entstehen zum Beispiel beim
Rösten sulfidischer Erze (zum Beispiel Pyrit). Bei der
Herstellung von Schwefelsäure ist es höchst vorteilhaft, wenn
ein störender Hg-Gehalt des SO2-Gases zuvor beseitigt ist. In
den rohen Röstgasen liegt der Quecksilber-Gehalt üblicherweise
im Bereich von 0,01 bis 60 mg/Nm3 und zumeist im Bereich von
0,1 bis 5 mg/Nm3.
Das zu behandelnde, von Quecksilber und
Quecksilberverbindungen zu befreiende Gas wird durch eine
Schüttung des hydrophoben, imprägnierten Zeolithen geleitet.
Dabei wird das Quecksilber chemisorptiv am imprägnierten
Zeolithen gebunden, zum Beispiel in Form von HgSe, HgTe
und/oder HgS. Eine nur physikalische Adsorption von Hg an der
Oberfläche des Zeolithen würde nicht zur gewünschten Reinigung
des Gases führen, weil das Quecksilber am Zeolithen nicht fest
genug gebunden wäre.
Vorteilhafterweise kann der erfindungsgemäß verwendete
imprägnierte Zeolith nach der Beladung regeneriert und
wiederverwendet werden. Zum Regenerieren wird der imprägnierte
Zeolith thermisch behandelt, etwa bei Temperaturen im Bereich
von 500 bis 1000°C, und dann erneut imprägniert. Da mit dem
erfindungsgemäßen Zeolithen ununterbrochene Betriebszeiten von
einem oder mehreren Jahren erreicht werden, führt das
Regenerieren des beladenen Zeolithen zu extrem langen
Verwendungszeiten dieses speziellen Adsorbens. Versuche
zeigten, daß vier- bis sechsmaliges Regenerieren eines
beladenen Zeolithen machbar ist.
Wenn man die Standzeiten des Zeolithen noch weiter verlängern
will, empfiehlt es sich, die Hg-Entfernung in mindestens zwei
Stufen durchzuführen und dabei in der ersten Stufe mit einer
Naßbehandlung zu arbeiten, wobei man das Gasgemisch mit HgCl2
enthaltender Lösung in Kontakt bringt. In der zweiten Stufe
leitet man dann das Gasgemisch durch eine Schüttung des
körnigen, erfindungsgemäß imprägnierten Zeolithen.
Die Zeichnung zeigt als Beispiel ein Fließschema einer
zweistufigen Hg-Entfernung aus einem SO2-haltigen Gas, das zu
Schwefelsäure aufgearbeitet wird.
Das zu behandelnde Gasgemisch wird in der Leitung 1
herangeführt und tritt in den unteren Bereich einer
Waschkolonne 2 ein. Auf den Kopf der Kolonne gibt man durch
die Leitung 3 eine Salzsäure enthaltende HgCl2-Lösung, die in
der Kolonne über Kontaktelemente, zum Beispiel Raschigringe,
abwärts rieselt. Das Quecksilber des aufwärts strömenden Gases
verbindet sich mit HgCl2 zu HgCl. Die gebrauchte Waschlösung
wird vom unteren Ende der Kolonne 2 durch die Leitung 4
abgezogen, wobei man einen Teil dieser Lösung durch die
Leitung 5 aus dem Verfahren entfernt. Die restliche Lösung
wird durch die Leitung 6 einem Rührbehälter 7 zugeführt,
in welchen man durch die Leitung 8 Chlorgas einleitet. Auf
diese Weise wird aus Hg2Cl2 erneut HgCl2 gebildet und die so
regenerierte Lösung in der Leitung 3 zur Kolonne 2
zurückgeführt. Frischwasser wird im Behälter 7 durch die
Leitung 8a ergänzt.
Das aus der ersten Behandlungsstufe in der Leitung 9 mit
verringertem Hg-Gehalt austretende Gasgemisch wird dem
Kontaktbehälter 10 zugeführt, der eine Schüttung 11 aus
dem körnigen, erfindungsgemäß imprägnierten Zeolithen enthält.
Während das Gasgemisch die Schüttung 11 durchströmt, wird
restliches Quecksilber am Zeolithen gebunden. Der beladene
Zeolith wird kontinuierlich oder chargenweise durch die
Leitung 12 einer Regeneration 13 zugeführt, wo man die
Beladung durch Erhitzen auf Temperaturen im Bereich von 500
bis 1000°C entfernt. Die erneute Imprägnierung des Zeolithen
schließt sich an. Der wiederverwendbare Zeolith wird auf dem
Transport 14 dem Behälter 10 wieder zugeführt.
Behandeltes SO2-haltiges Gas wird in der Leitung 15
abgezogen, es hat üblicherweise einen restlichen Hg-Gehalt von
höchstens 0,2 mg/Nm3 und zumeist höchstens nur 0,05 mg/Nm3.
Dieses Gas wird einer an sich bekannten Anlage 16 zum
Erzeugen von Schwefelsäure aufgegeben. Einzelheiten der
Herstellung der Schwefelsäure aus SO2-haltigem Gas sind in
Ullmann's Enzyklopädie der technischen Chemie, 4. Auflage,
Band 21, Seite 117 bis 142, beschrieben. Aus der Anlage zieht
man in der Leitung 17 Schwefelsäure ab und entfernt ein
Restgas durch die Leitung 18.
In einer Laboranlage wird synthetisch ein Röstgas hergestellt,
das die Zusammensetzung der Spalte AA hat:
Ein Glasrohr von 36 mm Innendurchmesser, das einen
Doppelmantel zur Thermostatisierung aufweist, enthält eine
Schüttung von 60 cm Höhe. Die Schüttung besteht aus
Formkörpern (4×6 mm) eines dealuminierten Y-Zeolithen mit
einem Si : Al-Atomverhältnis von 90 : 1, er ist mit 7 Gew.-%
elementarem Selen imprägniert. Die Temperatur in der Schüttung
beträgt 35°C, während man das synthetische Röstgas hindurch
leitet. Das eintretende und das austretende Gasgemisch werden
in Abständen von 6 Stunden analysiert. In der nachfolgenden
Tabelle ist A = Hg-Konzentration im eintretenden Röstgas und B
= Hg-Konzentration im gereinigten Gas (trocken gerechnet).
Das im Labor hergestellte Gasgemisch hat die im Beispiel 1,
Spalte BB, angegebene Zusammensetzung, und es wird der im
Beispiel 1 benutzte Zeolith verwendet. Der Zeolith-Katalysator
ist mit 4,3 Gew.-% Tellur imprägniert, wobei die Imprägnierung
in der weiter oben dargelegten Weise erfolgte. Der Zeolith,
der einen Körnungsbereich von 3 bis 6 mm aufweist, wird in ein
Glasrohr von 15 mm Durchmesser mit einer Schütthöhe von 20 cm
gefüllt und 150 Stunden lang vom Gasgemisch durchströmt, wobei
die Verweilzeit in der Schüttung 1,5 Sekunden und die
Temperatur 20°C beträgt. Das gereinigte Gasgemisch enthält
während der gesamten Versuchslauf zeit nur 0,02 mg/Nm3 Hg, was
einem Abscheidegrad von über 99% entspricht.
Claims (8)
1. Verfahren zum Entfernen von Quecksilber und
Quecksilberverbindungen aus einem Gas, wobei man das Gas
mit einem körnigen, hydrophoben, aluminiumarmen Zeolithen
vom Typ Y in Kontakt bringt, der im Kristallgitter ein
Atomverhältnis Silizium : Aluminium von mindestens
20 : 1 aufweist und der mit einer Imprägnierung versehen
ist, welche Quecksilber bindet, dadurch gekennzeichnet,
daß die Imprägnierung mindestens eine der Substanzen
Selen, Tellur, eine Selenverbindung oder eine
Tellurverbindung aufweist und der Gehalt der
Imprägnierung an elementarem oder gebundenem Selen oder
Tellur mindestens 1 Gew.-% beträgt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
die Imprägnierung 0,1 bis 15 Gew.-% des Zeolithen beträgt.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
das Kristallgitter des Zeolithen ein Atomverhältnis Si : Al
von mindestens 40 : 1 aufweist.
4. Verfahren nach Anspruch 1 oder einem der folgenden,
dadurch gekennzeichnet, daß die Imprägnierung des
Zeolithen zusätzlich Schwefel in elementarer oder
gebundener Form enthält.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß
der Schwefelgehalt des Zeolithen 1 bis 20 Gew.-% beträgt.
6. Verfahren nach Anspruch 1 oder einem der folgenden,
dadurch gekennzeichnet, daß das Gas, das man über den
imprägnierten Zeolithen leitet, einen SO2-Gehalt von
mindestens 2 Vol.-%, trocken gerechnet, aufweist.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch
gekennzeichnet, daß man das Gas zum teilweisen Entfernen
des Quecksilbers oder der Quecksilberverbindungen in
einer Vorreinigungsstufe mit HgCl2 enthaltender Lösung in
Kontakt bringt und das Gas anschließend über den körnigen
Zeolithen leitet.
8. Verfahren nach Anspruch 1 oder einem der folgenden,
dadurch gekennzeichnet, daß man das Quecksilber bis auf
einen Restgehalt von höchstens 0,2 mg/Nm3 aus dem Gas
entfernt und das Gas in eine Anlage zur Erzeugung von
Schwefelsäure leitet.
Priority Applications (1)
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DE1997117798 DE19717798A1 (de) | 1997-04-26 | 1997-04-26 | Verfahren zum Entfernen von Quecksilber und Quecksilberverbindungen aus einem Gas |
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DE1997117798 DE19717798A1 (de) | 1997-04-26 | 1997-04-26 | Verfahren zum Entfernen von Quecksilber und Quecksilberverbindungen aus einem Gas |
Publications (1)
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ID=7827919
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