DE950802C - Verfahren zur Herstellung von Verdickungsmitteln fuer Schmieroele - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Verdickungsmitteln fuer SchmieroeleInfo
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Description
AUSGEGEBEN AM 18, OKTOBER 1956
N
/O44
IVc/23
c
Die Erfindung bezieht sich auf die Herstellung von verdickend wirkenden. Gemischen, welche beispielsweise
zur Herstellung von Schmierfetten und Bohrölen geeignet sind. Diese Verdickungsmittel
bestehen aus einem Schmieröl, einem anorganischen Gelierungsmittel und einer oberflächenaktiv wirkenden
Verbindung.
Es ist bekannt, Schmieröle unter Anwendung anorganischer, kolloidaler Gelierungsmittel, wie Siliciumdioxydgel,
Kieselsäuregel und Oniumtonen, in mehr oder weniger starkem Ausmaß zu verdicken.
Bei der Herstellung anorganischer amorpher Kolloide für diesen Zweck ist es außerordentlich
wichtig, daß das Produkt in ausreichend porösem und großoberflächigem Zustand erzeugt wird, so
daß es eine große Fläche bietet, welche das Schmieröl etwa in der Art eines Schwammes zurückhalten
kann. Die Herstellung derartiger Gele war bisher sehr schwierig und an verhältnismäßig
kostspielige Arbeitsweisen gebunden. Beispielsweise standen im Falle des Kieselsäuregels und anderer
anorganischer amorpher Kolloide drei Arbeitsweisen wahlweise zur Verfügung, nämlich die
Aerogelbildung, die Arbeitsweise mit Lösungsmittelverdrängung und das Verfahren der sogenannten direkten Übertragung.
Sowohl die Aerogelherstellung wie das Lösungsmittelaustauschverfahren
erfordern umfangreiche Arbeiten, und die Verwendung von organischen Lösungsmitteln.
Das Verfahren der direkten Übertragung vermeidet diese Nachteile. Es zeigt aber noch den Mangel, daß zu seiner Durchführung
ίο spezielle Einrichtungen erforderlich sind, welche
normalerweise in Anlagen zur Schmierfettherstellung nicht zur Verfügung stehen. Man hat auch
bereits die Herstellung der Gele in einem Sprühtrocknungsprozeß versucht und durch Einverleibung
hochmolekularer Amine in das Hydrogel vor der Trocknung gewisse Vorteile erzielt. Die Ausbeute
an Schmierfett mittels der so erzeugten Gele war aber noch sehr unbefriedigend.
Außer den bei der Herstellung geeigneter schmierfettbildender
Gele auftretenden, Problemen haben sich auch Schwierigkeiten bei den Arbeitsstufen in
der Schmierfettherstellung selbst ergeben, in welchen das Gel in der Hauptmasse des Schmieröls
dispergiert werden muß. Es hat sich gezeigt, daß eine außerordentlich starke scherende Einwirkung
erforderlich ist, um das Gel in befriedigender Weise gleichmäßig in dem Öl zu dispergieren und so eine
Schmierfettstruktur zu erzeugen.
Erfindungsgemäß ist festgestellt worden, daß die Einverleibung einer ölartigen Flüssigkeit und eines
oberflächenaktiven Mittels in ein anorganisches Hydrogel die Anwendung der Sprühtrocknung ermöglicht,
wobei ein Produkt erhalten wird, das ein wesentlich verbessertes Gelierungsvermögen aufweist,
wenn es in einem Schmieröl dispergiert wird. Das Schmieröl wird vorzugsweise in einer Menge
von 50 bis 150 Gewichtsprozent, berechnet auf das anorganische Gelierungsmittel, verwendet, und besonders
günstige Ergebnisse werden bei Anwendung I von 75 bis 125 Gewichtsprozent desselben, berechnet
auf das anorganische Gelierungsmittel, erzielt, vor I allem, wenn letzteres ein amorphes Kolloid ist. j
Das oberflächenaktive Mittel wird vorzugsweise in einer Menge von 10 bis 150 Gewichtsprozent,
berechnet auf das anorganische Gelierungsmittel, j verwendet. Ein bevorzugter Bereich für das oberflächenaktive
Mittel liegt zwischen 25 und 75 Gewichtsprozent, berechnet auf das anorganische Gelierungsmittel, sofern es sich bei diesem um ein
amorphes Kolloid handelt, oder zwischen 80 und 140 Gewichtsprozent, berechnet auf das anorganische
Gelierungsmittel, wenn dieses ein Ton mit hohem Basenaustauschvermögen ist. Zweckmäßig
sollen 30 bis 100% der Oberfläche des Gels mit einer monomolekularen Schicht des oberflächenaktiven
Mittels bedeckt sein.
Bei Ausführung des erfindungsgetnäßen Verfahrens
hat es sich als zweckmäßig erwiesen, ein Hydrogel des anorganischen Gelierungsmittels zu
erzeugen und dann das Schmieröl und das oberflächenaktive Mittel mit dem Gel zu vermischen.
Dieses Gemisch wird vorzugsweise vor der Sprühtrocknung homogenisiert, da festgestellt worden ist,
daß dann die durchschnittliche Teilchengröße und die Gleichförmigkeit des Produktes besonders
günstig ist. Anschließend an diese wahlweise zu verwendende Homogenisierungsstufe wird das Gemisch
in einem Sprühtrockner behandelt, beispielsweise in einem Trockner mit rotierendem Kegel,
rotierenden Scheiben, oder mit den sogenannten Düsen vom »Zweinüssigkeitstyp«. Die letztgenannte
Einrichtung wird bevorzugt angewandt. Es ist zweckmäßig, während der Sprühtrocknung
die Temperatur auf 50 bis ioo° zu begrenzen, da bei höheren Temperaturen die Gelteilchen sintern
und grobkörnige Agglomerate bilden, welche zu einem scheuernd, wirkenden Endprodukt führen.
Unter etwa 500 ist die Geschwindigkeit und das Ausmaß der Wasserentfernung für die praktische
Anwendung zu gering. Bei Anwendung der ZweiflüsiS'igkei'tsdüse
warden zweckmäßig Drücke in der Größenordnung von 0,7 bis 7 at verwendet, wenn
man Hydrogele Sprühtrockner., welche etwa von Ve bis ι °/o (Trockengewicht) des anorganischen Gelierungsmittels enthalten. Bei Sprühtrocknern vom
Konustyp kommen Umdrehungsgeschwindigkeiten zwischen 2500 und 15000 Umdrehungen je Minute
in Betracht. Dieser spezielle Sprühtrockner hat den Vorteil, daß auch Gele mit höherem Gehalt an Feststoff,
bis zu etwa 5 Gewichtsprozent, verarbeitet werden können.
Unter den beschriebenen Bedingungen, welche nur im Sinne einer bevorzugten Arbeitsweise angeführt
sind, enthält das sprühgetrocknete Produkt noch eine beachtliche Menge Wasser in der Größen-Ordnung
von 2 bis 50 Teilen auf 100 Teile anorganisches Gelierungsmittel. Dieses restliche Wasser
kann durch eine zweite Sprühtrocknung, durch Ofentrocknung oder auf andere Weise entfernt werden.
Es werden jedoch beachtliche Vorteile erzielt, wenn es in der verdickend wirkenden Mischung
verbleibt, bis diese einem Schmieröl zwecks Bildung von beispielsweise einem Schmierfett einverleibt
wird. Die Anwesenheit des Wassers in dem neuen Verdickungsmittel kann zwei wichtige Funktionen
erfüllen:
a) Wenn diese Mischung in der später beschriebenen Weise gemahlen wird, bewirkt das
Wasser zusammen mit dem öl ein gewisses Kohäsionsvermögen,
und es bildet sich so ein zusammenhängendes, aber zerreibliches Produkt, das außergewöhnlich
günstige Dispergierungseigenschaften aufweist.
b) Die Anwesenheit des Wassers ist besonders erwünscht bei einem Verfahren zur Schmierfettherstellung,
in welchem das Verdickungsmittel einem Schmieröl bei einer Temperatur. zugesetzt
wird, welche mindestens um io° höher ist als der Siedepunkt des Wassers. Unter diesen Umständen
verflüchtigt sich das Wasser rasch unter Dampfbildung und verursacht offenbar ein Zerbrechen
oder zumindest eine rasche Verteilung der gelbildenden Teilchen, wodurch sich eine wesentliche
Erleichterung in der Schmierfettherstellung ergibt.
Die Verdickungsmittel gemäß vorliegender Erfindung enthalten vorzugsweise 2 bis 50 und in
einer besonders günstigen Ausführungsform io bis
40 Gewichtsteile Wasser auf je' 100 Teile des anorganischen Gelierungsmittels.
An Stelle des Wassers oder neben diesem können die Gemische andere verhältnismäßig flüchtige und
vorzugsweise polare, in Öl unlösliche Flüssigkeiten, wie Alkohole, Ketone und Ester, enthalten. Diese
Stoffe sollen bei Atmosphärendruck vorzugsweise Siedepunkte unter 1250 (noch günstiger unter ioo0')
to aufweisen. Sie sollen aber bei Zimmertemperatur verhältnismäßig schwer flüchtig sein. Beispiele geeigneter
Stoffe sind Methanol, Äthanol und Aceton. Wenn man ein Verdickungsmittel, welches solche
verhältnismäßig flüchtige Flüssigkeiten enthält, bei der Schmierfettherstellung verwendet, wird es dem
Schmieröl zweckmäßig bei einer Temperatur zugesetzt, die mindestens um io° höher ist als dec
Siedepunkt der flüchtigen Flüssigkeit.
Es ist zweckmäßig, das neue Verdickungsmittel ao nach der Sprühtrocknung einer vorläufigen Mahloperation
zu unterwerfen. Wenn das Produkt aus dem Sprühtrockner kommt, ist es pulverförmig,
fühlt sich fettig an, neigt aber nicht zum Agglomerieren. Wenn man dieses pulverförmige Gemisch
durch eine Farbenmühle oder eine andere MaM-einrichtung hindurchführt, so bildet sich eine etwas
plastische, aber noch zerbröckelnde Masse, welche zu Krumen zerkleinert werden kann. Diese brökkelnden
Teilchen können in Schmieröl unter BiI-dung eines Schmierfettes dispergiert werden, ohne
diaß übermäßiges. Mahlen odfer andere umständliche
Behandlungsmaßnahmen erforderlich sind. Dieses »Vormahlen« stellt einen wesentlichen Vorteil für
den durchschnittlichen Schmierfetthersteller dar, da die mechanische Behandlung, welche sonst zur Erzeugung
einer Schmierfettmischung erforderlich ist, stark herabgesetzt werden kann.
Die Zeichnung erläutert das Verfahren der Erfindung noch näher. Gemäß dem dargestellten Verfahren
werden Natriumsilikat aus einem Lagerbehälter ι und Säure aus einem Lagerbehälter 2 in
einem Gelierungsbehälter 3 zusammen mit einer ausreichenden Menge Wasser, welche durch Leitung
4 zufließt, zwecks Bildung eines Gels mit dem gewünschten Gehalt an Feststoff vermischt. Der
Gehalt an Feststoffen liegt bei der Herstellung von schmierfettbildenden Gelen normalerweise zwischen
2 und 10 Gewichtsprozent des Wassers. Nachdem die Gelbildung unter den in der Technik bekannten
Bedingungen durchgeführt ist/ kann Wasser abgezogen und das konzentrierte Gel in einen Mischbehälter
S übergeführt werden, in welchen ein Schmieröl durch die Leitung 6, ein oberflächenaktives
Mittel durch die Leitung 7 sowie Dampf oder Wasser eingeführt werden. Die Zuführung von
Dampf erfüllt zwei Zwecke, nämlich das Umrühren des Gemisches und die Zufuhr von Wärme zwecks
Schmelzens des oberflächenaktiven Mittels und zur Unterstützung der mögliehst gleichmäßigen Verteilung
von öl und oberflächenaktivem Mittel in den Gelteilchen. Gewöhnlich kann man in diesem
Stadium etwas Wasser von dem Produkt abziehen. Wie vorstehend schon erwähnt' wird dieses Produkt
zweckmäßig homogenisiert, indem man es z. B. durch eine Pumpe und eine mit Düsen versehene
Vorrichtung 8 hindurchführt. Nach einer anderen Ausführungsform kann das Schmieröl während oder
nach der Homogenisierung anstatt während des Mischens einverleibt werden. Wenn jedoch eine
Homogenisierung durchgeführt wird, ist es zweckmäßiger, das Öl in dem Mischgefäß 5 zuzugeben
als in einem späteren. Stadium. Aus der Homogenisiereinrichtung 8 gelangt das Gemisch zum Sprühtrockner
9, in welchem die Umwandlung in ein pulverförmiges Produkt erfolgt. Dieses Produkt
enthält bei Anwendung 'der bevorzugten Arbeitsbedingungen
noch eine gewisse Menge Wasser, welches für manche Schmierfettherstellungsverfahren
zweckmäßig in dem Produkt belassen wird. Wenn man jedoch ein wasserfreies Gemisch
wünscht, kann das Pulver in einem Ofen getrocknet oder zur vollständigen Trocknung durch einen
zweiten Sprühtrockner geführt werden. Wenn Wasser in der beschriebenen Weise im Gemisch
verbleiben soll, kann das in diesem Stadium erhaltene
Produkt verpackt oder zwecks unmittelbarer Herstellung einer Schmierfettmischung in einen
Schmierfettbildungskessel übergeführt werden.
Das vorliegende Verfahren ist nicht nur geeignet für Verdickungsmittel, die bei der Schmierfettbildung
verwendet werden, sondern ganz allgemein für Verdickungsmittel, mit welchen ein Schmieröl
entweder verdickt oder geliert werden kann, z. B. bei der Herstellung von Bohrflüssigkeiten. Gemäß
der Erfindung kann in den neuen Verdickungsmitteln entweder ein anorganisches amorphes KoI--loid,
ein Ton oder ein wasserfest gemachtes amorphes Kolloid, wie teilweise verestertes Kieselsäuregel,
oder ein Gemisch aus diesen Gruppen verwendet werden. .
In Schmierfetten soll das Gelierungsmittel im
allgemeinen in einer Menge von 1 bis 20%, berechnet auf das Gewicht des Gesamtgemisches, enthalten
sein.
Das Schmieröl, welches dem Verdickungsmittel einverleibt wird oder welches anschließend verdickt
bzw. geliert werden soll, kann entweder ein Mineralöl oder ein synthetisches Schmiermittel
sein. Bei Mineralölen liegt die Viskosität gewöhnlich in einem Bereich zwischen 50 und 2000 Saybolt-Sekunden
bei 37,7'°' und der Viskositätsindex zwischen ο und 80. Zusätzlich zu den mineralischen
Schmierölen können synthetische Kohlenwasserstoffgemische verwendet werden, wie: durch Spaltung
von Paraffin erhaltene Olefine, Paraffinfraktionen, polymerisierte niedere Olefine sowie auch
andere synthetische Stoffe, z.B. die aliphatischen Ester von Dicarbonsäuren, für welche als Beispiel
der Sebazinsäure-bis-(2-ätfaylhexyl)-ester genannt sei. Ester von phosphorhaltigen Säuren sind eben» ao
falls geeignet, wie z. B. Trikresylphosphat, Trioctylphosphat sowie die entsprechenden Phosphonate,
Phosphinate und Phosphinoxyde. Andere gut verwendbare synthetische Schmieröle sind die Oxyalkylenpolymerisate,
wie die Polymerisate von Propylenoxyd, die Mischpolymerisate aus Äthylen-
oxyd und Propylenoxyd, die Polymerisate von Trimethylenglykol und veresterte und verätherte
Derivate solcher Polymeren. Schmierfette können auch hergestellt werden aus halogenierten organisehen
Verbindungen, insbesondere den halogenierten Kohlenwasserstoffen, z. B. Fluorkohlenwasserstoffen.
Die zur Verwendung kommenden oberflächenaktiven Mittel müssen auf der Oberfläche der GeI-teilchen
absorbiert werden. Als besonders günstig sind hierfür folgende Verbindungsklassen beschrieben
worden: höhere aliphatische Amine, cyclische Amine, quartäre Ammoniumverbindungen,
bestimmte liophile hochmolekulare Säuren, Teilamide von Hydroxylpolyaminen, Alkydharze
und polymere Silicone.
Die neuen Verdickungsmittel oder damit hergestellte Schmierfette können zusätzlich auch
andere modifizierende Stoffe enthalten, wie Anti-Oxydationsmittel, Antikorrosionsmittel und Hochdruckzusatzstoffe.
Die nachstehenden Beispiele dienen der näheren Erläuterung der Erfindung.
Beispiel ι
Ein Kieselsäuregel mit 3% Feststoffgehalt wurde bei Temperaturen zwischen 80 und 3100
entweder unter Verwendung einer Zweiflüssigkeitsdüse oder eines rotierenden Konus sprühgetrocknet,
wobei der Konus zwischen 3000 und 12 500 Umdrehungen je Minute machte. Das Produkt wurde
zur Entfernung des restlichen Wassers im Ofen getrocknet
und dann zwecks Erzeugung einer Schmierfettstruktfur
durch- Mahlen in, einem Schmieröl dispergiert.
Um ein Schmierfett mit einer Mikropenetration
von 140 dmm zu erhalten, mußten 30 Gewichtsprozent Kieselsäuregel verwendet werden.·
Die größte Teilchengröße im Schmierfett betrug 25 Mikron. In einem Parallelversuch wurde das
Kieselsäurehydrogel modifiziert durch Zugabe von 40 Gewichtsprozent eines oberflächenaktiven Mittels,
berechnet auf den Feststoffgehalt des Hydrogels. Die Trocknung wurde durchgeführt durch
Sprühen mit einer Zweiflüssigkeitsdüse bei einem Luftdruck von 0,7 atü bei einer Einlaßtemperatur
von 2oo° und einer Austrittstemperatur von 8o°. Das erhaltene Produkt wurde im Ofen getrocknet
und in Schmieröl dispergiert. Um dem Schmierfett die gleiche Konsistenz zu geben, waren 18 Gewichtsprozent
des Kieselsäuregels, berechnet auf das gesamte Schmierfett, erforderlich. Die maximale
Teilchengröße betrug 10 Mikron. Es wurde ein dritter Vergleichs versuch durchgeführt,
in welchem das Hydrogel modifiziert wurde durch Zugabe von 40% des gleichen oberflächenaktiven
Mittels und 100% eines mineralischen Schmieröles, beide berechnet auf den Feststoffgehalt
des Hydrogels. Das Produkt wurde sprühgetrocknet und dann in einem Ofen praktisch
vollständig entwässert, worauf es in einem Schmieröl zwecks Bildung eines Schmierfettes dispergiert
wurde. Es waren nur 10,3 Gewichtsprozent des Schmierfettgemisches an Kieselsäuregel erforderlich,
um ein Schmierfett zu erhalten, dessen Konsistenz praktisch derjenigen der beiden vorstehend
beschriebenen Schmierfette entsprach. Außerdem war die maximale Teilchengröße geringer
als 5 Mikron.
Wenn der letzterwähnte Versuch unter Verwendung von nur 40% Mineralöl, berechnet auf das
Siliciutndioxyd vor der Sprühtrocknung, wiederholt wurde, so erforderte das mit dem so hergestellten
Produkt erzeugte Schmierfett 13,4% Siliciumdioxyd, um die gleiche Konsistenz zu erhalten.
Das verwendete oberflächenaktive Mittel war das Kondensationsprodukt aus Epichlorhydrin
und Ammoniak, in welchem ein Drittel der Aminogruppen durch Umsetzung mit Talgfettsäuren in
die Amidform übergeführt worden war.
Ein Siliciumdioxyd, Stearinsäure und Öl enthaltendes Verdickungsgemisch wurde in der gleichen
Weise hergestellt wie das Gemisch, welches zur Bildung des dritten im Beispiel 1 beschriebenen
Schmierfettes verwendet worden war, aber mit der Änderung, daß die Ofentrocknung weggelassen
wurde. So verblieben 10% Wasser, berechnet auf das Siliciumdioxyd, in dem pulverförmigen Produkt.
Dieses Produkt wurde zwecks Bildung eines Schmierfettes von gleicher Konsistenz wie bei den
oben beschriebenen Schmierfetten in Schmieröl dispergiert. Es wurde festgestellt, daß die Dispergierung
in Anwesenheit von Wasser merklich rascher vor sich ging und daß die Mahlbehandlung,
welche zur Erzielung der maximalen .Konsistenz erforderlich war, stark herabgesetzt werden
konnte.
Das gemäß Beispiel 2 hergestellte ProctUKt wurde
vorgemahlen, so daß eine teilweise plastifizierte, aber im allgemeinen noch zerbrechliche Masse erhalten
wurde, die nicht mehr in Pulverform vorlag. Diese Masse ergab nach dem Zusetzen zu
Schmieröl und heftigem Rühren eine Dispersion, welche zwecks Erzielung eines Schmierfettes nur
einer geringen mahlenden Behandlung unterworfen werden mußte. Das Dispergieren von pulverförmigen
Produkten, die nicht vorgemahlen worden sind, erfordert immer ein sehr starkes Mahlen der geamten
Endmischung, um eine geeignete Schmierfettstruktur zu erhalten.
Wenn das gemäß Beispiel 2 hergestellte Produkt zu einem Öl bei einer Temperatur von etwa 1300
zugesetzt und heftig gerührt wird, verdampft das restliche Wasser schnell und verursacht die Disperierung
des schmierfettbildenden Konzentrates in
dem gesamten Öl. Auf diese Weise wurde die zur Erzeugung einer Schmierfettstruktur erforderliche
Mahlbehandlung wesentlich verringert.
Claims (6)
1. Verfahren zur Herstellung von Verdickungsmitteln für Schmieröle auf der Basis
von mit oberflächenaktiven Mitteln bezogenen anorganischen Gelen, dadurch gekennzeichnet,
daß eine Mischung aus einem Hydrogel eines anorganischen Kolloids und einem oberflächenaktiven
Mittel, vorzugsweise in Mengen von io bis 150 Gewichtsprozent, bezogen auf das
anorganische Gelierungsmittel, unter Zusatz eines Schmieröls, vorzugsweise in-Mengen von
50 bis 150 Gewichtsprozent, bezogen auf das anorganische Gelierungsmittel, sprühgetrocknet
wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß das in der zu versprühenden Mischung vorliegende Schmieröl ein Mineralschmieröl
ist.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch
gekennzeichnet, daß die Sprühtrocknung unter einer Druckdifferenz von 0,7 bis 7 atü durchgeführt
wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Gemisch aus Schmieröl,
oberflächenaktivem Mittel und Hydrogel eines anorganischen Kolloids vor der Sprühtrocknung
homogenisiert wird.
5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch
gekennzeichnet, daß das Gemisch nach der Sprühtrocknung einer mahlenden Behandlung
unterworfen wird.
6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Gemisch bis zu einem
Wassergehalt von 2 bis 50 Gewichtsprozent, berechnet auf das anorganische Kolloid, sprühgetrocknet
wird.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
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