DE940342C

DE940342C - Verfahren zum Faerben von regenerierter Cellulose

Info

Publication number: DE940342C
Application number: DEN6808A
Authority: DE
Inventors: Kurt Gehre
Original assignee: Hoechst AG
Current assignee: Hoechst AG
Priority date: 1953-02-27
Filing date: 1953-02-27
Publication date: 1956-03-15

Description

Verfahren zum Färben von regenerierter Cellulose Das Färben von regenerierter Cellulose mit unlöslichen Azofarbstoffen durch Entwicklung der Färbung auf der Faser ist bekannt. Man verfährt dabei so, daß man die Faser in ätzalkalischem Bade mit der Azokomponente grundiert und nach Entfernen der überschüssigen Azokomponente den Farbstoff durch Kuppeln mit einer Diazoniumverbindung erzeugt.
Dieses verfahren läßt sich im Strang und auf Stückware ohne besondere Schwierigkeiten durchführen. Bei Wickelkörpern, besonders bei Kammzügen und bei gepackten losenFasern, treten dagegen dadurch Schwierigkeiten auf, daß die regenerierte Cellulose in ätzalkalischem Bade ein starkes Quellungsvermögen zeigt und daher dem Durchgang der Flotte starken Widerstand entgegensetzt. Die Grundierung der Faser ist dabei unvollkommen, und lange Grundierungszeiten und mehrfaches Umpacken werden erforderlich. Außerdem durchdringt die Diazoniumlösung schlecht das Material, so daß ungefärbte Stellen auftreten.
Es wurde nun gefunden, daß man diese Schwierigkeiten vermeiden kann, wenn man die Behandlung der regenerierten Cellulosefaser in Form von losem Material, Kammzügen oder Wickelkörpern mit der Azokomponente in einem Bade vornimmt, das an Stelle des üblichen Ätzalkaliüberschusses alkalisch reagierende Alkalisalze enthält. Zweckmäßig verfährt man dabei so, daß man ,die Azokoinponenten als Alkalisalze unter Vermeidung eines größeren Überschusses an Ätzalkali auflöst und das Ätzalkali, das zur Stabilisierung der mit einem Schutzkolloid und gegebenenfalls einem Netzmittel und Kochsalz beschickten Bäder erforderlich ist, durch alkalisch reagierende Alkalisalze, wie z. B. Trinatriumphosphat, Natrium- oder Kaliumkarbonat, ersetzt.

Die Quellung der Faser in mit solchen Salzen beschickten Bädern ist erheblich geringer, so daß bei kürzerer Behandlungsdauer gleichmäßige Färbungen erhalten werden. Die gefärbten Fasern lassen sich

Bad mit q, ccm Natronlauge Bad mit 3 g Soda

" von 386 Be je Liter calc. je Liter

Azokomponente

Ansatz gebrauchtes Bad Ansatz gebrauchtes Bad

g/1 g/1 g/1 g/1

3'-Oxynaphthoylamino)-4-methoxybenzol . . 2 o;9i 2 o,8

2. 1-(2', 3'-Oxynaphthoylamino)-2-methoxy-5-chlor-

benzol ...................................... 1,8 o;78 1,8 0;58

3. 1-(2', 3'-Oxynaphthoylamino)-2-methyl-4-chlor-

Benzol ...................................... -1,8 0,59 i,8 0,49

4. 1-(2', 3'-Oxynaphthoylamino)-2, 5-dimethoxy-

4-chlorbenzol ........... ....... ........ .... 1,8 0,55 1,8 0,48

Die Verwendung von alkalisch reagierenden Salzen ist für das Färben von Wolle bekannt. Man vermeidet dadurch eine Faserschädigung, wie sie durch einen Überschuß an Ätzalkali verursacht wird. Es war jedoch nicht vorauszusehen, daß bei reiner regenerierter Cellulose im Pack oder auf Wickelkörpern durch die Verwendung von alkalisch reagierenden Alkalisalzen eine besondere Wirkung, insbesondere klarere Töne und eine bessere Badausnützung, erzielt würde.

Bei Azokomponenten, die zur Stabilisierung der Grundierungsbäder eine über das übliche Maß hinausgehende Alkalikonzentration erfordern, ist das Verfahren weniger geeignet.
Beispiel i 72 kg Zellwoll-Kammzug aus Kupferkunstseide -werden in Form von 12 Bobinen zu je- 6 kg bei 45° in einem Bade behandelt, das man dadurch erhält, daß man in i4oo 1 Wasser 4,2 kg eines Kondensationsproduktes aus höhermolekularen Fettsäuren und Eiweißabbauprodukten und 4,2 kg calc. Soda einträgt und dann 1,4 kg 1-(2', 3'-Oxynaphthoylamino)-2-methyl-4-chlorbenzol, gelöst in 2,81-denat. Alkohol, i,41 warmem Wasser, o,561 Natronlauge 38° B6 und 1,41 30 %igem Formaldehyd, einrührt.
Man behandelt etwa i/2 Stunde, setzt 28 kg Kochsalz als Lösung hinzu und behandelt etwa 2o Minuten weiter. Dann läßt man das Bad ab, spült die Bobinen mit einer kalten Lösung, die 30 g Kochsalz und 2 g Soda je 1 enthält, lä.ßt ab und entwickelt die Färbung in der Kälte in einem Bade, das in 14001 Wasser 3,5 kg Mononatriumphosphat, 3,5 kg Dinatriumphosphat, 0,7 kg Oleyhnethyltaurin und eine DiazoDiumbesser verspinnen als solche Fasern, welche aus ätza.llzalihaltigen Bädern gefärbt werden. Überraschenderweise ist auch der Farbton in der Regel lebhafter als bei Verwendung von Ätzallkali. Bei verschiedenen Azokomponenten ist außerdem eine bessere Erschöpfung der Bäder feststellbar, wie aus der folgenden Zusammenstellung ersichtlich ist.
Bei einem Flottenverhältnis i : 2o und einer Temperatur von 45° wurden unter Verwendung eines Kondensationsproduktes aus höhermolekularen Fettsäuren und Eiweißabbauprodukten als Schutzkolloid sowie 2o g Kochsalz je Liter Flotte bei Zellwolle aus Kupferkunstseide fö1gende Werte gefunden: lösung aus 1,12 kg salzsaurem i-Amino-2-methyl-4-chlorbenzol, i,21 Salzsäure 2o6 B6 und o,4.5 kg Natriumnitrit enthält.
Nach einer halben Stunde läßt man ab und spült gründlich. Anschließend wird zunächst bei 6o6 etwa 15 Minuten lang geseift, gespült und dann nahe der Siedetemperatur 15 Minuten geseift, gespült und getrocknet. Man erhält ein leuchtendes Rot von hervorragender Reibechtheit. Die Spinnfähigkeit der Faser ist ausgezeichnet.
Beispiel 2 15o kg lose Viskose-Zellwolle werden im Pack bei 45° i einem Bade behandelt, das man dadurch erhält, daß man in 15001 Wasser 4,5 kg eines Kondensationsproduktes aus höhermolekularen Fettsäuren und Eiweißabbauprodukten und 4,5 kg calc. Soda einträgt und dann 1,651g 1-(2', 3'-Oxynaphthoylaniino)-2-methyl-4-chlorbenzol, gelöst in 3,31 denat. Alkohol, 3,31 warmem Wasser, o;661 Natronlauge 386 .B6 und 1,651 30 %igem Formaldehyd, einrührt.
Man behandelt etwa 3o bis 35 Minuten, setzt 3o kg Kochsalz als Lösung oder portionsweise hinzu und behandelt 15 bis 2o Minuten weiter. Dann läßt man das Bad ab, spült die Zellwolle mit einer kalten Lösung, die 30.g Kochsalz und 2 g Soda je 1 enthält, läßt ab und entwickelt die Färbung in der Kälte in einem Bade, das in 15001 Wasser 3 kg Mononatriumphosphat, 6 kg Dinatriumphosphat, 1,5 kg Oleylmethyltaurin und eine. Diazoniumlösung aus 2,2 kg salzsaurem i-Amino-2, 5-dimethoxy-4-chlorbenzol, 2,21 Salzsäure 2o° B6 und 0,775 kg Natriumnitrit enthält. Nach einer halben Stunde läßt man ab und spült gründlich. Anschließend wird zunächst bei 55 bis 6o° geseift, gespült und dann nahe der Siedetemperatur 15 Minuten geseift, gespült und getrocknet.
Man erhält ein tiefes Bordo von ausgezeichneter Reibechtheit. Die Spinnfähigkeit der Zellwolle ist gut und die Durchfärbung vollkommen und egal.

Claims

PATENTANSPRUCH: Verfahren zum Färben von regenerierter Cellulose in Form von losem Material, Kammzügen oder Wickelkörpern mit unlöslichen Azofarbstoffen durch Entwicklung auf der Faser, dadurch gekennzeichnet, daß man die Behandlung der Faser mit der Azokomponente in einem Bade vornimmt, das an Stelle des üblichen Ätzalkaliüberschusses alkalisch reagierende Alkalisalze enthält. Angezogene Druckschriften: Britische Patentschriften Nr. 474 638, 492 476; USA.-Patentschriften Nr. 2 193 556, 2 193 557; Melliaud Textilberichte 1953, Heft ro, S. 96obis 963.