-
Verfahren zur Herstellung von hochgereinigtem .Alkohol Im Hauptpatent
917 o61 ist ein Verfahren zur Herstellung von hochgereinigtem Al'ko'hol beschrieben,
welches darin bestdht, daß oben in der Reinigungskolonne eine Berieselung mit Wasser
erfolgt, wobei die Verunrelnigungen in der Menge über Kopf abgezogen werden, in
der sie der Kolonne mit der Beschickung zugeführt werden, während man den gesamtenüberschuß
dem Kopf der Kolonne wieder zuführt. Die kombinierte Wirkung der Berieselung mit
Wasser und der Sperre, die durch die Ansammlung der Verunreinigungen im oberen Teil
der Kolonne gebildet wird, ermöglicht es, die Verunreinigungen mit nur einem geringen
Anteil Alkohol zu gewinnen, so daß sich auf diese Weise hohe Ausbeuten an Reinalkohol
erzielen lassen.
-
Im ersten Zusatzpatent 925 289 ist die Anwendung dieses Verfahrens
auf idie Behandlung synthetischer Al'köhole beschrieben.
-
Es wurde nun gefunden, daß sich dieses Verfahren noch weiter verbessern
läßt, wenn man in folgender Weise arbeitet: Als oberster Boden der Reinigungskolonne
ist ein :Dekantierboden an sich bekannter Art vorgesehen, d. h. ein Boden, der keine
Glocken aufweist, sondern von einem Schacht durchsetzt ist, der das freie- Abströmen
der von dem unmittelbar darunter befindlichen Boden nach
oben strömenden
Dämpfe gestattet. Der Überlauf ist hierbei so angeordnet, daß er das Ablaufen der
unteren .Schicht auf den darunter befindlichen Boden gestattet. Auf den Dekantierboden
wind das Berieselungswasser geleitet. Die Verunreinigungen von der Art .des Amylalkdhols,
die allgemein als »Öle« bezeichnet werden, sammeln sich auf dem erwähnten Dekantierboden
als obere Schicht an.-Eine mit einem Hahn versehene Rohrleitung gestattet "das Abziehen
dieser Öle, während die aus einer sehr .schwach alkoholischenLösung bestehende untere
Schicht allein durch den Überlauf abfließt.
-
Andererseits können die vom Kopf der Kolonne abströmenden Dämpfe anstatt
urmitteilbar einem Kühler zugeleitet zu werden, wie es im Hauptpatent beschrieben
ist, m einen Abscheider für die Kopfverunreinigungen eingeleitet werden. Dieser
wird durch. eine Hilfskolonne gebildet, aus der oben Vorlaufverurnreirnigungen rriit,der
gewünschten Geschwindigkeit abgezogen werden, während die Flüssigkeit, die am unteren
Ende der Hilfskolonne abfließt, auf den Dekantierboden der Reinigungskolonne zusammen
mit dean Berieselungswasser zurückgeleitet wird.
-
Diese Ausführungsform bietet mehrere wichtige Vorteile: Infolge, der
hm Dekantierapparat selbst durchgeführten Berieselung ist die mit den Ölen abgezogene
Alkoholmenge praktisch zu vernachlässigen. Die abgezogenen Öle sind zwar hinsichtlich
ihres Alkoholgehaltes im Gleichgewicht mit der wasserhaltigen Schicht, deren Alkdholgdhalt
durch eine geeignete Regelung der Menge .des Berieselungswassers auf maximal- io°,
vorzugsweise jedoch auf q. bis 5° Gay-Lussac gehalten wird, so daß die ölhäl'tige
Schicht nur noch wenige Prozent Alkohol enthält. Dies hat ferner zur Folge, daß
auchd asDeikantieren stets sehr befriedigend erfolgt.
-
Andererseits gestattet die Bethandlung der Dämpfe in der Hilfskolonne
eine sehr weitgehende Trennung des Vorlaufes vom Alkohol, da ihr Anreicherungskoeffizient
viel höher ist als derjenige des Alkohols selbst. Es sammeln sich daher im oberen
Teil der Hilfskolonne hochkonzentrierte Vorlaufprodukte an; da die Menge der -so
abzuziehenden Verunreinigungen außerordentlich gering ist, wind der Alkoholverlust
hierbei auf ein Mindestmaß herabgesetzt.
-
Da die beiden Arten der abg-ezogeneri Verunreinigungen nur sehr wenig
Alkohol -enthalten, läßt sich eine Ausbeute an Reinalkohol von mehr ads 99,5% erzielen.
-
Außerdem stellt die Möglichkeit, .daß die Vorlaufverunreinigungen
seinerseits und die Öle andererseits in sehr konzentrierter Form getrennt abgezogen
werden `können, einen industriell nicht zu vernachlässigenden Vorteil dar.
-
Die nachfolgenden Beispiele eßläutern in Verbindung !mit der Zeichnung
die Durchführung der Erfindung im einzelnen.
-
Beispiel 1 In die Reinigungskolonne 1, die -an ihrem oberen Ende einen
Dekantierboden 2 enthält, werden durch Rdhrleitung 3 stündlich. 125o kg Rohdestililate
mit . 8o Gewichtsprozent Alkohol eingeleitet. Gleichzeitig werden durch die Rdhrdeifiung
q. auf den -Dekantierboden stündlich 8ooo 1 warmes Wasser, wofür .die Schlempe der
Rektifizierkolonne verwendet werden kann, geleitet. Die oben vom Reiniger abströmenden
Dämpfe werden .dem unteren Ende einer Hilfskolonne 5 zugeführt, die fünf .bis zehn
Böden enthalten kann. Vom oberen Ende derselben zieht man durch Rohrleitung 7 nach
Kondensation in Kühler 6 stündlich 2,9 kg Verunreinigungen von folgender Zusammensetzung
ab: Aldehyde-............... . . ..... 45 kg Ester ................
. . . . ..... i,o kg Alkohol ... . . . . . . . . . . . . .
....... 0,3 kg Wasser ......................... o, i k:g Der gesamte
Rest wird dem Kopf der Hilfskolonne wieder zugeführt. Die Flüssigkeit, die sich
am unteren Ende oder Kolonne sammelt, wird in Rohrleitung 8 auf den Ddkantierbaden
der Kolonne i zusammen mit dem Berieselungswasser zurückgeführt.
-
Die Ölschicht, die sich auf dem Dekantierboden bildet, wird durch
Rohrleitung 9 -mit einer Geschwindigkeit von 3,7 kg/h abgezogen. Sie enthält 3 kg
Öle, 0,3 kg Äthylalkdhal ,und 0,4 kg Wasser. Die gereinigte ialkoholische Lösung,
welche vom unteren Ende der Kolonne durch Rohrleitung io abfließt, wird, wie im
Hauptpatent beschrieben, einer Endrektifikation unterworfen.
-
Insgesamt beträgt, die .mit .den Nebenprodukten abgezogene Alkoholmenge
nur o,6 kg. Es sei zum Vergleich auf .das Beispiel i des Hauptpatents verwiesen,
bei wielchem die gleichen Rohdestillate behandelt werden und mit den Nebenprodukten
insgesamt 5 kg Alkohol verlorengehen.
-
Beispiel 2 Man .arbeitet gemäß Beispiel i, jiedoch mit der Maßgabe,
.daß stündlich i i i i kg RohdestiliDate mit 9o GewichtsprozentAlkohol verarbeitet
und i i 5oo 1 warmes Wasser auf den Dekantierboden geleitet werden. Hieribeiwerden
folgendeErgebnisse erzielt: Durch Rohrleitung? abgezogeneVerunreinigungen: q. kg/h.
-
Zusammensetzung: Aldehyde ...................... o,8
kg
Ester ......................... 2,5 kg Alkohol ........................
0,4 kg Wasser ....................... 0,3 kg Durch Rohrleitung 9 iabgezogene Öle:
12 kg/h. Zusammensetzung: Öle .......................... 10,4 kg Alkohol
...................... o,6 kg Wiasser ....................... z,0 kg .
-
Die mit den Nebenprodukten äbgezogeneAlkoholmenge beträgt also hier
nur i kg, während nach dem im Beispiel i des Hauptpatents beschriebenen
Verfahren
unter den gleichen Bedingungen 12,1 kg Alkohol mit :den abgezogenen Verunreinigungen
verlorengehen.
-
Obgleich sich die vorstehenden: Beispiele auf die Verarbeitung von
Rohdestillaten beziehen, ist :die Erfindung auch auf niedriggrädige Maische anwendbar,
wie nachstehend beschrieben ist.
-
Beispiel 3 Durch Rohrleitung 3 werden 3000o kg/h Maische aus Melasse
mit 5 Gewichtsprozent Alkohol und durch Rohrleitung 4 320o kg/h warmes Wasser zugeführt.
-
Die gereinigte, @am unteren Ende der Kolonne i durch Rohrleitung io
abfließende Maische wird einer Entgeistungskdlonne zugeführt, wie sie in Fig. 2
des Hauptpatents mit E1 bezeichnet ist, wobei ein Teil der alkoholischen Dämpfe
aus .der Entgeistungskolonne dem unteren Ende der Kolonne i zwecks Beheizung zugeführt
wird.
-
Durch Rohrleitung 7 zieht man 6 kg/h Verunreinigungen folgender Zusammensetzung
ab: Aldehyde ...................... 0,4 kg Ester ......................... 3,6 kg
Alkohol ....................... 1,6 kg Wasser ....................... 0,4 kg Durch
Rohrleitung 9 zieht man i8.kg/h von der Zusammensetzung ab: Öle ..........................
14,5 kg Alkohol ...................... 2,0 kg Wasser ...................... 45
kg
Die imit :den Nebenprodukten abgezogene Alkoholmenge beträgt also nur 3,6
kg, während bei Arbeitsweise gemäß Beispiel 2 des Hauptpatents unter den gleichen
Bedingungen io kg Alkohol mit den abgezogenen Verunreinigungen verlorengehen.
-
Im Rahmen der Erfindung sind sowohl hinsichtlich des Verfahrens als
auch der Apparatur verschiedene Abänderungen möglich. Beispielsweise kann die durch
Rohrleitung 9 abgezogene Ölschicht nach Abkühlen einer erneuten Dekanbation in der
Kälte unterworfen werden, damit man die darin enthaltene geringe Wassermenge abtrennen
und in die Hauptkolonne zurückleiten kann.
-
In gleidher Weise kann die Hilfskolonne 5 durch einen mit einer gleichen
Anzahl von Böden versehenen, unmittelbar auf der Reinigungskolonne angeordneten
Aufsatz ersetzt werden. Hinsichtlich der Wirkungsweise sind beide Lösungen völlig
gleichwertig.
-
Schließlich kann man im Rahmen der Erfindung die Ruhezone auch außerhalb
der Reinigungskolonne in Form eines wärmeisolierten Dekantierapparates anordnen,
welcher durch geeignete Rohrleitungen mit der Reinigungskolonne verbunden ist.