DE936034C - Verfahren zur fortlaufenden Behandlung von Fluessigkeiten oder Gasen mit suspendierten Stoffen - Google Patents

Description

• Verfahren zur fortlaufenden Behandlung von Flüssigkeiten oder Gasen mit suspendierten Stoffen Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren, bei dem eine Flüssigkeit in einem Reaktionsbehälter, durch den sie kontinuierlich strömt, gegebenenfalls auch unter Zusatz anderer Stoffe fortlaufend mit einem suspendierten feinpulvrigen Katalysator behandelt wird, wobei dieser in dem Behälter bleiben und also von der strömenden Flüssigkeit nicht mitgenommen werden soll.
• Es ist bekannt, zu diesem Zweck am Ausgang des Reaktionsbehälters Filter anzuordnen, die den suspendierten Stoff zurückhalten, und diesen, soweit er auf dem Filter sitzenbleibt, durch Rückspülen wieder zu entfernen. Es hat sich jedoch gezeigt, daß diese Methode beträchtliche Nachteile besitzt. Diese beruhen hauptsächlich darauf, daß die Filter sich häufig verstopfen und dann ausgebaut und gereinigt oder erneuert werden müssen. Außerdem bereitet es konstruktive Schwierigkeiten, die nötige Filterfläche, zumal in leicht auswechselbarer Weise, in dem Reaktionsbehälter unterzubringen.
• Man hat deshalb schon vorgeschlagen, die Abscheidung des suspendierten Katalysators aus der strömenden Flüssigkeit statt durch Filtration durch Dekantation zu bewirken, indem man an den Ausgang des Reaktionsbehälters einen Dekantierbehälter anschließt. In diesem Fall ergibt sich die Notwendigkeit, den im Dekanteur sedimentierten Katalysator in den Reaktionsbehälter zurück- zuführen, eine Aufgabe, für die eine einfache und wirksame Lösung bisher noch nicht bekanntgeworden ist.
• Die Rückführung des sedimentierten Katalysators in den Reaktionsbehälter geschieht gemäß der Erfindung durch Rückspülung mittels der zu behandelnden Flüssigkeit (vgl. Abb. 4) unter Einwirkung von Schwingungen. Zu diesem Zweck werden, um die Kontinuität des Prozesses nicht zu stören, zwei oder mehr Dekanteure 8, 9 mit dem-Reaktionsbehälter 7, dessen Inhalt durch den Rührer -I4 vermischt wird, verbunden, von denen der eine in der Strömungsrichtung vor, der andere hinter -ihm liegt, und die abwechselnd gespült werden.
• Von Zeit zu Zeit wird die Strömungsrichtung der Flüssigkeit durch eine Vierteldrehung des- -Vier- -weghahnes I0 umgekehrt, so daß nun derjenige Dekanteur, in dem zuletzt der Kätalysator abgelagert wurde, in entgegengesetzter Richtung durch die frisch ankommende Flüssigkeit gespült wird.
• Die Fließgeschwindigkeit beim Spülen ist hier also dieselbe wie beim Dekantieren. Diese Maßnahme allein genügt aber nicht, um das abgesetzte Pulver wieder in Bewegung zu bringen, es sei denn, daß die Böden sehr stark geneigt wären, was eine beträchtliche Vergrößerung des Dekanteurs bedingen und außerdem das Absetzen stören würde.
• Es wurde nun gefunden, daß die Rückspülung auch bei schwach oder gar nicht geneigten Bodenflächen gelingt, wenn man gleichzeitig die strömende Flüssigkeit oder die Böden oder den ganzen Dekanteur in Schwingungen oder Vibrationen versetzt.
• Hierdurch wird das abgelagerte Pulver derart aufgelockert, daß es von der strömenden Flüssigkeit mitgenommen wird. Beispielsweise kann man die Zuleitung II der Flüssigkeit (vgl. Abb. 4) durch eine Abzweigung 12 mit einer ventillosen Kolben-oder Membranpumpe 13 verbinden. Je nach dem Tempo, in dem diese betrieben wird, überlagern sich die entsprechenden Schwingungen der gleichmäßigen Strömung. Ein in die Zuführungsleitung eingeschaltetes Ventil I7 wird so weit geschlossen, daß es zwar den Zufluß der Flüssigkeit noch gestattet, aber die Schwingungen zwingt, sich im wesentlichen in Richtung nach dem Reaktionsbehälter fortzupflanzen. Das Tempo der Schwingungen kann in sehr weiten Grenzen variiert werden; die Lage des Optimums hängt von den Bedingungen des einzelnen Falles ab (Dichte und Feinheit des Pulvers, Viskosität und Dichte der Flüssigkeit, Form des Dekanteurs, Fließgeschwindigkeit). Es ist zweckmäßig, aber nicht- unbedingt notwendig, die Amplitude der Schwingungen größer zu wählen als die -mittlere Fließgeschwindigkeit, so daß bei jeder Schwingung zeitweilig-ein Rückströmen eintritt. Übrigens spielt die Regelmäßigkeit der Schwingungen keine ausschlaggebende Rolle; auch mit unregelmäßigen Impulsen tritt der Effekt ein. Ein freier Gasraum in dem Reaktionsbehälter dient als Puffer und sorgt dafür, daß die Schwingungen sich nicht durch denselben hindurch in den anderen Dekanteur fortpflanzen und die Sedimentation stören, die dort im Gange ist. Die Entgasungsvorrichtungen I5, I6 dienen dazu, etwa mitgerissene Gasblasen vor dem Eintritt der Flüssigkeit in die Dekanteure zu entfernen. Drahtnetze 18, 19 vor den Ausgangsöffnungen des Reaktionsbehälters verhindern bis zu einem gewissen Grade die Mitnahme von Gasblasen.
• Zur Erzeugung von Vibrationen, sei es der Flüssigkeit, sei es der Böden oder des ganzen Dekanteurs, bedient man sich zweckmäßig elektromagnetischer Vorrichtungen, wie sie beispielsweise für Materialbewegung in Transportrinnen oder für Rührzwecke bekannt sind. Auch Schallwellen kommen unter Umständen in Betracht.
• Wenn man auf die vollkontinuierliche Durchführung des Verfahrens keinen Wert legt, kann man die Rückspulung des abgesetzten Katalysators auch dadurch bewirken, daß man die frisch ankommende Flüssigkeit mit so großer Geschwindigkeit durch den Dekanteur schickt, daß die Strömung in demselben turbulent ist. Man muß in diesem Fall die frische Flüssigkeit zunächst in einem besonderen Behälter sammeln und sie dann von hier aus in sehr kurzer Zeit durch den Dekanteur pressen.
• Der Reaktionsbehälter muß dann entsprechend für wechselnde Füllung eingerichtet sein.
• Begnügt man sich mit einer intermittierenden Durchführung des Verfahrens, so kann man auch mit einem Dekanteur auskommen, der abwechselnd mit Pulver beladen und dann wieder rückgespült wird.
• Als Dekanteure werden vorzugsweise Behälter verwendet, die in an sich bekannter Weise durch Zwischenböden in mehrere Etagen unterteilt sind und in ungefähr horizontaler Richtung von der Flüssigkeit durchströmt werden. Diese Konstruktion beruht auf der Erkenntnis, daß für eine gegebene Suspension und eine gegebene Volumgeschwindigkeit der Strömung die Sedimentierung in erster Linie von der Größe der Bodenfläche des Dekanteurs, genauer gesagt seiner Projektion auf die horizontale Ebene abhängt, während seine Höhe keine wesentliche Rolle spielt. Dies gilt unabhängig von der Richtung der Strömung in dem Absetzraum, ob diese nun horizontal oder mehr oder weniger geneigt ist. Auch ist es bei gegebener Größe der projizierten Bodenfläche nicht wesentlich, ob sie schmal und lang ist (große lineare -Geschwindigkeit) oder mehr breit und kurz (geringe Lineargeschwindigkeit), sofern die Strömung nur im wesentlichen laminar bleibt.
• Um nun dem Absetzraum bei großer Bodenfläche eine konstruktiv günstige Form zu geben und auch die Höhe auszunutzen, hat man auf Grund der genannten tiberlegungen bereits vorgeschlagen, ihn in zahlreiche übereinanderliegende Etagen zu unterteilen, deren ~ jede als nutzbare Bodenfläche wirkt und die alle in gleichem Maße von der Strömung bestrichen werden, wie dies schematisch in Abb. 3 dargestellt ist.
• Diese Ausführungsform, bei der die einzelnen Etagen für die Strömung parallel geschaltet sind, hat jedoch noch den Nachteil, daß die Gleichmäßigkeit der Strömungsverteilung nicht ohne weiteres sichergestellt und kontrolliert werden kann. Erfindungsgemäß werden deshalb die einzelnen Etagen für die Strömung hintereinandergeschaltet, wodurch eine zwangläufig gleiche Beaufschlagung der einzelnen Böden erreicht wird. Der Abstand benachbarter Böden beträgt zweckmäßig einige Millimeter bis Zentimeter. Die Abb. I und 2 zeigen schematisch zwei Ausführungsbeispiele: Der Absetzbehälter nach Abb. I hat die Form eines stehenden Ringzylinders I, der durch eine schraubenförmig aufsteigende Fläche 2 in eine stehende Spirale aufgeteilt ist, deren Windungen die einzelnen Etagen bilden. Diese sind hier also für die Strömung hintereinandergeschaltet. Dieser Dekanteur kann natürlich auch durch eine stehende Rohrschlange ersetzt werden, die aber für den gleichen Effekt mehr Material und Raum beansprucht, andrerseits leichter herzustellen ist.
• Die Dekanteure nach Abb. 2 und 3 bestehen aus ungefähr kubischen Behältern 3, 4, die durch ebene Blecheinlagen 5, 6 unterteilt sind. Diese Böden liegen horizontal (Abb. 2) oder leicht geneigt (Abb. 3). Bei der Ausführung nach Abb. 2 sind die einzelnen Etagen für die Strömung hintereinander-, bei der nach Abb. 3 nebeneinandergeschaltet. Bei Ausführung in größeren Dimensionen ist es zur Vermeidung untunlicher Durchbiegungen zweckmäßig, die einzelnen Böden gegenseitig durch Abstandsstücke abzustützen, z. B. durch hochkant gestellte, in der Strömungsrichtung verlaufende Stege.
• Auch kann man die Böden durch eine Anzahl durchgehender senkrechter Bolzen, auf die kleine Rohrabschnitte als Abstandsstücke aufgereiht sind, zu einem festen Paket zusammenfassen.
• Das Verfahren ist auch anwendbar, wenn es sich nicht um eine chemische Umsetzung mit dem suspendierten Stoff, sondern beispielsweise um eine Reinigung durch Absorption oder die Herstellung einer Lösung handelt. In dem Fall, daß die strömende Substanz keine Flüssigkeit, sondern ein Gas ist, ist zur Rückbeförderung des abgesetzten Pulvers die Methode der Vibration der Böden besonders vorteilhaft.
• Es ist zwar an sich bekannt, die Durchlässigkeit von auf Filtern abgesetzten Pulverschichten durch Auflockerung derselben mittels Schwingungen oder Vibrationen zu erhöhen oder bei chemischen Reaktionen in strömenden Gasen mit suspendierten festen Pulvern zur Erzielung einer gleichmäßigeren Verteilung des Pulvers Schwingungen oder Vibrationen anzuwenden. Diese Vorschläge enthalten jedoch keine Hinweise zur Lösung der der vorliegenden Erfindung zugrunde liegenden Aufgabe.
• Auch ist schon vorgeschlagen worden, bei Dekantierungsprozessen Schwingungen, insbesondere Ultraschall, anzuwenden. Diese werden bei den bekannten Verfahren aber während des Absetzens benutzt und bezwecken eine Erleichterung der Flockung und damit auch der Sedimentierung. Im Gegensatz dazu werden nach der vorliegenden Erfindung die Schwingungen umgekehrt dazu benutzt, das bereits abgesetzte Pulver wieder aufzulockern, um es durch Rückspülen wieder in den Reaktionsbehälter schaffen zu können. Entsprechend werden die Schwingungen hier beim Rückspülen und nicht beim Absetzen angewendet.

Claims (4)

1. PATENTANSPRUCHE: I. Verfahren zur fortlaufenden Behandlung von Flüssigkeiten oder Gasen mit suspendierten Stoffen, bei dem der suspendierte Stoff durch Dekantieren von der strömenden Flüssigkeit getrennt und anschließend durch Rückspülen wieder aus dem Dekanteur in den Reaktionsbehälter zurückgeführt wird, dadurch gekennzeichnet, daß gleichzeitig mit dem Rückspülen die den Dekanteur durchströmende Flüssigkeit oder dessen Absetzflächen in Schwingungen versetzt werden.
2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zwei Dekanteure an den Reaktionsbehälter angeschlossen sind, von denen einer in der Strömungsrichtung vor, der andere hinter dem Reaktionsbehälter liegt, und die Strömungsrichtung von Zeit zu Zeit umgekehrt wird.
3. 3. Verfahren nach Anspruch I oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß bei Verwendung von in mehrere Etagen unterteilten Dekanteuren die einzelnen Etagen in bezug auf die Strömung hintereinandergeschaltet sind.
4. 4. Verfahren nach Anspruch I bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß, anstatt die Flüssigkeit durch äußere Mittel in Schwingungen zu versetzen, das Rückspülen mit turbulenter Strömung ausgeführt wird.

   Angezogene Druckschriften: Schweizerische Patentschriften Nr. 273 386, I83 677; deutsche Patentschriften Nr. 8I7 30I, 708 II2, 695 938, 528 890, 828 795; französische Patentschriften Nr. 906 o49, 907 049, 84I 359; Naturwissenschaftliche Rundschau, I953, 5. 22; U 11 mann, Enzyklopädie der technischen Chemie, 3. Auflage, Bd. I, S. 472 und 473.