DE935696C - Verfahren zur Herstellung von Superpolyamiden - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung von Superpolyamiden Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von Superpolyamiden, das darin besteht, daß man die Reaktionsprodukte von Lactamen, z. B. des Caprolactams, die man durch Erhitzen der Lactame mit zweckmäßig mehr als io Molprozent Oxalsäure auf Temperaturen unterhalb 150' erhält, polymerisiert. Die Ausgangsprodukte des neuen Verfahrens enthalten weniger als ioo/o ärherlöslic'hen Anteil, also nur geringe Mengen an unveränderten Lactamen.
• Bei dem bekannten Verfahren, das in der Polvmerisation von Caprolactam zu Superpolyamiden besteht, ist es erforderlich, um gute Enderzeugnisse zu bekommen, von möglichst reinem Lactam auszugehen. Die Reinigung des Rohlactams ist mit Schwierigkeiten verbunden, da das beim Caprolactam als Verunreinigung in mehr oder weniger großen -Mengen auftretende Hexensäurenitril durch Destillation nicht entfernt werden kann und immer wieder zur Braunfärbung des Ausgangsmaterials führt. Eine Umkristallisation, die beim Rohlactam einen sehr guten Reinigungseffekt ergibt, ist wegen der sehr leichten Löslichkeit des Caprolactams in allen Lösungsmitteln äußerst verlustreich. Demgegenüber werden die Ausgangsstoffe des Verfahrens gemäß der Erfindung in einfacher Weise, vonf Röhlaetam ausgehend, durch Behandlung mit Oxalsäüre in der Hitze gewonnen, ohne daß praktischVerluste an dem an sich sehr wertvollen Caprolactam entstehen. Außerdem kann man die: Ausgangsmaterialien des neuen Verfahrens infolge ihrer günstigen Lösungseigenschaften leicht und praktisch quantitativ aus heißem Wasser reinigen. Das Reaktionsprodukt aus Caprodactam kann für sich oder im Gemisch mit anderen polymerisierenden oder polykondensierenden Stoffen auf Superpolyinere verarbeitet werden.
• Beispiel i Ein Reaktionsgemisch, das aus ioo Mol Caprolactam und 15 Mol Oxalsäure durch` 6stündiges Irrhitzen auf i4o° im Autoklav hergestellt wurde, wird im Autoklav auf 2q.0° erwärmt, wobei bei einer Temperatur von 180- bis.2oo° die Abspaltung der Oxalsäure bzw. ihrer- Zerfallsprodukte beginnt. Der hierdurch entstehende erhebliche Überdruckanstieg muß wiederholt abgelassen werden. Nach. etwa i Stunde bleibt der Druck gleichmäßig, und die Kondensation wird bei 2q.0° 36 Stunden durchgeführt, wonach eine innere Viskosität von o,8 erreicht ist. Die Masse ist spinnfähig. Beispiel: Durch Erhitzen von ioo Mol Caprolactam und 5o Mol Oxalsäure im Autoklav 6 Stunden lang auf 1q.0° .erhält man ein Reaktionsgemisch, welches in den Kondensationsbehälter eingefüllt und auf 2q.0° erwärmt wird. Der bei iSo bis -goo° beginnende Überdruck, der durch die Abspaltung der Oxalsäure oder ihrer Zerfallsprodukte bedingt ist, wird abgelassen. Nach 1/z bis i Stunde läßt die Gasentwicklung nach, und es. beginnt eine gleichmäßige Kondensation. Nach 6ostündigem Erhitzen auf 2q.o° erhält man ein spinnfähiges Produkt von der inneren Viskosität o,7.

Claims (1)

1. :PkTE-NTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von Superpolyamiden, dädurch.gekennzeichnet, daß man die Reaktionsprödukte von Lactamen, insbesonder&des Caprolactams, die man durch Erhitzen der Lactame mit zweckmäßig mehr als io Molprozent Oxalsäure, auf die Lactame bezogen, auf Temperaturen unterhalb i5o° erhält, für sich allein oder im Gemisch mit anderen polymerisierenden oder polykondensierenden Stoffen polymerisiert.