DE931107C - Verfahren zur Herstellung von Komplexverbindungen aus Aluminiumkohlenwasserstoffen und Alkalifluoriden - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Komplexverbindungen aus Aluminiumkohlenwasserstoffen und Alkalifluoriden

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DE931107C
DE931107C DEZ3584A DEZ0003584A DE931107C DE 931107 C DE931107 C DE 931107C DE Z3584 A DEZ3584 A DE Z3584A DE Z0003584 A DEZ0003584 A DE Z0003584A DE 931107 C DE931107 C DE 931107C
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Herbert Dr Lehmkuhl
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Description

Gegenstand des Patents 925 348 ist die Herstellung von Komplexverbindungen der Formel
Me [Al (R2R') F]
worin Il einen gesättigten aliphatischen oder aromatischen Rest, R' einen gesättigten aliphatischen oder aromatischen Rest oder ein Wasserstoffatom und Me ein Alkalimetall bedeutet.
Die Herstellung dieser Verbindungen erfolgt durch Umsetzung von Aluminiumkohlenwasserstoffen der Formel AlR2R', worin R und R' die angegebene Bedeutung haben, mit Alkalifluoriden.
Die Verbindungen des Patents 925 348 sind aus ι Mol Alkalifluorid und 1 Mol Aluminiumkohlenwasserstoff zusammengesetzt und können auch wie folgt formuliert werden:
MeF[Al(R2R')]
Es wurde nun gefunden, daß bei Wahl der Ausgangsstoffe in einem Mengenverhältnis von mindestens 2 Mol Aluminiumkohlenwasserstoff zu . ι Mol Alkalifluorid Komplexverbindungen der Formel
MeF [Al (R2R') J2 a5
erhalten werden, die 2 Mol Aluminiumkohlenwasserstoffe auf ι Mol Alkalifluorid enthalten.
Wählt man die Mengenverhältnisse zwischen ι und 2 Mol Aluminiumkohlenwasserstoff auf ι Mol Alkalifiuorid, so erhält man Gemische aus den Verbindungen des Hauptpatents der.Formel
MeF[Al(R2R')]
und der Verbindungen der vorliegenden Erfindung der Formel
MeF[Al(R2RO)2
Beispielsweise erhält man durch Zusammenschmelzen von ι Mol Kaliumfluorid und ι Mol Aluminiumtriäthyl bei 1300 eine homogene Schmelze, die beim Abkühlen erstarrt. Die so erhaltene Verbindung
hat einen Schmelzpunkt von 56 bis 58°. Setzt man dieser Schmelze ein zweites Mol Aluminiurntriäthyl zu und erhitzt unter Rühren nochmals auf etwa 1300, so erstarrt die Schmelze bereits bei etwa I2O°. Wird die erstarrte und unter Stickstoff zerkleinerte Schmelze einige Zeit mit Pentan extrahiert und dann nochmals unter Stickstoff aus heißem Benzol umkristallisiert, so erhält man die Verbindung
[Al (C2H5),] 2K F
mit dem Schmelzpunkt von 127 bis T290. Die so beschriebenen Verbindungen mit 1 Mol Aluminiumtriäthyl auf r Mol Kaliumfluorid und 2 Mol Aluminiumtriäthyl auf 1 Mol Kaliumfluorid sind im geschmolzenen Zustande beliebig miteinander mischbar, so daß eine lückenlose Reihe von Mischphasen in den Grenzen Aluminiumtriäthyl zu Kaliumfluorid gleich ι : ι bis 2:1 erhalten wird. Alle diese Verbindungen und Mischphasen zeichnen sich dadurch aus, daß in ihnen der Dampfdruck des Aluminiumtriäthyls viel niedriger ist als im reinen Aluminiumtriäthyl. Erst im Vakuum unter extremen Bedingungen kann insbesondere aus der 2 :1-Verbindung Aluminiumtriäthyl abdestilliert werden.
In dem System Natriumfluorid—Aluminiumtriäthyl liegen die Verhältnisse ganz ähnlich. Nach dem Patent 925 348 erhält man die Verbindung
Al (C2 H5) 3 Na F
mit dem Schmelzpunkt 64 bis 66°, nach vorliegender Erfindung die Verbindung
[Al(C2H5) 3]2 Na F
die flüssig ist und sich durch sehr geringe Löslichkeit in Aluminiumtriäthyl und Kohlenwasserstoff auszeichnet, so daß sich beim Erhitzen von Aluminiumtriäthyl im Überschuß mit Natriumfluorid regelmäßig eine untere ölige Schicht ausbildet, die genau die Zusammensetzung Aluminiumtriäthyl zu Natriumfluorid gleich 2 :1 hat. Gibt man allmählieh mehr Natriumfluorid zu, so wird die Mischung genau in dem Augenblick einphasig, in dem das Verhältnis Aluminiumtriäthyl - zu Natriumfluorid gleich 2:1 in der gesamten Mischung erreicht ist. Gibt man noch mehr Natriumfluorid hinzu, so geht es so lange in Lösung, bis das Verhältnis Aluminiumtriäthyl zu Natriumfluorid gleich 1 :1 erreicht ist. Weiter zugesetztes Natriumfluorid bleibt dann ungelöst übrig.
Die neuen Komplexverbindungen können in gleicher Weise wie die Verbindungen des Patents 925 348 technisch verwendet

Claims (1)

  1. Patentanspruch:
    Verfahren zur Herstellung von Komplexverbindungen aus Alkalifluoriden und AIuminiumkohlenwasserstoffen gemäß Patent 925 348, dadurch gekennzeichnet, daß man zur Erzielung von Komplexverbindungen der Formel
    MeF[Al(R2RO]2
    und deren Mischungen mit Komplexverbindungen der Formel
    MeF[Al(R2R')]
    Aluminiumkohlenwasserstoffe mit Alkalifluoriden in Mol-Mengen von mehr als ι :ΐ umsetzt.
    jS-3
    509 531 7.55
DEZ3584A 1952-09-26 1953-07-25 Verfahren zur Herstellung von Komplexverbindungen aus Aluminiumkohlenwasserstoffen und Alkalifluoriden Expired DE931107C (de)

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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3124604A (en) * 1956-02-21 1964-03-10 New organic zinc compounds and a proc-
US3154407A (en) * 1960-10-29 1964-10-27 Sumitomo Chemical Co Method for manufacturing aluminum
DE1290131B (de) * 1962-11-14 1969-03-06 Continental Oil Co Verfahren zur Gewinnung von hoehermolekularen ª‡-Olefinen und C- bis C-Aluminiumtrialkylen aus Kohlenwasserstoffgemischen
US6229034B1 (en) * 1996-08-19 2001-05-08 Northwestern University Synthesis and use of (perfluoroaryl) fluoro-aluminate anion

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