DE9116668U1 - Vorrichtung zur kontinuierlichen Herstellung von keramischen Supraleitern - Google Patents
Vorrichtung zur kontinuierlichen Herstellung von keramischen SupraleiternInfo
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Description
Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur kontinuierlichen Produktion keramischer Supraleiter. Insbesondere befaßt sie
sich mit der Erzeugung keramischer Oxid-Supraleiter mittels einer Vorrichtung, die für eine Dünnschichtpyrolyse einer
Lösung sorgt, welche Ionen der Metalle enthält, welche Teil der gewünschten endgültigen Keramik bilden.
Bis vor wenigen Jahren war die Verwendung der Supraleitfähigkeit begrenzt durch die Kosten der Technik
!0 aufgrund der sehr niedrigen Temperaturen, die erforderlich waren, damit dieses Phänomen auftrat, die typischerweise um
die des flüssigen Heliums lagen.
Das praktische Interesse an der Supraleitfähigkeit stieg ganz beachtlich, jedoch nach der kürzlichen Entdeckung neuer
Klassen von Materialien, insbesondere von keramischen Oxiden, die diese Eigenschaft bei viel höheren Temperaturen
manifestieren und die wirtschaftlicher zu erhalten und
aufrechtzuerhalten sind, typischerweise um die des flüssigen Stickstoffs. Dieses Interesse wurde jedoch etwas
zurückgedrängt, da die Keramikoxid-Supraleiter schwierig zu erhalten waren, im wesentlichen aufgrund des nicht zur
Verfügungstehens von Verfahren und Vorrichtungen, die in der Lage wären, qualitativ und quantitativ zufriedenstellende
Produktionen dieser Materialien zu gewährleisten.
Tatsächlich sind fast sämtliche Produktionsverfahren für
keramische Oxid-Supraleiter übermäßig teuer (wie beispielsweise die Super- bzw. Supramahlverfahren für die
die gewünschten keramikbildenden Oxide; die Copräzipitation, die u. a. gewünscht wird nach J. Phys; 30; (1988) L 251; dem
Sol-Gel-Verfahren, das beispielsweise im ACS Symp. Ser. 351
(1987) beschrieben ist oder dem Citrate-Verfahren,
beschrieben im J. Phys. D21 (1988) 226), da deren 35
Produktivität wirtschaftlich nicht annehmbar ist; deren
Realisation kann kompliziert und mit nicht zufriedenstellenden Ergebnissen einhergehen.
Bekannte Verfahren für die kontinuierliche Produktion keramischer Oxid-Supraleiter basieren fast sämtlich auf
Variationen eines alten Verfahrens für die Produktion von Oxiden (USP 318955O)7 das darin besteht/ eine Lösung, die
die gewünschte Mischung metallischer Ionen enthält, in einem Ofen zu zerstäuben und dann die resultierenden Pulver zu
sammeln. Eine Variation besteht darin, den Strahl keramischer so gebildeter Pulver auf eine zu überziehende
Oberfläche zu richten (Beispiel dieser Techniken sind aufgeführt in Jap. J. von Appl. Phys. Band 27, Nr. 6, Seiten
L1086 bis L1088 und Seiten 1092 bis 1093, sowie in Band 29, Nr. 1, Seiten L33 bis L35).
Die Hauptnachteile dieser kontinuierlichen Verfahren betreffen:
- niedrige Produktivität: die erzeugten Pulver sind normalerweise sehr fein (um ein Mikron oder weniger) und
sind sehr schwierig zu sammeln, da - wie bekannt - der Wirkungsgrad elektrischer Filter weniger als 70% für
solche feinen Partikel beträgt;
2^ - die Morphologie der Partikel, die im allgemeinen hohl
sind; somit haben die mit ihnen erzeugten Körper eine niedrige grüne Dichte (üblicherweise weniger als 60%),
was es schwierig werden läßt, sicherzustellen, daß die
endgültigen Abmessungen wie gewünscht ausfallen (siehe französische Patentanmeldung Nr. 2628415) und
die Unmöglichkeit die Wärmebehandlung der Partikel zu steuern oder zu regeln, weil sie in einer hochturbulenten
fluiden Umgebung erzeugt werden.
es wird so klar, daß die zur Zeit bekannten Techniken noch
nicht in der Lage sind, Produktionssysteme zur Verfügung zu stellen, die in der Lage wären, die große
Nachfrage nach keramischen Oxid-Supraleiterpulvern, die jetzt kürzlich aufgetreten ist, zu befriedigen.
Die Maßnahme nach der Erfindung überwindet die genannten Schwierigkeiten, indem eine einfach regelbare Vorrichtung
für die kontinuierliche Erzeugung keramischer Oxid-Supraleiterpulver ausgezeichneter Qualität zur
Verfügung gestellt wird und in der Lage ist, kompaktierte Produkte der maximal möglichen Dichte sofort aus dem Grünen
zu gewinnen.
Die Erfindung richtet sich somit auf die kontinuierliche Produktion von Keramikoxid-Supraleitern, beispielsweise des
Ytriums, Bariums und Kupfers (YBCO), diese läßt sich erreichen mittels einer Vorrichtung, die besteht aus einer
Kombination von in zusammenwirkender in Beziehung stehender Einrichtungen, nämlich: einem kontinuierlich beweglichen
Ofen, Mitteln zum Beschicken einer flüssigen Schicht, die den gewünschten Anteil an Metallionen enthält, auf diese
kontinuierliche Oberfläche Mitteln zum Verdampfen der flüssigen Komponente der flüssigen Schicht und zum
Hochtemperaturrösten des verbleibenden festen Rückstandes in oxidierender Umgebung sowie Mitteln zur Entfernung des
erhaltenen Produktes von dieser Oberfläche durch Rösten bzw. Verbrennen.
Bei dieser Vorrichtung zur kontinuierlichen Produktion von
Supraleitern geht man aus von einer Lösung, die eine flüssige Komponente umfaßt, in der Metallionen in den
gewünschten Anteilen gelöst sind. Die Vorrichtung besteht im wesentlichen aus:
einem kontinuierlichen beweglichen Ofen, Mitteln zum Speisen einer flüssigen Schicht dieser Lösung
auf diese kontinuierliche Fläche, - Mitteln zum Verdampfen er flüssigen Komponente von dieser
flüssigen Schicht und zum Behandeln des Metallsalzrestes in einer Hochtemperaturoxidationsumgebung zur Erzeugung
von keramischen Oxiden und
-A-
- Mitteln zur Entfernung der entstandenen keramischen Oxiden von dieser kontinuierlichen Fläche.
Vorzugsweise ist diese kontinuierliche Fläche eine der Oberflächen eines metallischen Endlosbandes; um die
Verunreinigung des gewünschten Produktes zu vermeiden, besitzt diese Oberfläche vorteilhaft einen Überzug, der
beständig gegen hohe Temperaturen und vorzugsweise auf Oxidbasis ist und inert gegen eine diese Metallionen
enthaltende Lösung ist.
Eine für diesen Zweck als zufriedenstellend anzusehende
Komponente ist Magnesiumoxid, das anderen Oxiden zugeordnet werden kann, um Verbindungen wie Fosterit zu bilden.
Diese Oberfläche wird veranlaßt, kontinuierlich durch dieses Mittel, das in der Lage ist, die Flüssigkeitskomponente
dieser flüssigen Schicht zu verdampfen, zu passieren und den verbleibenden festen Rest bei hoher Temperatur zu oxidieren.
Diese Mittel bestehen vorteilhaft aus einem Röhrenofen, der in Längsrichtung in einer Vielzahl von Zonen unterteilt ist;
eine jede ist mit ihren eigenen Mitteln für die Temperaturkontrolle und die überwachung ausgerüstet. Dieser
Röhrenofen wird vorteilhaft elektrisch beheizt und kann mit Mitteln zum Steuern bzw. Regeln und der Überwachung einer
möglichen durchgehenden Gasströmung ausgestattet sein.
Die Mittel, um auf diese kontinuierliche Oberfläche eine flüssige die Metallionen enthaltende flüssige Schicht zu
speisen, die die Oxid-Supraleiter bilden sollen, bestehen vorteilhaft aus einem Tank für eine Flüssigkeit zusammen mit
Einrichtungen zum Regeln und überwachen der Flüssigkeitsströmung gegen diese kontinuierliche Oberfläche; um eine
günstige kontinuierliche gleichförmige Behandlung quer über die gesamte Breite dieser Oberfläche sicherzustellen, ist
die Vorrichtung gemäß der Erfindung vorzugsweise ausgestattet mit Mitteln, die sicherstellen, daß diese
Schicht von gleichförmiger Dicke ist und beispielsweise aus wenigstens einem Skimmerblatt besteht. Diese kontinuierliche
Oberfläche kann auch mit längsgerichteten Seitenstreifen ausgestattet sein um diese Flüssigkeit zu begrenzen und
wenigstens eine vertikal verstellbar blattartige Einrichtung haben, die unter einer Entfernung von dieser Oberfläche
angeordnet ist, um die gewünschte Dicke dieser flüssigen Schicht zu bestimmen; in diesem Fall wird das Blatt oder
wenigstens das letzte dieser Blätter an dem Eingang zu diesem Ofen gesetzt, so daß diese Flüssigkeit schnell
verdampfen kann, bevor unkontrollierte Dickenveränderungen auftreten.
Diese Mittel zur Entfernung der Oxidationsprodukte, die im Ofen von dieser kontinuierlichen Fläche entstehen, bestehen
vorteilhaft in einer Kratzschiene, die schräg zur Laufrichtung dieser Fläche angestellt ist, welche die
Oberfläche gerade berührt.
Mittel sind vorgesehen, um das so erhaltene Produkt zu sammeln; dieses hat die Form eines Sammelkastens, der
unterhalb dieser Oberfläche am Ort dieser Schiene angeordnet ist.
Eine beispielsweise Ausführungsform der Erfindung soll nun
mit Bezug auf ein Pilotprojekt beschrieben werden, das in der beiliegenden Zeichnung dargestellt und ohne die
Erfindung in irgendeiner Weise zu begrenzen hier vorgestellt wird.
Fig. 1 zeigt eine schematische Darstellung einer
beispielsweisen Vorrichtung nach der Erfindung.
Ein metallisches Endlosband 1, welches um die Walzen 2 und 3 läuft, bewegt sich in der unterhalb des Tanks 4 durch den
Pfeil angebenen Richtung. Der Tank 4 enthält die Lösung 5, die die gewünschten Anteile an Metallionen hat, welche die
keramischen Oxid-Supraleiter durch Hochtemperaturoxidation bilden müssen. Aus dem Tank 4 wird Lösung 5 über die Leitung
4' zum Band 1 gegeben, wo sich eine Schicht 6 bildet, deren
Dicke durch das Blatt 7 geregelt wird, wobei das Band die gewünschte Dicke der Lösung trägt, in den Ofen 8 eintritt,
der in eine Vielzahl von Zonen (vier im dargestellten Beispiel) unterteilt ist, die jeweils mit Mitteln 9 für
Temperaturkontrolle und überwachung verbunden sind.
in der ersten Zone des Ofens 8.1 wird die flüssige Schicht
schnell getrocknet, so daß auf dem Band ein Gemisch von Salzen der Metallkationen zurückbelassen wird, die
ursprünglich in der Lösung waren, in den nachfolgenden Zonen 8.2, 8.3 und 8.4 werden diese Salze auf eine Temperatur
zwischen 700 und 10000C, in einem anderen Fall zwischen
und HOO0C in einer sauerstoffenthaltenden Atmosphäre
gebracht und werden so oxidiert. Im Falle von YBCO ist das erhaltene Produkt eine Art agglomerierter Schwamm, dessen
Morphologie die einer Asche mit Kreuzbettlamellen ist und eine Schicht 12 bildet, die haftend am Band bleibt, bis sie
durch Kratzerschiene 10 entfernt wird; die resultierenden Flocken oder Lamellen werden in einem Behälter 11 gesammelt.
Wichtig ist, daß diese Schicht eine Selbstkohärenz hat und die Haftung am Band gerade ausreicht, um sie daran zu
hindern, durch die Bewegung dieses Bandes fortgeblasen zu werden, jedoch nicht hindert, daß sie leicht von der
Kratzerschiene entfernt werden kann. Dieses Merkmal sorgt dafür, daß sie auch vom Band mittels geeignet gerichteter
Gasstrahlen gestrippt werden kann.
Es wird so möglich, mehr als 95% des erhaltenen Produkts zu sammeln.
püj- den Fall, daß YBCO hergestellt werden soll, kann die
KohlenstoffVerunreinigung des erhaltenen Produkts bei weniger als 0,2% liegen.
-&Iacgr;-
Eine Röntgenstrahlenuntersuchung zeigt, daß das mittels der
Vorrichtung nach der Erfindung erhaltene YBCO monophasisch (orhtorombisch oder tetragonal abhängig vom angewendeten
Wäremezyklus) sein kann und auch sich sehr leicht kompaktieren läßt und damit zu Produkten mit einer
Gründichte von besser als 65% führt.
Die Pilotanlage mit einem 2-m-langen Ofen und einem 100-mm-breiten Band, die nur beispielsweise beschrieben
wurde, ermöglicht eine Produktion von YBCO von 200 g/Std. bei der angegebenen Reinheit.
Claims (10)
1. Vorrichtung für die kontinuierliche Produktion von Keramikoxid-Supraleitern, ausgehend von einer Lösung, die
eine flüssige Komponente umfaßt, in der Metallionen gelöst sind, dadurch
gekennzeichnet , daß sie die folgende Kombination in Zusammenwirkungsbeziehung umfaßt:
- eine bewegliche kontinuierliche Fläche;
_ Mittel zum Speisen einer flüssigen Schicht dieser Lösung auf diese kontinuierliche Fläche;
- Mittel zum Verdampfen dieser flüssigen Komponente von dieser flüssigen Schicht und zur
Hochtemperaturbehandlung der restlichen Metallsalze in einer oxidierenden Atmosphäre zur Erzeugung keramischer
Oxide; und
- Mittel zur Entfernung der resultierenden keramischen Oxide von dieser kontinuierlichen Oberfläche.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß diese kontinuierliche
Oberfläche eine der Oberflächen eines endlosen Metallbandes ist.
3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet , daß diese Oberfläche einen
hochtemperaturbeständigen Überzug hat, der inert gegen diese diese Metallionen enthaltende Lösung ist.
4. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet , daß dieser überzug eine
Magnesiumoxidbasis hat.
5. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß dieser Überzug eine
Fosteritzusammensetzung hat.
-2-
6. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß diese Mittel zur
Verdampfung dieser flüssigen Komponente und zur Hochtemperaturbehandlung der Metallsalzrückstände aus
einem Röhrenofen bestehen.
7. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß dieser Ofen in
Längsrichtung in eine Vielzahl von Zonen unterteilt ist, die je vollständig mit ihren eigenen Mitteln für
Temperaturregelung und Überwachung ausgestattet sind.
8. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet , daß dieser Ofen elektrisch
betrieben und vollständig mit Mitteln ausgestattet ist, um durch ihn einen Gasstrom zu regeln und zu überwachen.
9. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß er mit Mitteln
ausgestattet ist, die aus einem Skimmerblatt bestehen, um die Dicke der flüssigen Schicht gleichförmig zu
machen.
10. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß er in Längsrichtung
mit Seitenstreifen versehen ist, welche diese flüssige Schicht auf dieser kontinuierlichen Oberfläche begrenzen
und wenigstens ein vertikal verstellbares Blatt vorgesehen ist, welches unter einer Entfernung von
dieser Oberfläche eingestellt ist, derart, daß die Dicke der flüssigen Schicht bestimmt wird.
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