DE910526C - Verfahren zur Herstellung eines mit einem Belag versehenen Polyamidgewebes - Google Patents

Verfahren zur Herstellung eines mit einem Belag versehenen Polyamidgewebes

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DE910526C DEI3873A DEI0003873A DE910526C DE 910526 C DE910526 C DE 910526C DE I3873 A DEI3873 A DE I3873A DE I0003873 A DEI0003873 A DE I0003873A DE 910526 C DE910526 C DE 910526C
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Description

(WiGBL S. 175)
AUSGEGEBEN AM 3. MAI 1954
13873 IVd /8k
(Großbritannien)
Polyamidcpewebes
In der britischen. Patentschrift 573 932 ist ein Verfahren beschrieben zur Vereinigung eines reaktionsfähige Wasserstoffatome enthaltenden polymeren Materials mit der Oberfläche eines Gegenstandes, der aus einem anderen reaktionsfähige Wasserstoffatome enthaltenden Material besteht, indem diese beiden polymeren Materialien in Gegenwart eines organischen Polyisocyanats zusammengebracht werden. Unter den reaktionsfähige Wasserstoffatome enthaltenden polymeren Materialien, die dort erwähnt sind, sind genannt: mehrwertige Alkohol-mehrbasische-Säure-Kondensationsprodukte und hohes Molekulargewicht besitzende Polyamide. In der genannten Patentschrift ist weiterhin die Behandlung dieser Gegenstände in Form eines Gewebes erwähnt.
Die Erfindung bezieht sich nunmehr auf die Behandlung von Polyamidgeweben mit einem bestimmten mehrwertigen Alkohol-mehrbasische-Säure ■ Kondensätionsprodukt zusammen mit einem ausge- so wählten organischen Polyisocyanat, wodurch Gewebe erhalten werden, die farblos sind, die einen angenehmen Griff und Fall besitzen und die eine ausgezeichnete Widerstandsfähigkeit gegenüber Lösungsmitteln, Alkalien, Säuren oder Netzflüssigkeiten besitzen. Weiterhin sind die mit Belag versehenen Materialien ungewöhnlich widerstandsfähig gegen Brüchigkeit und Rissigkeit, wenn sie
geknittert werden, selbst bei sehr niedrigen Temperaturen, und wenn diese Materialien geknittert werden, lassen sich die Knitterstellen einfach durch die üblichen Bügelbehandlungen entfernen. Gemäß der Erfindung wird dieser Belag dadurch hergestellt, daß auf Polyamidgewebe 'ein Erzeugnis aufgebracht wird, welches einen Polyester aus Adipinsäure χταά Äthylenglykol und Glycerin enthält, weiterhin ein aromatisches Diisocyanat und ein ίο Lösungsmittel, worauf dann das Lösungsmittel entfernt und das Gewebe einer Wärmebehandlung unterworfen, wird.
Der Polyester kann auf beliebige Weise hergestellt werden und am zweckmäßigsten durch Kondensieren einer Mischung von Äthylenglykol, Glycerin, und Adipinsäure. Es ist wünschenswert, daß die Kondensation so lange fortgesetzt wird, bis der Säurewert auf unter 10 mg K O H-Verbrauch pro Gramm und vorzugsweise auf unter 6 mg KOH pro Gramm sinkt. Da eine gewisse Menge des mehrwertigen Alkohols mit dem während der Kondensation frei werdenden Wasser abgeführt werden kann, kann der Hydroxylwert des Produktes unterhalb des theoretischen Wertes liegen, und je nach den angewandten Kondensationsbedingungen kann dies dadurch vermieden werdeiii daß ein entsprechender Überschuß an Äthylenglykol und bzw. oder Glycerin in den Ansatz gebracht wird. Vorzugsweise sollten die Endprodukte einen. Hydroxylgehalt von 4 bis 7 o/o aufweisen. Ausgezeichnete Ergebnisse werden erhalten, wenn ein Produkt angewandt wird, das einen Säurewert von 5 bis 6,5 mg KOH pro Gramm besitzt und einen Hydroxylgehalt von 4 bis 60/0 und das, wenn es frisch hergestellt ist, eine Viskosität von 100 bis 200 Poiseeinheiten bei 200 besitzt, obwohl sehr befriedigende Ergebnisse auch mit Produkten erzielt werden, können, deren Eigenschaften ,außerhalb, jedoch in der Nähe dieses Bereiches liegen.
Vorzugsweise werden etwa 3 Molteile Äthylenglykol und 3 M öl teile Adipinsäure pro Molteil Glycerin angewandt, jedoch können, falls erwünscht, auch andere Verhältnisse angewandt werden. Bei Anwendung der angegebenen Verhältnisse kristallisieit das Produkt nur langsam aus, bildet keine harte Masse und läßt sich leicht handhaben. Bei Anwendung höherer Verhältnisse von Äthylenglykol zu Glycerin, beispielsweise von Molverhältnissen von 6:1, kristallisieren die Produkte leicht aus. Bei An-Wendung geringerer Verhältnisse von Äthylenglykol zu Glycerin, beispielsweise von Molverhältnissen von ι : 1,7, scheinen die Produktein Esterlösungsmitteln geringer löslich- zu sein, und sie können eine Tendenz zur Gelatinierung besitzen.
Es kann jedes aromatische Diisocyanat angewandt werden, beispielsweise m-Phenylendiisocyanat und Toluylen-2, 4-diisocyanat. Die Menge an Diisocyanat beträgt gewöhnlich ab 20 bis 40 Gewichtsprozent der Gewich'tsmenge des Polyesters. Es kann jedes geeignete Lösungsmittel für den Polyester angewandt werden, jedoch sollte es vorzugsweise 'ein solches sein, welches sich durch Verflüchtigung aus den behandelten Geweben rasch entfernen läßt und sich nicht mit dem Diisocyanat umsetzt, selbst bei ,einem geringen Wassergehalt bzw. dergleichen Stoffen. Geeignete Lösungsmittel sind: Butylaoetat, Äthylacetat, Methylethylketon, Methylisobutylketon, Methylcyclohexanon und Mischungen, welche diese Flüssigkeiten enthalten, oder andere Verdüninungsmittel, beispielsweise Benzol.
Die Wärmebehandlung· 'dient dazu, die Umsetzung der Bestandteile des Imprägnierungsmittels miteinander und bzw. oder mit den Polyamidfasern herbeizuführen, und sie beträgt gewöhnlich ab 15 Minuten bis zu ι Stunde bei Temperaturen von 90 bis 1200.
Der Stoff zusammensetzung können noch Zusatzstoffe hinzugefügt werden, beispielsweise ein Pigment oder ein natürliches oder synthetisches Wachs, wie Polyäthylen. Gewünschtenfalls kann auch ein Weichmachurigsmittel, wie Dibutylphthalat, hinzugefügt werden. Zweckmäßig wird das mit einem Belag versehene Gewebe derart hergestellt, daß zunächst eine Lösung einer Mischung des Polyesters und des aromatischen DiisOcyanats hergestellt wird, worauf dann das Gewebe durch diese Lösung geführt wird. Darauf wird das Lösungsmittel aus dem Gewebe entfernt und das Gewebe in einem Ofen 30 bis 60 Minuten lang bei ioo° oder eine kürzere Zeit bei höherer Temperatur einer Wärmebehandlung unterworfen. Gewünschtenfalls kann dieses Imprägnierungserzeugnis auch auf das Gewebe durch Aufspritzen, Aufbürsten oder Aufstreichen oder durch irgendeine andere zweckmäßige Behandlung aufgebracht werden.
Vor, während oder nach der Wärmebehandlung kann der Belag poliert werden, beispielsweise durch eine Kalanderbehandlung, oder es können auch Prägeeffekte erzeugt werden, beispielsweise mit Hilfe 'eines entsprechenden Prägekalanders.
Das gemäß dear Erfindung hergestellte, mit einem Belag versehene Gewebe kann in allen solchen Fällen Anwendung finden, wo ein biegsames, undurchlässiges Gewebe erwünscht ist.
. In den folgenden. Beispielen sind einige Ausführungsformen der Erfindung angegeben, worauf diese i°5 jedoch nicht beschränkt ist. Die Teile sind Gewichtsteile.
Beispiel ι
Es wird eine Mischung hergestellt aus 45 Teilen eines gemischten. Polyesters aus Adipinsäure und Äthylenglykol und Glycerin, 22 Teilen Butylacetat, 16,5 Teilen Äthylacetat, 16,5 Teilen Benzol und 11,25 Teüen Toluylen-2, 4-diisocyanat. Hierbei wird eine klare Lösung1 erhalten.
Diurch diese Lösung wird ein Polyamidgewebe mit 'einer Geschwindigkeit von etwa 30 cm pro Minute hindurchgeführt, ablaufen gelassen und dann durch einen auf ioo° erwärmten Ofen mit solcher Geschwindigkeit hindurchgeführt, daß das Gewebe iao etwa 3 5 Minuten lang in dem Ofen verbleibt.
Auf diese Weise wird ein halb durchsichtiges, mit einem Belag versehenes Gewebe erhalten, das einen angenehmen Griff und Fall besitzt, das beständig ist gegenüber der Einwirkung von Lösungsmitteln, Alkalien, Säuren und heißen oder kalten
wäßrigen. Netzflüssigkeiten, das auch, beim Falten oder Drücken nicht beschädigt wird oder bricht und das, wenn es gedrückt worden ist, wieder durch die üblichen Heißbügelbehandlungen geglättet werden kann.
Der in diesem Beispiel angewandte gemischte Polyester wird wie folgt hergestellt: 430 Teile Glycerin, 917 Teile Äthylenglykol und 2000 Teile Adipinsäure werden in ein Gefäß aus Aluminium oder säurebeständigem Stahl eingegeben, das mit einem Einlaßrohr für Kohlendioxyd ausgestattet ist, einer Thermometertasche, einer Rührvorrichtung vom Ankertyp und einem Destillationskondensator. Dde Mischung wird 1 bis 2 Stunden lang auf 2000 erwärmt, und mit dem Rühren wird sobald wie möglich begonnen. Es entsteht eine klare Lösung, wenn die Temperatur eine Höhe von etwa 1020 erreicht. Kohlendioxyd wird kontinuierlich in einem langsamen Strom eingeleitet und dient dazu, eine Verfärbung· des Produktes zu verhindern. Die Wärmebehandlung wird bei 2000 fortgesetzt, und nach 41Z2 bis 81Z2 Stunden, wenn der Säurewert des Polyesters auf gerade unterhalb 6 mg K O H-Verbrauch pro Gramm gesunken ist, wird das Produkt bei etwa 150° abgezogen. Beim Abkühlen entsteht eine schwachgelbe viskose Flüssigkeit, die eine Viskosität der Größenordnung von 200 Poiseeinheiten bei 200 besitzt und einen Hydroxylgehalt van etwa 6ojQ aufweist.
Beispiel 2
In der in dem obigen Beispiel angegebenen Weise werden zwei Polyester A und B hergestellt, jedoch mit verschiedenen Verhältnissen von Glykol zu Glycerin.
A. 63 Teile Glycerin, 73 Teile Äthylenglykol und 200 Teile Adipinsäure werden 7 Stunden lang bei 2oo° kondensiert, wodurch der Säurewert auf 5,6 mg KOHZg gesunken ist.
B. 24 Teile Glycerin, 109 Teile Äthylenoxyd und 200 Teile Adipinsäure werden 9 Stunden lang bei 2oo° kondensiert, wodurch der Säurewert auf 7,6 mg KOHZg gesunken ist.
Eine Mischung dieser Harze im Verhältnis von 2 Teilen A auf 1 Teil B wird mit 40 Gewichtsprozent Toluylen-2,4-diisocyanat in der in dem obigen Beispiel angegebenen Weise auf Polyamidgewebe aufgebracht und ergibt eine angenehme Appretur mit einem guten Griff.

Claims (7)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung eines mit einem Belag versehenen Polyamidgewebes, dadurch gekennzeichnet, daß auf das Polyamidgewebe ein Imprägnierungserzeugnis aufgebracht wird, das aus einem Polyester aus Adipinsäure, Äthylenglykol und Glycerin, ferner einem aromatischen Djisocyanat und einem Lösungsmittel besteht, worauf das Lösungsmittel entfernt und das Gewebe einer Wärmebehandlung unterworfen wird.
2. Verfahren zur Herstellung eines mit einem Belag versehenen Polyamidgewebes nach Anspruch i, gekennzeichnet durch die Verwendung eines Polyesters, der dadurch erhalten wurde, daß eine Mischung von Äthylenglykol, Glycerin und Adipinsäure so lange kondensiert wurde, bis der Säurewert auf unter 10 mg K 0 H-Verbrauch pro Gramm, vorzugsweise auf unter 6 mg KOH-Verbrauch pro Gramm, gesunken war.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, gekennzeichnet durch die Verwendung eines Polyesters mit einem Hydroxylgehalt von 4 bis 7 o/o .
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, gekennzeichnet durch die Verwendung eines Polyesters, bei dem etwa 3 Mol teile Äthylenglykol neben 1 Molteil Glycerin zur Veresterung verwendet wurden.
5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, gekennzeichnet durch die Verwendung· eines Polyesters, bei dem auf etwa 3 Molteile Adipinsäure 1 Molteil Glycerin entfällt.
6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, gekennzeichnet durch die Verwendung eines Imprägnierungserzeugnisses, das 20 bis 40 o/o Diisocyanat, bezogen auf das Gewicht des Polyesters, enthält.
7. Verfahren nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß der aufgebrachte Belag vor oder während oder nach der Wärmebehandlung einer Polier- oder Prägebehandlung unterworfen wird.
Angezogene Druckschriften:
Zeitschrift für angewandte Chemie, 1947, Bd. 59, Teil A, S. 264;
französische Patentschrift Nr. 876285.
1 9515 4.54
DEI3873A 1950-03-09 1951-03-10 Verfahren zur Herstellung eines mit einem Belag versehenen Polyamidgewebes Expired DE910526C (de)

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