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Verfahren zum Färben mit an sich in Wasser schwerlöslichen Metallkomplexverbindungen
von Azofarbstoffen Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Färben mit
an sich in Wasser schwerlöslichen Metallkomplexverbindungen von Azofarbstoffen,
welche von in o-Stellung zu einer Carboxylgruppe stehenden Oxygruppen frei sind
und Atomgruppierungen der Formel
enthalten, worin Y zur Metallkomplexbildung befähigte Gruppen darstellt, A einen
aromatischen und B einen ringförmigen Rest bedeuten, wobei die angegebenen C-Atome
Glieder der genannten Ringe darstellen unter Anwendung dieser Metallverbindungen
in Form solcher Komplexe, die außer dem Metall auch wasserlösliche organische Basen
enthalten. Das neue Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß man von Metallkomplexverbindungen
solcher Azofarbstoffe ausgeht, die nur höchstens zweimal oder mindestens einmal
eine Atomgruppierung der Formel
enthalten, worin A und B die oben angegebene Bedeutung haben und
X eine OH- oder COOH-Gruppe bedeutet.
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Die beim vorliegenden Verfahren zu verwendenden, an sich in Wasser
schwerlöslichen Metallverbindungen können die Metalle mit den Ordnungszahlen 2¢
bis 30, z. B. diejenigen mit den Ordnungszahlen 27 bis 29, insbesondere aber Nickel
und vor allem Kupfer in komplexer Bindung enthalten. Besonders wertvolle Ergebnisse
erhält man mit solchen metallhaltigen, insbesondere kupferhaltigen Azofarbstoffen,
welche in metallfreiem Zustand in Wasser noch löslich und zum Färben von cellulosehaltigen
Materialien geeignet sind, welche aber als Metallverbindungen in Wasser schwer löslich
und zufolge dieser Eigenschaft zum Färben schlecht geeignet sind, zum mindesten,
wenn man vom Färben aus Suspension absieht, welche Methode in der Regel unbefriedigende
Ergebnisse liefert.
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Unter in Wasser sches erlöslichen Metallverbindungen sind solche zu
verstehen, die als Natriumsalze in alkalifreiem Wasser schwer löslich sind.
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Die Farbstoffe müssen mindestens einmal und dürfen höchstens zweimal
eine Atomgruppierung der eingangs erwähnten Formel (2) enthalten. In dieser Gruppierung
ist die Azogruppe einerseits direkt an einen aromatischen Rest A, der z. B. ein
Rest der Benzol- oder Naphthalinreihe sein kann, und andererseits direkt an einen
anderen ringförmigen Rest B, z. B. ebenfalls an einen aromatischen Rest der Benzol-oder
der Naphthalinreihe oder an einen heterocyclischen Rest, z. B. an einen Pyrazolonrest,
gebunden. In der Regel erhält man nach dem vorliegenden Verfahren mit denjenigen
Farbstoffen, welche zwei derartige Atomgruppierungen enthalten, besonders wertvolle
Färbungen.
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Die beim vorliegenden Verfahren zu verwendenden, in Wasser schwer-
bis unlöslichen Farbstoffe können z. B. Metallkomplexe von Farbstoffen mit der Atomgruppierung
sein, wie dies z. B. bei der komplexen Kupferverbindung des Farbstoffes der Formel
zutrifft. Als besonders vorteilhaft erweisen sich Metallverbindungen von o, o'-Dioxyazofarbstoffen,
d. h. von Farbstoffen, welche einmal oder vorzugsweise zweimal die Atomgruppierung
enthalten. Unter den Metallverbindungen von o, o'-Dioxyazofarbstoffen sind vor allem
die Kupferverbindungen wertvoll. Diese enthalten ein- bis zweimal die Atomgruppierung
im Molekül, die üblicherweise durch die Formel
dargestellt wird. Besonders geeignet sind z. B. diejenigen, welche diese Atomgruppierung
in folgender Form enthalten
In Wasser schwer- bis unlösliche Kupferverbindungen solcher Zusammensetzung sind
in größerer Anzahl bekannt. Sie können allgemein nach gebräuchlichen, insbesondere
für die Herstellung wasserlöslicher Kupferverbindungen bekannten Methoden durch
Behandlung mit kupferabgebenden Mitteln aus den entsprechenden metallfreien Azofarbstoffen
hergestellt werden, welche die Atomgruppierung
enthalten. Unter Metallverbindungen von o, o'-Dioxyazofarbstoffen
sind auch diejenigen zu verstehen, welche aus Farbstoffen mit anderen Atomgruppierungen,
z. B. mit der Atomgruppierung
durch Behandlung mit kupferabgebenden Mitteln derart erhalten werden, daB bei dieser
Behandlung der gewünschte Komplex entsteht, z. B. derart, daB die Kupferkomplexbildung
unter Aufspaltung der - O ---'#lkylgruppe erfolgt. In manchen Fällen gelingt dies
auch bei Farbstoffen, welche schwerlösliche Kupferverbindungen liefern, durch Erwärmen
mit Kupfertetramminverbindungen des Ammoniaks in alkalischem Medium während längerer
Zeit. Besonders gute Dienste leistet aber hier das Verfahren der französischen Patentschrift
954 282. Nach diesem Verfahren, welches dadurch gekennzeichnet ist, daB man
die Behandlung in Gegenwart von hydroxylgruppenhaltigen aliphatischen Aminen durchführt,
lassen sich nicht nur die dort genannten leichtlöslichen, sondern auch schwerlöslichen
Kupferverbindungen der angegebenen Art in einfacher Weise herstellen. Als Beispiele
von in Wasser schwerlöslichen Metallverbindungen sind z. B. Metallverbindungen,
insbesondere Kupferverbindungen der genannten Art von Disazofarbstoffen zu erwähnen,
welche die Atomgruppierung
enthalten, worin
den Rest einer zweimal, und zwar j e in Nachbarstellung zu den angegebenen Hydroxylgruppen
kupplungsfähigen Kupplungskomponente mit substantiven Eigenschaften darstellt, die
mindestens zwei aromatische Kerne enthält und worin X eine direkte Bindung oder
ein Brückenglied bedeutet.
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Insbesondere kommen hier Metallverbindungen in Betracht, welche die
Atomgruppierung
enthalten, worin X ein stickstoffhaltiges Brückenglied bedeutet. Ein Farbstoff dieser
Art ist z. B. derjenige der Formel
Unter die vorstehend genannte allgemeine Gruppe fallen auch in Wasser schwerlösliche
Metallverbindungen von Disazofarbstoffen mit der Atomgruppierung
worin X eine direkte Bindung zwischen den beiden Benzolkernen oder
ein Brückenglied, wie z. B. - CH = CH -, bedeutet und wobei die Benzolkerne noch
Substituenten, beispielsweise Sulfonsäuregruppen, enthalten können. Ein Farbstoff
dieser Art ist derjenige der Formel
Vor allem aber sind für das vorliegende Verfahren Verbindungen, welche die bereits
erwähnte Atomgruppierung
enthalten und welche beispielsweise aus den entsprechenden kupferfreien Farbstoffen
mit der Atomgruppierung
hergestellt werden können, wertvoll, wie z. B. die kupferhaltigen Farbstoffe der
Formeln
Beim vorliegenden Verfahren werden die an sich in Wasser schwerlöslichen Metallverbindungen
von Farbstoffen in Form solcher Komplexe verwendet, die außer dem Metall auch geeignete
wasserlösliche organische Basen enthalten. Für diesen Zweck eignen sich insbesondere
wasserlösliche, primäre, aliphatische oder alicyclische Amine. Als Beispiele geeigneter
Basen sind die folgenden zu erwähnen Äthylamin, n-Propylamin, n-Butylamin, n-Amylamin,
n-Hexylamin, Mono-äthanolamin, Äthylendiamin, a-Amino-ß-diäthylamino-äthan,Cyclohexylamin,ferner
auch Diäthylamin, Diäthanolamin, n-Butyl-äthanolamin, Taurin. Besonders gute Ergebnisse
werden in manchen Fällen mit Monoäthanolamin erzielt.
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Gemäß vorliegendem Verfahren können auch zwei oder mehr verschiedene
Basen gleichzeitig verwendet werden.
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Die wasserlöslichen organischen Basen treten in die in Wasser schwer-
bis unlöslichen Metallkomplexe der Farbstoffe ein, und die so erhältlichen komplexen
Metallverbindungen besitzen im allgemeinen die wertvolle Eigenschaft, in Wasser
submikroskopisch disperse bis echte Lösungen zu ergeben. Eine Anzahl von ihnen ist
auch kristallisierbar; es kann infolgedessen angenommen werden, daß es sich um genau
definierbare Komplexe handelt, in welchen die einzelnen Bestandteile Metall, Farbstoff
und Base in bestimmtem stöchiometrischem Verhältnis zueinander stehen. Diese Komplexe
sind jedoch nicht sehr beständig. Es ist zwar häufig möglich, sie in Anwesenheit
eines Oberschusses der verwendeten Base in kristallisierter Form abzuscheiden; sie
zerfallen jedoch offenbar beim Färben nach dem vorliegenden Verfahren, wobei der
metallhaltige Farbstoff anscheinend unter Austritt der Base als praktisch unlösliches
Pigment auf der Faser fixiert wird.
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Die erfindungsgemäß zu verwendenden Metallverbindungen ergeben in
der Regel Färbungen, deren Farbstärke die Farbstärke derjenigen Färbungen erreicht,
welche man erhält, wenn man eine entsprechende Menge der von Metallen und Basen
freien Farbstoffe nach dem Nachmetallisierungsverfahren färbt. Die aus einem bestimmten
Bruchteil eines Mols, z. B. l/iooo Mol, eines metallhaltigen Farbstoffes nach dem
vorliegenden Verfahren auf eine bestimmte Menge Textilmaterial, z. B. roo g Baumwolle,
erhaltene Färbung ist also mindestens so stark wie die mit demselben Bruchteil eines
Mols des von Metall und Basen freien entsprechenden Farbstoffes auf dieselbe Menge
des gleichen Textilmaterials nach einem an sich bekannten Nachxnetallisierungsverfahren
erhältliche Färbung. Enthalten die gemäß
vorliegendem Verfahren
zu verwendenden Farbstoffe die Atomgruppierung
so sind als die entsprechenden metallfreien Farbstoffe diejenigen in Betracht zu
ziehen, welche an der betreffenden Stelle des Moleküls die Gruppierung
enthalten. Die zum Färben nach dem vorliegenden Verfahren dienenden, organische
Basen enthaltenden komplexen Metallverbindungen können in einfacher Weise hergestellt
werden, indem man die in Wasser schwerlöslichen Metallverbindungen in Wasser suspendiert
und die nötige Menge der Base hinzufügt. Im allgemeinen ist es zweckmäßig, einen
gewissen Überschuß an Base zu verwenden und kurze Zeit zu erwärmen. Diese Umsetzung
kann in verhältnismäßig hoher Konzentration vorgenommen werden. Man erhält auf diese
Weise wertvolle, zur Herstellung von Färbebädern geeignete Stammlösungen, die dann
auf das zum Färben erforderliche größere Volumen verdünnt werden können. Gewünschtenfalls
kann man aber die Umsetzung auch in starker Verdünnung vornehmen, d. h. den schwerlöslichen
Komplex und die Base direkt im Färbebad vor dem Eingehen mit dem zu färbenden Material
in beliebiger Reihenfolge zusammenbringen.
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Infolge der Unbeständigkeit der komplexen, organische Basen enthaltenden
Metallverbindungen in saurem Medium kommen beim vorliegenden Verfahren als zu färbende
Materialien vor allem solche in Betracht, die kein saures Färbebad benötigen, sondern
aus neutralem bis alkalischem Medium gefärbt werden können, d. h. cellulosehaltige
Materialien, wie Leinen, Baumwolle und Kunstseide oder Zellwolle aus regenerierter
Cellulose. Hierbei kann das Färben nach den bekannten, für direktfärbende Cellulosefarbstoffe
üblichen Methoden, z. B. unter Zusatz von Natriumcarbonat und bzw. oder Natriumsulfat,
erfolgen. Das Flottenverhältnis, d. h. das Verhältnis der Menge des zu färbenden
Materials zur Menge der Färbeflüssigkeit ist hierbei in weiten Grenzen variierbar
und kann weitgehend den Forderungen der Praxis angepaßt werden. Dieses einbadige
und einstufige Verfahren ergibt bei den erfindungsgemäß zu verwendenden Farbstoffen
sehr gleichmäßige und kräftige Färbungen, welche in der Stärke und in den Echtheitseigenschaften
diejenigen Färbungen mindestens erreichen, welche mit den entsprechenden, metallfreien
Farbstoffen nach den bekannten Nachmetallisierungsverfahren erhalten werden.
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In der französischen Patentschrift 8o8258 ist ein Verfahren beschrieben,
gemäß welchem möglicherweise als komplexe Verbindungen von metallhaltigen Farbstoffen
und organischen Basen anzusprechende Produkte hergestellt und zum Färben verwendet
werden. Die Farbstoffe, mit welchen das Färben in dieser Vorveröffentlichung beschrieben
ist, sind aber immer in disperser Form im Färbebad vorhanden, und man erhält mit
diesen Produkten durchweg Färbungen, welche schwächer sind als diejenigen, die man
mit den entsprechenden metallfreien Farbstoffen nach dem Nachmetallisierungsverfahren
bekommt.
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Die nachfolgenden Beispiele dienen zur Erläuterung der Erfindung,
ohne diese irgendwie einzuschränken. Dabei bedeuten die Teile Gewichtsteile, die
Prozente Gewichtsprozente, und die Temperaturen sind in Celsiusgraden angegegeben.
Wo die Herstellung von Färbebädern und Stammlösungen beschrieben ist, soll als Wasser
stets sogenanntes Kondenswasser (destilliertes Wasser, das aus Betriebsdampf gewonnen
wird) verwendet werden.
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Beispiel i i Teil der Kupferverbindung des Farbstoffes aus i Mol tetrazotiertem
3, 3'-Dioxy-4, q.'-diaminodiphenyl und 2 Mol i-Oxynaphthalin-3-sulfonsäure wird
mit Zoo Teilen heißem Kondenswasser übergossen und die Suspension nach Zugabe von
,-q Teilen Diäthylamin aufgekocht. Es resultiert eine klare blaue Lösung, aus welcher
sich der Farbstoff beim Erkalten als kristalliner Komplex abscheidet.
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Aus der so erhaltenen Stammlösung bereitet man durch Verdünnen mit
Wasser auf 3000 Volumteile und Zufügen von 2 Teilen wasserfreiem Natrium-;
arbonat ein Färbebad, in welches man bei etwa 7o° mit ioo Teilen vorgenetzter Baumwolle
eingeht. Die Temperatur wird innerhalb i/2 Stunde zum Kochen gesteigert und 3/4
bis i Stunde kochend gehalten. Nach 5 Minuten Kochdauer gibt man 15 Teile kristallisiertes
Natriumsulfat und nach 2o Minuten Kochen weitere 15 Teile kristallisiertes Natriumsulfat
zu. Nach beendigter Färbung wird die Baumwolle gründlich gespült und getrocknet.
Man erhält eine rotstichigblaue Färbung von sehr guter Wasch- und Lichtechtheit.
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Zur Bereitung der Stammlösung können statt Diäthylamin auch 2 Teile
n-Amylamin oder n-Butyläthanolamin zugesetzt werden, wobei ähnliche Resultate erhalten
werden.
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Beispiel 2 i Teil der Kupferverbindung des Farbstoffes aus i Mol tetrazotiertem
3, 3'-Dioxy-4, 4.'-diaminodiphenyl, i Mol i-(2-Sulfophenyl)-azo-2-amino-5-oxynaphthalin-7-sulfonsäure
und i Mol 2-Amino-5-oxynaphthalin-7-sulfonsäure wird mit Zoo Teilen heißem Kondenswasser
übergossen und nach Zugabe von 2 Teilen n-Butylamin aufgekocht. Der sich bildende
Komplex kristallisiert zum Teil aus, so daß er in -der Stammlösung teilweise in
feinster Suspension vorhanden ist; im Färbebad geht er jedoch restlos in Lösung.
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Aus der Stammlösung bereitet man durch Verdünnen mit Wasser auf
3000 Volumteile und Zufügen von 2 Teilen wasserfreiem Natriumcarbonat ein
Färbebad,
in welches man bei etwa 7o° mit ioo Teilen vorgenetzter
Baumwolle eingeht. Innerhalb 1/4 Stunde steigert man zum Kochen und hält i Stunde
bei Kochtemperatur, wobei nach 5 Minuten und nach 2o Minuten Kochen je 15 Teile
kristallisiertes Natriumsulfat zugefügt werden. Der Farbstoff zieht gut aus und
ergibt eine reine blaue Färbung von sehr guter Wasch-und Lichtechtheit.
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Zur Bereitung der Stammlösung können anstatt des n-Bütylamins auch
2 Teile Monoäthanolamin, Äthylamin, n-Propylamin, Cyclohexylamin, Äthylendiamin
oder a-Amino-ß-diäthylamino-äthan zugegeben werden, wobei ein ähnliches Resultat
erhalten wird.
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Die zur Bereitung der Stammlösung verwendete Kupferverbindung kann
wie folgt hergestellt werden 95 Teile des Trinatriumsalzes des Farbstoffes werden
in 2ooo Teilen warmem Wasser unter Zusatz von 4 Teilen Natriumhydroxyd gelöst. Zu
dieser Lösung werden ioo Teile Monoäthanolamin zugegeben und bei 6o bis 7o° eine
ammoniakalische Kupfersulfatlösung, bestehend aus 5oTeilen kristallisiertem Kupfersulfat,
8o Teilen 25°joigem Ammoniak und 15o Teilen Wasser, zugetropft. Die Kupferverbindung
scheidet sich nach kurzer Zeit zum größten Teil aus. Man erwärmt noch i Stunde auf
8o', setzt 4o Teile Natriumchlorid zu, filtriert den Farbstoff ab und trocknet ihn.
Beispiel 3 i Teil der Kupferverbindung des Farbstoffes aus i Mol tetrazotiertem
3, 3'-Dioxy-4, 4'-diaminodiphenyl und 2 Mol 2-Oxyäthylamino-8-oxynaphthalin-6-sulfonsäure
wird mit Zoo Teilen heißem Wasser übergossen und nach Zugabe von 2 Teilen n-Propylamin
aufgekocht. Es resultiert eine klare Lösung, die man mit Wasser auf 3000
Volumteile verdünnt. Diese verdünnte Lösung wird auf 6o bis 7o° erwärmt und 2 Teile
wasserfreies Natriumcarbonat zugefügt. Man geht mit ioo Teilen vorgenetzter Viskosekunstseide
ein, steigert die Temperatur zum Kochen und hält i Stunde kochend, wobei nach 5
und nach 20 Minuten, vom Beginn des Kochens an gerechnet, je 15 Teile kristallisiertes
Natriumsulfat zugefügt werden. Hierauf wird gespült und getrocknet. Man erhält eine
graublaue Färbung von guter Wasch- und Lichtechtheit.
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Die Stammlösung kann ebensogut mit 2 Teilen n-Butylamin oder n-Amylamin
angesetzt werden. Beispiel 4 i Teil der Kupferverbindung des Farbstoffes aus i Mol
tetrazotiertem 3, 3'-Dioxy-4, 4'-diaminodiphenyl und 2 Mol i-(8'-Su1fo-2'-naphthyl)-3-methyl-5-pyrazolon
wird mit Zoo Teilen heißem Wasser übergossen und nach Zugabe von 2 Teilen a-Amino-ß-diäthylamino-äthan
aufgekocht. Die so erhaltene klare Stammlösung wird in 28oo Teile Wasser von 6o
bis 7o° gegeben, wobei der Farbstoff als Komplex in echte Lösung geht. Nach Zugabe
von 2 Teilen Trinatriumphosphat geht man mit ioo Teilen Baumwolle ein und steigert
die Temperatur unter Bewegen der Ware innerhalb '/,Stunde zum Kochen. Man kocht
während i Stunde, wobei man nach 5 und nach 2o Minuten Kochen je 15 Teile kristallisiertes
Natriumsulfat zufügt. Nach beendigter Färbung ist das Bad gut ausgezogen. Die Ware
wird gründlich gespült und getrocknet. Es resultiert eine klare blaustichige Bordeauxfärbung
von bemerkenswerter Waschechtheit und hervorragender Lichtechtheit.
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Die Stammlösung kann auch mit 2 Teilen Monoäthanolamin oder Äthylendiamin
angesetzt werden. Beispiel 5 i Teil der Kupferverbindung des Farbstoffes aus i Xfol
tetrazotiertem 3, 3'-Dioxy-4, 4'-diaminodiphenyl und 2 Mol 2-Amino-5-oxynaphthalin-7-sulfonsäure
wird mit 40o Teilen heißem Kondenswasser übergossen und mit 2 Teilen n-Butylamin
aufgekocht. Die so erhaltene Stammlösung wird in 26oo Teile Wasser von 6o bis 70°,
welches 2 Teile wasserfreies Natriumcarbonat gelöst enthält, gegeben. Nun geht man
mit ioo Teilen vorgenetzter Baumwolle ein, erhitzt innerhalb 1/4 Stunde zum Kochen
und färbt i Stunde kochend, wobei man nach 5 und nach 20 Minuten je 15 Teile kristallisiertes
Natriumsulfat zufügt. Nach dieser Zeit ist das Färbebad vollständig erschöpft. Man
erhält eine reine, leuchtend blaue Färbung von sehr guter Wasch- und Lichtechtheit.
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Die Stammlösung kann anstatt mit n-Butylamin auch mit 2 Teilen Monoäthanolamin,
n-Amylamin, Äthylamin oder Cyclohexylamin angesetzt werden.
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Die zur Bereitung der Stammlösung verwendete Kupferverbindung kann
wie folgt hergestellt werden 76 Teile des Dinatriumsalzes des Farbstoffes werden
in 2ooo Teilen warmem Wasser unter Zusatz von io Teilen wasserfreiem Natriumcarbonat
und 5o Teilen Monoäthanolamin gelöst. Zu dieser Lösung fügt man langsam bei 6o bis
7o° eine Lösung, bestehend aus 5o Teilen kristallisiertem Kupfersulfat, 5o Teilen
Monoäthanolamin und i5o Teilen Wasser. Man erwärmt i Stunde auf 8o°, setzt etwas
Natriumchlorid zu, filtriert den abgeschiedenen Farbstoff ab und trocknet ihn. Beispiel
6 i Teil der durch entmethylierende Kupferung erhaltenen Kupferverbindung des Farbstoffes
aus i Mol tetrazotiertem 3, 3'-Dimethoxy-4, 4'-diamino-diphenyl und 2 Mol 2-Oxy
äthylamino-5-oxynaphthalin-7-sulfonsäure wird mit Zoo Teilen Kondenswasser aufgekocht
und in 28oo Teile Wasser von 7o°, welches 2 Teile wasserfreies Natriumcarbonat und
2 Teile Äthylamin enthält, gegeben. Nach kurzem Umrühren geht man mit ioo Teilen
Baumwolle ein und treibt die Temperatur innerhalb 1/4 Stunde zum Kochen. Nach 5
Minuten werden 2o Teile kristallisiertes Natriumsulfat und nach 20 Minuten nochmals
2o Teile zugegeben. Nach einstündigem Kochen wird die Ware gründlich gespült und
getrocknet. Es resultiert eine reine, stark grünstichigblaue Färbung von sehr guter
Wasch- und Lichtechtheit.
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Statt Äthylamin können dem Färbebad auch Äthanolamin, Diäthanolamin,
Isopropylamin oder a-Amino ß-diäthylaminoäthan zugesetzt werden.
Die
zur Bereitung der Stammlösung verwendete Kupferverbindung kann nach der in der französischen
Patentschrift 954 282 beschriebenen Methode hergestellt werden.
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Beispiel 7 i Teil der Kupferverbindung des Farbstoffes aus i Mol tetrazotiertem
3, 3'-Dioxy-4, 4'-diaminodiphenyl und z Mol i-(6'-Sulfo-2'-naphthyl)-3-methyl-5-pyrazolon
wird mit Zoo Teilen heißem Kondenswasser übergossen und nach Zugabe von 2 Teilen
Äthylendiamin aufgekocht. Die Stammlösung wird durch ein feines Sieb in die Färbeflotte
von 28oo Teilen 7o° warmem Kondenswasser eingegeben und noch 2 Teile wasserfreies
Natriumcarbonat zugefügt. Dann geht man mit ioo Teilen vorgenetzter Baumwolle ein
und läßt die Temperatur innerhalb 1/2 Stunde zum Kochen steigen; nach 5 und nach
20 Minuten Kochen gibt man je 15 Teile kristallisiertes Natriumsulfat zu
und hält insgesamt i Stunde bei Kochtemperatur. Das Bad ist gut ausgezogen. Es resultiert
eine volle Bordeauxfärbung von bemerkenswerter Waschechtheit und sehr guter Lichtechtheit.
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Mit 2 Teilen Äthanolamin werden ähnliche Resultate erhalten.
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Beispiel 8 i Teil der Kupferverbindung des Farbstoffes aus 2 Mol diazotiertem
2-Amino-i-oxy-4-benzoesäureanilid und i Mol des Triazins aus i Mol Cyanurchlorid,
2 Mol 2-Amino-5-oxynaphthalin-7-sulfonsäure und i Mol Anilin wird mit Zoo Teilen
heißem Kondenswasser, welche 2 Teile Äthanolamin und o,5 Teile wasserfreies Natriumcarbonat
enthalten, aufgekocht, wobei eine klare Lösung entsteht. Das Färbebad von 3ooo Teilen
Kondenswasser wird mit 2 Teilen wasserfreiem Natriumcarbonat beschickt und auf 7o°
gestellt, wonach die Stammlösung zugegeben wird. Man geht mit ioo Teilen Baumwolle
ein, treibt innerhalb % Stunde zum Kochen und kocht während i Stunde, wobei nach
5 und nach 2o Minuten je 15 Teile kristallisiertes Natriumsulfat zugegeben werden.
Das Bad wird gut ausgezogen, und die resultierende Färbung ist ein reines Rubinrot
von sehr guter Licht- und Waschechtheit.
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Die zur Bereitung der Stammlösung verwendete Kupferverbindung wird
wie folgt hergestellt: 115 Teile des Farbstoffes werden in 2ooo Teilen warmem Wasser
unter Zusatz von 8 Teilen Natriumhydroxyd gelöst. Man gibt eine aus 5o Teilen kristallisiertem
Kupfersulfat, 8o Teilen 25°/oigem Ammoniak mit i5o Teilen Wasser bereitete Lösung
hinzu und erwärmt i Stunde auf 8o°. Die Kupferverbindung wird durch Zusatz von Natriumchlorid
abgeschieden, abfiltriert und getrocknet.