DE90770C

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Publication number: DE90770C
Application number: DENDAT90770D
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KAISERLICHES

PATENTAMT.

Blaue Amidoazofarbstoffe, welche sich von Paradiaminen ableiten und aus Nitroazofarbstoffen durch alkalische Reduction dargestellt werden, sind Gegenstand der Patente Nr. 70885 und' Nr. 68092. Die Nitrofarbstoffe werden aus den betreffenden Nitrodiazoverbindungen durch Kuppeln mit Naphtolsulfosäuren gewonnen.

Zu rothschwarzen bis blauschwarzen Farbstoffen von aufserordentlicher Farbkraft gelangt man nun, wenn man mit Hülfe der Amidonaphtoldisulfosäure des Patentes Nr. 53023 in folgender Weise Amidoazofarbstoffe herstellt.

Diese Farbstoffe sind die ersten Beispiele von direct schwarzfärbenden Monoazofarbstoffen. Dafs die Farbstoffe wirklich solche Monoazofarbstoffe sind, geht daraus hervor, dafs man die identischen Farbstoffe durch Verseifen der aus diazotirtem Acetylphenylendiamin dargestellten Monoazofarbstoffe erhält, wobei die Entstehung eines Azoxyderivats ausgeschlossen ist.

Ihre Darstellung geschieht in der Weise, dafs man die Diazoverbindungen des p-Nitranilins, p-Nitro-o-toluidins, Ot₁ a₂-Nitronaphtylamins mit Amidonaphtoldisulfosäure in schwach saurer oder alkalischer Lösung zu Azofarbstoffen vereinigt und diese . der Reduction durch Schwefelalkalien oder Alkalipolysulfureten unterwirft, wodurch die freie Amidogruppe im Farbstoffmolecül gebildet wird. Nimmt man die Kuppelung in saurer Lösung vor, so kommt man zu Farbstoffen von anderer Constitution, als wenn man in alkalischer Lösung arbeitet.

Die auf die eine oder andere Weise erhaltenen reducirten Farbstoffe unterscheiden sich wesentlich im Verhalten gegen salpetrige Säure, indem bei dem sauer gekuppelten Farbstoff nur die eine durch Reduction entstandene Amidogruppe diazotirbar ist, während bei dem alkalisch gekuppelten auch die Amidogruppe_k der Amidonaphtoldisulfosäure diazotirt werden kann. Man kann hierdurch, von den diazotirten Diamidoazofarbstoffen ausgehend, zu zwei Reihen von neuen Farbstoffen, zu Dis- bezw. Trisazofarbstoffen gelangen, indem man die Diazoverbindungen mit ι bezw. 2 Mol. einer kuppelungsfähigen Substanz weiter vereinigt.

Die neuen Monoazofarbstoffe stellen in trockenem Zustande bräunliche krystallinische Massen dar mit metallisch schimmernder Oberfläche; die freien Farbstoffsäuren sind in Wasser schwer, die Alkalisalze dagegen leicht löslich. Die Farbstoffe sind vor dem im Handel befindlichen Wollschwarz durch aufserordentliche Farbkraft und hervorragendes Egalisirungsvermögen ausgezeichnet, welches ihnen eine Verwendung in einer Reihe von Industrien sichern wird, die den schwarzen Diazofarbstoffen des Handels ihres schlechten Egalisirungsvermögens wegen verschlossen sind; in schwachen Ausfärbungen geben sie der Wolle eine dunkelviolette bis dunkelblaue Farbe.

Beispiel: 18,8 kg U₁ «₂-Nitronaphtylamin werden unter gutem Rühren mit 40 kg 3oproc. Salzsäure versetzt. Nachdem man hierauf die Temperatur des Gemisches auf 15⁰ C. erniedrigt hat, läfst man eine Lösung von 6,9 kg

Natriumnitrit in 25 1 Wasser langsam und unter Rühren einfliefsen, wobei man Sorge trägt, dafs die Temperatur 15 ° nicht wesentlich übersteigt. Nach zweistündigem Rühren ist die Diazqtirung beendigt. Man trägt jetzt das Diazotirungsgemisch in eine Lösung von 32 kg Amidonaphtoldisulfosäure und 35 kg Soda bezw. 70 kg Natriumacetat in 700 1 Wasser ein. Die Farbstoffbildung beginnt sofort und ist nach mehrstündigem Rühren beendigt.

Man erwärmt jetzt die Lösung auf 60 ° und versetzt mit 50 bis 60 kg krystallisirtem Schwefelnatrium in Wasser gelöst. Die Reduction ist nach einstündigem Rühren beendigt. Nachdem man die Lösung auf 40 bis 50⁰ abgekühlt hat oder auch sofort, wird mit Essigsäure oder einer Mineralsäure vorsichtig angesäuert, wobei sich der Farbstoff mit etwas Schwefel gemengt ausscheidet. Er wird durch Auflösen in Sodalösung, Filtriren und Ausfällen mit Salzsäure gereinigt.

Claims

Patent-Anspruch:

Verfahren zur Darstellung schwarzer alkaliechter Säuremonoazofarbstoffe aus Amidonaphtoldisulfosäure des Patentes Nr. 53023, darin bestehend, dafs. man die aus diazotirtem p-Nitranilin, p-Nitro-o-toluidin und O₁ a₂-Nitronaphtylamin einerseits und Amidonaphtoldisulfosäure des Patentes Nr. 53023 in schwach saurer oder alkalischer Lösung andererseits erhaltenen Farbstoffe mit Schwefelalkalien oder Polysulfureten der Alkalien in neutraler oder alkalischer Lösung reducirt.