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Verfahren zur Herstellung von Konzentraten von Diisopropylamin Die
Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von Konzentraten von Diisopropylamin.
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Bei gewissen Verfahren zur Herstellung von Aminen, beispielsweise
durch Aminierung von Alkoholen, entsteht eine Mischung, welche ein oder mehrere
Amine zusammen mit nicht umgesetztem Alkohol und Wasser enthält. So wird bei der
Aminierung von Isopropanol eine Mischung erhalten, welche hauptsächlich Monoisopropylamin,
Diisopropylamin, Isopropanol und Wasser enthält. Beträchtliche Mengen an Monoisopropylamin,
welches bei 34° siedet, können durch einfache fraktionierte Destillation in im wesentlichen
reinem Zustand entfernt werden. Die Trennung der Mischung nach dem Entfernen des
Monoisopropylamins durch Destillation ist jedoch schwierig, da folgende azeotrope
Mischungen gebildet werden
| Diisopropylamin-Wasser ....... Siedepunkt 72,4° |
| Diisopropylamin-Isopropanol... - 79,o° |
| Wasser -Isopropanol........... - 8o,2° |
Es wurde schon vorgeschlagen, Mischungen, welche Diisopropylamin und Isopropanol
enthalten, dadurch zu trennen, daß Wasser und ein organisches Schleppmittel eigens
zugegeben werden, beispielsweise ein Äther oder ein Kohlenwasserstoff von einem
geeigneten Siedepunkt, worauf dann die Mischung in der Weise destilliert wird, daß
ein Rückstand erhalten wird, welcher Diisopropylamin und Wasser enthält. Der endgültige
Arbeitsschritt bei Verfahren dieser
Art besteht also in der Trennung
von Diisopropylamin und Wasser, und diese Trennung wird durch die Bildung von azeotropen
Mischungen schwierig. Es wurde schon vorgeschlagen, ein chemisches wasserentziehendes
Mittel, beispielsweise Natriumhydroxyd, anzuwenden oder ein Verfahren, bei dem ein
Abdekantieren stattfindet bei einer oberhalb Zimmertemperatur liegenden Temperatur.
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Bei Destillationsverfahren der im vorigen Absatz beschriebenen Art
entsteht ein ternäres azeotropes Gemisch aus Wasser, Isopropanol und dem Schleppmittel.
Wenn der Siedepunkt des Schleppmittels ausreichend niedrig unterhalb desjenigen
von Diisopropylamin liegt, um zu ermöglichen, daß diese beiden Stoffe durch Destillation
getrennt werden können, dann enthält das ternäre azeotrope Gemisch nur eine geringe
Menge Wasser und Isopropanol. Bei der Kondensation scheidet sich das ternäre azeotrope
Gemisch in zwei Schichten, und zwar eine obere Schicht, welche reich an Schleppmittel
ist, und eine untere Schicht, die reich an Wasser ist. Der Unterschied in der Konzentration
des Isopropanols in den beiden Schichten hängt von dem Schleppmittel und von der
Arbeitstemperatur ab. Bei Zimmertemperatur besitzt die wäßrige Schicht die höhere
Isopropanolkonzentration, da jedoch die wäßrige Schicht nur einen kleinen Anteil
des kondensierten azeotropen Gemisches darstellt, ist der größere Anteil des Isopropanols
in der oberen Schicht zugegen. Es ist vorgeschlagen worden, die Mischung dadurch
von Isopropanol zu befreien, daß die untere Schicht abgezogen wird und die obere
Schicht der Destillationsvorrichtung wieder zugeführt wird, jedoch hat dieses Verfahren
den Nachteil, daß der Hauptanteil an Isopropanol der Destillationsanlage wieder
zugeführt wird, und daß das Isopropanol aus der Destillationsanlage in Form eines
azeotropen Gemisches entfernt wird, das einen verhältnismäßig geringen Anteil dieses
Stoffes enthält, wodurch das Verfahren schwierig durchführbar und hinsichtlich der
Wärmeausnutzung unwirtschaftlich wird.
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Als abgewandelte Ausführungsform ist vorgeschlagen worden, die obere
Schicht zu entfernen und die untere wäßrige Schicht der Destillationsanlage wieder
zuzuführen, jedoch hat dieses Verfahren den Nachteil, der durch die geringe Menge
an in dem ternären azeotropen Gemisch vorhandenem Isopropanol hervorgerufen wird
und durch den infolge der Zurückführung des entfernten Wassers außerordentlich hohen
Wärmeverbrauch.
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Wenn nun ein Schleppmittel ausgewählt wird, das einen Siedepunkt besitzt,
der ähnlich demjenigen von Diisopropylamin ist, ist es möglich, durch Destillation
ein ternäres azeotropes Gemisch zu entfernen, das einen vergrößerten Anteil an Wasser
und Isopropanol enthält, und wenn in dieser Weise gearbeitet wird, enthält die wäßrige
Schicht des kondensierten Destillats einen höheren Anteil an Isopropanol. Dieses
Verfahren hat jedoch wiederum den Nachteil, daß es eine schwierige Trennung des
Diisopropylamins von dem restlichen Schleppmittel erfordert.
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Es wurde auch schon vorgeschlagen, ein Schleppmittel zu verwenden,
welches bei einer Temperatur siedet, die genügend oberhalb derjenigen von Diisopropylamin
liegt, um eine Scheidung dieser beiden Stoffe durch Destillation zu ermöglichen,
und welches mit Wasser ein azeotropes Gemisch bildet, das bei einer Temperatur siedet,
die unterhalb der Siedetemperatur des azeotropen Gemisches von Diisopropylamin und
Wasser liegt. In diesem Fall ergibt das aus Schleppmittel, Wasser, Isopropanol bestehende
azeotrope Gemisch bei der Kondensation eine an Isopropanol reiche wäßrige Schicht.
Das Destillat dieses Verfahrens ist jedoch im allgemeinen mit Diisopropylamin stark
verunreinigt, und infolge dieses hohen Verlustes an dem gewünschten Produkt ist
dieses Verfahren unwirtschaftlich.
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Gemäß der Erfindung wird ein Verfahren zur Herstellung von Konzentraten
von Diisopropylamin aus Mischungen mit Wasser und Isopropanol vorgeschlagen, - das
dadurch gekennzeichnet ist, daß zunächst die Mischung in Gegenwart eines Kohlenwasserstoffes
oder einer Kohlenwasserstofffraktion destilliert wird, wobei dieser Kohlenwasserstoff
oder die Kohlenwasserstofffraktion frei von olefinischen oder acetylenischen Bindungen
ist und innerhalb des Bereiches von 68 bis 75° siedet, worauf dann nach der Entfernung
des Wassergehaltes der Mischung in Form eines aus Kohlenwasserstoff, Isopropanol,
Wasser bestehenden ternären azeotropen Gemisches die Destillation in Gegenwart von
Kohlenwasserstoff oder einer Kohlenwasserstofffraktion fortgesetzt wird.
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Im Gegensatz zu den oben beschriebenen Verfahren findet beim Verfahren
gemäß der Erfindung keine vorsätzliche Zugabe von Wasser statt, vielmehr erfolgt
eine wirksame Entfernung des in der Mischung vorhandenen Wassers und Isopropanols,
wodurch also die Notwendigkeit entfällt, zum Schluß Wasser aus Diisopropylamin abscheiden
zu müssen. Weiterhin läßt sich bei dem erfindungsgemäßen Verfahren eine leichte
Trennung zwischen dem Überschuß an Schleppmittel und Diisopropylamin durchführen
und es findet kein unnötiger Verlust an diesem letzteren Stoff statt. Da weiterhin
nicht eine beträchtliche Menge Wasser entfernt zu werden braucht und da Wasser und
Isopropanol in Form von azeotropen Mischungen, die verhältnismäßig reich an diesen
Stoffen sind, entfernt werden, läßt sich das Verfahren wirtschaftlich hinsichtlich
des Wärmeverbrauches und der Größe der Betriebsanlage oder der Arbeitszeit durchführen,
die notwendig ist, eine gegebene Menge des Isopropanolaminierungsproduktes zu behandeln.
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Die Anwendung eines Kohlenwasserstoffes oder einer Kohlenwasserstofffraktion,
die innerhalb des Bereiches von 68 bis 75° siedet, bei der Destillation führt zur
Bildung eines aus Kohlenwasserstoff, Isopropanol, Wasser bestehenden ternären azeotropen
Gemisches, und hierdurch wird es möglich, daß das Wasser aus der Mischung als eine
erste Stufe bei der Trennung entfernt werden kann. Es ist wünschenswert, das kondensierte
azeotrope Gemisch einer Dekantierungsvorrichtung zuzuführen, in der es auf einer
erhöhten Temperatur von 4o bis 5o° gehalten wird. Auf diese Weise werden zwei Schichten
gebildet, und zwar eine obere Schicht, welche den Kohlenwasserstoff
und
den größten Anteil des Isopropanols enthält, und diese Schicht wird vorzugsweise
der Destillationsanlage wieder zugeführt, und eine untere Schicht, welche Wasser
enthält und den geringeren Anteil an Isopropanol. Es ist zu bemerken, daß, wenn
in der Dekantierungsvorrichtung bei einer erhöhten Temperatur gearbeitet wird, eine
untere wäßrige Schicht erhalten werden kann, welche eine sehr geringe Menge Isopropanol,
beispielsweise weniger als 5 Gewichtsprozent enthält. Infolgedessen kann diese Schicht
verworfen werden, ohne einen schwerwiegenden Verlust an Isopropanol in Kauf nehmen
zu müssen. Wenn im Gegensatz hierzu in der Dekantierungsvorrichtung bei Zimmertemperatur
gearbeitet wird, können ernsthafte Verluste an Isopropanol eintreten.
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In der nächsten Trennungsstufe wird Isopropanol als azeotrope Mischung
mit dem Kohlenwasserstoff entfernt. Es ist zu erwähnen, daß der in dieser Stufe
angewandte Kohlenwasserstoff von Anfang an zugegeben sein kann oder nach der Entfernung
der aus Kohlenwasserstoff, Isopropanol, Wasser bestehenden azeotropen Mischung,
oder er kann auch durch Rückführung aus der in der ersten Stufe angewandten Dekantierungsvorrichtung
geliefert werden. Von diesen möglichen Verfahren wird dasjenige der Zurückführung
bevorzugt. Das aus Kohlenwasserstoff und Isopropanol bestehende azeotrope Gemisch
enthält einen höheren Prozentanteil an Isopropanol als das aus Kohlenwasserstoff,
Isopropanol,Wasserbestehende azeotrope Gemisch, und infolgedessen ist dieses Trennungsverfahren
demjenigen der bisher bekannten Verfahren vorzuziehen, bei dem das Isopropanol in
Form des ternären azeotropen Gemisches entfernt wird. Wenn beispielsweise n-Hexan
als Azeotropbildner angewandt wird, enthält das ternäre azeotrope Gemisch nur 7
Gewichtsprozent Isopropanol, während das binäre, aus n-Hexan-Isopropanol bestehende
azeotrope Gemisch 18 Gewichtsprozent Isopropanol enthält.
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Die Menge an angewandtem Kohlenwasserstoff liegt vorzugsweise im Überschuß
zu derjenigen vor, welche erforderlich ist, um die ganze Menge an Isopropanol zu
entfernen, und in diesem Fall kann der Überschuß an Kohlenwasserstoff in der nächsten
Destillationsstufe entfernt werden, indem der Unterschied der Siedepunkte zwischen
dem Kohlenwasserstoff und dem Diisopropylamin dies ohne Schwierigkeit ermöglicht.
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Kohlenwasserstoffe, welche beim Verfahren gemäß der Erfindung angewandt
werden können, sind beispielsweise Methylcyclopentan (Siedepunkt 7r,8°) und n-Hexan
(Siedepunkt 68,75°).
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Es ist auch möglich, eine Kohlenwasserstofffraktion anzuwenden, die
innerhalb des Bereiches von 68 bis 75° siedet, wobei unter dem Ausdruck Kohlenwasserstofffraktion
in der vorliegenden Beschreibung eine Mischung von Kohlenwasserstoffen verstanden
wird. Eine Fraktion dieser Art kann beispielsweise dadurch erhalten werden, daß
ein Kreosotöl, das bei der Destillation von Hochtemperaturteer gebildet wird und
einen Siedebereich zwischen Zoo und 35o° besitzt, der spaltenden Hydrierung unterworfen
wird. Dieses Produkt wird dann fraktioniert, und die zwischen 68 und 75° überdestillierende
Fraktion wird mit Schwefelsäure und Wasser gewaschen und dann getrocknet. Auf diese
Weise wird die Fraktion von aromatischen und ungesättigten Kohlenwasserstoffen befreit.
Eine auf diese Weise hergestellte Kohlenwasserstofffraktion wurde analysiert, und
es wurde gefunden, daß diese 84 Gewichtsprozent Methylcyclopentan und z1 Gewichtsprozent
n-Hexan enthielt. Die verbleibenden 5 °/o bestanden aus nicht identifizierten Cycloparaffinen.
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Die Menge an Kohlenwasserstoff oder Kohlenwasserstofffraktionen, welche
beim Verfahren gemäß der Erfindung angewandt wird, beträgt vorzugsweise q. bis 6
Volumteile je Volumteil Isopropanol, das in der Mischung zugegen ist.
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Wenn beispielsweise bei dem Verfahren Methylcyclopentan angewandt
wird, besteht die erste Fraktion aus einem ternären azeotropen Gemisch, das etwa
86 Gewichtsprozent Methylcyclopentan, 9 Gewichtsprozent Isopropanol und 5 °/o Wasser
enthält und einen Siedepunkt von 58,7° besitzt. Bei der Kondensation ist dieses
azeotrope Gemisch heterogen und scheidet sich in zwei Schichten. Wenn diese Scheidung
bei q5° durchgeführt wird, entsteht eine untere wäßrige Schicht, die 92 Gewichtsprozent
Wasser und 8 Gewichtsprozent Isopropanol enthält. Diese Schicht kann verworfen und
die obere Methylcyclopentan und Isopropanol enthaltende Schicht der Destillationsvorrichtung
wieder zugeführt werden.
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Beim Fortsetzen der Destillation destilliert ein aus Methylcyclopentan
und Isopropanol bestehendes azeotropes Gemisch bei einer Temperatur von 63,8° über.
Dieses azeotrope Gemisch ist bei der Kondensation homogen und enthält 21 Gewichtsprozent
Isopropanol. Das Methylcyclopentan kann aus diesem azeotropen Gemisch durch Waschen
mit Wasser im Gegenstrom wiedergewonnen werden. Gegebenenfalls kann jedoch auch
eine Trennung durch azeotrope Destillation in Gegenwart von Wasser durch das oben
beschriebene Verfahren durchgeführt werden mit Ausnahme, daß es in diesem Fall wünschenswert
ist, die Trennung in der Dekantiervorrichtung bei einer Temperatur durchzuführen,
die nicht über Zimmertemperatur liegt. Diese einfache Möglichkeit, den Kohlenwasserstoff
wiederzugewinnen, stellt ein wichtiges Merkmal des den Gegenstand der Erfindung
bildenden Verfahrens dar.
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Die Mischung wird dann nach dem Entfernen des Wassers und des Isopropanols
in Form von azeotropen Mischungen derselben mit dem Methylcyclopentan noch Diisopröpylamin
und jeglichen Uberschuß an Methylcyclopentan über diejenige Menge enthalten, die
zur Bildung der azeotropen Mischungen erforderlich ist. Diese beiden Stoffe können
durch einfache Destillationsbehandlung abgetrennt werden.
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Das den Gegenstand der Erfindung bildende Verfahren wird vorzugsweise
absatzweise durchgeführt, jedoch kann auch eine kontinuierliche Arbeitsweise Anwendung
finden.
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Es ist darauf hinzuweisen, daß die Siedepunkte der azeotropen Mischungen
von dem angewandten Kohlenwasserstoff abhängen oder, wenn eine zwischen
68
und 75° siedende Fraktion angewandt wird, von der Zusammensetzung dieser Fraktion,
jedoch sind diese Unterschiede nur gering, und sie beeinflussen nicht den Grundgedanken
der Erfindung.
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Bezüglich der folgenden Beispiele ist darauf hinzuweisen, daß, wenn
nicht das Gegenteil erwähnt ist, bei den Destillationen ein Rückflußverhältnis von
2o : i angewandt wird und daß die Analysen in Voluniprozenten angegeben sind.
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Beispiel i Eine Mischung folgender Volumenzusammensetzung wurde durch
Aminierung von Isopropanol erhalten Mono-isopropylamin . . . . . . . . . . . . ..
. . . 5o,5 0/0 Di-isopropylamin . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 16,5 111,
Isopropanol . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
12,5 0/0 Wasser
. . .. . . . . ... .. ..... . . . . . . . . . . 2m 0/0. Beim ersten Fraktionierungsverfahren
wurden io 1 dieser Flüssigkeit in einer Kolonne fraktioniert, welche eine Leistung
entsprechend dreißig theoretischen Platten hatte. Es wurden folgende Fraktionen
erhalten:
| Frak- Tempera- j o- Zusammensetzung |
| tion tu r lumen |
| i 31 bis 34' 4,941 99 oio Mono-iso- |
| propylamin |
| 2 34 1,76 1 85,7 0i, Di-iso- |
| bis 77,5" propylamin |
| 6,3 0;ö Wasser |
| 5,5 % Isopropanol |
| 2,5 % Mono-iSO- |
| propylamin |
| 3 77,5 1,501 75,0 0;o Isopropanol |
| bis ioo° 15,9 % Wasser |
| 9,i % Di-iso- |
| propy lamin |
| Rück- - 1,651 99 % Wasser |
| stand |
Aus dieser Tabelle ergibt sich, daß die Fraktion z aus im wesentlichen reinem Mono-isopropylamin
besteht. Die Fraktion 3, welche einen Hauptanteil an nicht umgewandeltem Isopropanol
enthielt, wurde der Aminierungsstufe wieder zugeführt.
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Das erste Fraktionierungsverfahren wurde wiederholt unter Anwendung
einer weiteren Menge von io 1 Flüssigkeit. Die innerhalb des Bereiches von 34 bis
77,5° destillierende Fraktion wurde mit der entsprechenden bereits erhaltenen Fraktion
2 vereinigt. Diese vereinigte Fraktion 2, von der 9o 0/0 innerhalb des Temperaturbereiches
von 7o bis 77,5' gesammelt worden war, wurde in ihre Bestandteile durch Destillation
in Gegenwart einer Kohlenwasserstofffraktion zerlegt, die innerhalb des Temperaturbereiches
von 7o bis 75' siedete.
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Durch spaltende katalytische Hydrierung eines Kreosotöls, das durch
Destillation von Hochtemperaturteer erhalten wurde und innerhalb des Bereiches von
20o bis 350' siedete, wurde eine Kohlenwasser-Stofffraktion erhalten. Das Produkt
wurde unter Anwendung eines Rückflußverhältnisses von 5o : r destilliert, und zwar
in einer Destillationskolonne, welche eine Leistung entsprechend 8o bis ioo theoretischen
Platten hatte. Die innerhalb des Bereiches von 7o bis 75' siedende Fraktion wurde
5 Tage lang über konzentrierter Schwefelsäure stehengelassen. Sie wurde dann mit
verdünnter Natronlauge und darauf mit Wasser gewaschen, getrocknet und erneut destilliert.
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500 ccm dieser Kohlenwasserstofffraktion wurden 2 1 der Fraktion
2 des ersten Fraktionierungsverfahrens zugegeben, und die Mischung wurde unter Anwendung
einer Kolonne mit einer Leistung entsprechend dreißig theoretischen Platten destilliert.
Die erste Fraktion, welche innerhalb des Bereiches von 39 bis 58,7° siedete, hatte
ein Volumen von 6o ccm und enthielt 85 Volumprozent Mono-isopropylamin. Diese Fraktion
wurde dem ersten Fraktionierungsverfahren wieder zugeleitet.
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Die zweite Fraktion, welche innerhalb des Bereiches von 59 bis 61'
siedete, bestand hauptsächlich aus der aus Wasser und Kohlenwasserstoff bestehenden
azeotropen Mischung. Diese Fraktion wurde einer Dekantiervorrichtung zugeleitet,
die auf einer Temperatur von 40' gehalten wurde. Die obere Schicht der Dekantiervorrichtung,
welche im wesentlichen aus dem reinen Kohlenwasserstoff bestand, wurde dem Veifahren
wieder zugeleitet, und die untere Schicht, «-elche ein Volumen von iig ccm hatte
und 9i % Wasser, 8 °J, Isopropanol und weniger als 0,2 % Di-isopropylamin enthielt,
wurde entfernt.
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Bei weiterer Fraktionierung der Mischung nach der Entfernung dieser
beiden Fraktionen wurden folgende Fraktionen erhalten
| Frak- Tempera- Vo- |
| tion tu r lumen "Zusammensetzung |
| 1 |
| ccm |
| A I 65 436 79 % Kohlen- |
| bis 69,5' wasserstoff |
| 21 % Isopropanol |
| B 69,5 :16o ioo % Kohlen- |
| bis 75,5' wasserstoff |
| 75,5 25 5o 0/0 Di-iso- |
| bis 84,o' propylamin |
| 5o"[/" Kohlen- |
| wasserstoff |
| D 84,0 i6oo Zoo ojo Di-iso- |
| bis 84,2' propylamin |
| Rück- -- So 90 % Di-iso- |
| stand I propylamin |
Die Fraktion A wurde durch Zugabe von 264 ccm Wasser in ihre Bestandteile geschieden.
DieMischung wurde unter Anwendung einer Fraktionierungskolonne destilliert, die
eine Leistung entsprechend 25 theoretischen Platten hatte. Das Destillat wurde einer
Dekantiervorrichtung zugeleitet, aus der To 0/0 der oberen Schicht entfernt wurden.
Der Rest der in der Dekantiervorrichtung verbleibenden Flüssigkeit wurde der Fraktionierungskolonne
wieder zugeleitet.
Auf diese Weise wurden mit einer Kopftemperatur
von 59 bis 61°
320 ccm von 97,5 °/o reinem Kohlenwasserstoff erhalten, der
weniger als 1,3 % Isopropanol enthielt. Diese Fraktion, zusammen mit der Fraktion
B der vorigen Fraktionierung, entspricht einer 95°/oigen Wiedergewinnung des angewandten
Kohlenwasserstoffs. Beispiel 2 1 1 der Fraktion 2 des im Beispiel i angewandten
ersten Destillationsverfahrens wurde in einer Laboratoriumsfraktionieranlage destilliert,
die eine Leistung entsprechend 7o theoretischen Platten hatte und der
250 ccm reines Methylcyclopentan zugegeben wurden. Es wurden folgende Fraktionen
erhalten:
| Fraktion Arbeitsbedingungen Temperatur Volumen Zusammensetzung |
| ccm Volumprozent |
| A Rückflußverhältnis 30 : 1 ........ 37,0 his 58,7°
31,0 82,7 Mono-isopropylamin |
| B Dekantiervorrichtung bei 45...... 58,7 bis 58,9° 64,5
Untere Schicht bestand aus: |
| untere Schicht entfernt, obere gi,6 Wasser |
| Schicht der Destillationsanlage o,2 Di-isopropylamin |
| zurückgeführt 8,2 Isopropanol |
| C Rückflußverhältnis 40 : 1...... ... 58,9 bis 64,0° 250,0
2o,8 Isopropanol |
| 79,2 Methylcyclopentan |
| D Rückflußverhältnis 40 : 1......... 71,o bis 72,o° 49,6 98
Methylcyclopentan |
| E Rückflußverhältnis 40 : 1......... 72,o bis 84,o° 10,0 20
Methylcyclopentan |
| 8o Di-isopropylamin |
| F Rückflußverhältnis 40 : 1 84,o bis 84,4° 800,0 99,7 Di-isopropylamin |
| Rück- |
| stand - - 40,0 93 Di-isopropylamin |
Dieses Beispiel läßt erkennen, daß von i 1 der Fraktion 2, die 857 ccm Di-isopropylamin
enthielt, 8oo ccm einer im wesentlichen reinen Probe dieser Verbindung erhalten
wurde. Beispiel 3
500 ccm der in Beispiel i hergestellten Fraktion 2 wurden
in einer Laboratoriumsfraktionierkolonne mit einer Leistung entsprechend
50 theoretischen Platten destilliert, wobei 150 ccm reines n-Hexan angewandt
wurden. Es wurden folgende Hauptfraktionen erhalten
| Fraktion Arbeitsbedingungen 1 Temperatur Volumen Zusammensetzung |
| 1 ccm I Volumprozent |
| A Rückflußverhältnis 30 : 1 ....... 37,0 bis 58,2° 15,6
81,1 Mono-isopropylamin |
| B Dekantiervorrichtung bei 50...... 58,2 bis 58,4° 31,7
95,4 Wasser |
| untere Schicht entfernt, o,15 Di-isopropylamin |
| obere Schicht der Destillations- 4,45Isopropanol |
| anlage zurückgeführt |
| C Rückflußverhältnis 40 : 1 ....... 58,4 bis 62,8° 145 18 Isopropanol |
| 82 Hexan |
| D Rückflußverhältnis 4o : i . . . . . . . 68,5 bis 69,o°
30 ioo n-Hexan |
| E Rückflußverhältnis 40 : 1 ....... 84,o bis 84,4° 400 99,7
Di-isopropylamin |
| Rück- |
| stand - - 18,6 94 Di-isopropylamin |
Dieses Beispiel zeigt, daß von 5oo ccm der Fraktion 2, die 428,5 ccm Di-isopropylamin
enthielt, 400 ccm einer im wesentlichen reinen Probe von Di-isopropylamin erhalten
wurden.