DE906481C - Verfahren zur Herstellung von schwefelhaltigen Kuepenfarbstoffen - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung von schwefelhaltigen Küpenfarbstoffen Zusatz zum Zusatzpatent 859 187 Im Patent 848 229 ist ein Verfahren zur Herstellung schwefelhaltiger Küpenfarbstoffe beschrieben, wonach man die gemäß Patent 470 501 erhältlichen roten bis violetten Küpenfarbstoffe (Dianthronäthylene) bei erhöhter Temperatur mit Aluminiumchlorid und Halogeniden des Schwefels und/oder der schwefligen Säure behandelt. Im Patent 859 187 ist dieses Verfahren auf die Anwendung elementaren Schwefels an Stelle der Halogenide des Schwefels und/oder der schwefligen Säure ausgedehnt worden, wobei an Stelle des Schwefels auch Verbindungen verwendet werden, die unter den Bedingungen der Reaktion Schwefel abspalten.
• In Erweiterung dieses Erfindungsgegenstandes wurde nun gefunden, daß man zu schwefelhaltigen Küpenfarbstoffen der gleichen Reihe gelangt, wenn man die Einwirkung des Schwefels bzw. der schwefelabspaltenden Verbindungen in anderen als in dem obigen Patent beschriebenen sauren Kondensationsmitteln vornimmt.
• Die erhaltenen Farbstoffe können nötigenfalls von nicht gebundenem Schwefel durch an sich bekannte Methoden, z. B. Extraktion mit Schwefelkohlenstoff oder mit einer Natriumsulfitlösung, befreit werden. Beispiel i In i8o Teile Chlorsulfonsäure wird bei 6o bis 65° eine Mischung von 5 Teilen des aus 2-Chloranthron gemäß Patent q.70 5oi erhaltenen Dichlordianthronäthylens mit 2 Teilen fein gemahlenem Schwefel eingetragen und etwa 1/z Stunde bei 6o bis 65° gerührt.
• Das nach dem Ausgießen auf Eis erhaltene olivgrüne Produkt wird nach Absaugen, Auswaschen und Trocknen mit Schwefelkohlenstoff extrahiert, wobei der nicht im Molekül gebundene Schwefel herausgelöst wird.
• Man erhält so einen schwefelhaltigen Küpenfarbstoff, der Baumwolle und verwandte Fasern aus violetter Küpe in olivgrünen Tönen färbt.
• Verwendet man an Stelle von Chlorsulfonsäure Schwefelsäure, die etwa 50/, Schwefelsäureanhydrid enthält, so erhält man nach etwa zweistündiger Reaktion bei 3o bis ¢o° ein olivgrünes Produkt, das teilweise sulhert ist. Beispiel z In 8o Teile Chlorsulfonsäure wird eine Mischung von 5 Teilen des in Beispiel i verwendeten Ausgangsmaterials und 4. Teilen wasserfreiem Schwefelnatrium bei etwa q.o bis 5o° langsam eingetragen und danach die Temperatur auf 6o bis 65° gesteigert, bis eine auf Wasser gegebene Probe eine olivgrüne Fällung ergibt.
• Der wie in Beispiel i isolierte Farbstoff färbt Baumwolle aus violetter Küpe in olivgrünen Tönen. Beispiel 3 In 8o Teile Chlorsulfonsäure wird bei 5o bis 6o° eine Mischung von 5 Teilen des im Beispiel i verwendeten Dichlordianthronäthylens und 5 Teilen Natriumthiosulfat eingetragen und so lange bei 5o bis 6o° gerührt, bis eine auf Wasser gegossene Probe der rotvioletten Lösung einen olivgrünen Niederschlag ergibt. Dann wird die Lösung auf Eis gegeben und wie in Beispiel i aufgearbeitet. Man erhält einen olivgrünen Küpenfarbstoff.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Weiterbildung des Verfahrens des Patents 859 187 zur Herstellung von schwefelhaltigen Küpenfarbstoffen, dadurch gekennzeichnet, daB man Verbindungen der Dianthronäthylenreihein Gegenwart anderer saurer Kondensationsmittel, als in dem Patent 859 187 beschriebenen, mit Schwefel oder Schwefel abgebenden Substanzen bei erhöhter Temperatur behandelt.