DE903089C - Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Schwefeldioxyd - Google Patents

Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Schwefeldioxyd

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DE903089C DEI3996A DEI0003996A DE903089C DE 903089 C DE903089 C DE 903089C DE I3996 A DEI3996 A DE I3996A DE I0003996 A DEI0003996 A DE I0003996A DE 903089 C DE903089 C DE 903089C
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William Hector Maclennan
John Manning
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Description

(WiGBl. S. 175)
AUSGEGEBEN AM 1. FEBRUAR 1954
I 3gg6 IV b j 12 i
Die Erfindung bezieht sich auf die Herstellung von Schwefeldioxyd und insbesondere auf die Herstellung von Schwefeldioxyd, welches durch bekannte Verfahren zur Herstellung von Schwefelsäure brauchbar ist.
Es ist bereits bekannt, natürlich vorkommendes Calciumsulfat als Kalkquelle für die Herstellung von Zement zu verwenden, wobei das Calciumsulfatmaterial mit Kohle und Asche in drehbaren Kilns von der Art erwärmt wird, wie sie üblicherweise in dieser Technik Anwendung findet. Die die Kilns verlassenden Abgase enthalten Schwefeldioxyd, welches aus der Zersetzung des Calciumsulfats stammt, jedoch ist dieses Gemisch mit großen Volumina anderer Gase, die hauptsächlich aus den Verbrennungsprodukten des Brennstoffes und der angewandten Überschußluft stammen, gemischt.
Im Gegensatz dazu schlägt das den Gegenstand der Erfindung bildende Verfahren die kontinuierliche Herstellung von Schwefeldioxyd aus natürlich vorkommendem Calciumsulfat mit beträchtlich höheren Konzentrationen vor als denen, die durch bekannte Verfahren erhalten werden können, und somit besitzt dieses Verfahren besondere Vorteile bei Arbeitsweisen zur Herstellung von Schwefelsäure.
Gemäß der vorliegenden Erfindung wird ein Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Schwefeldioxyd vorgeschlagen, welches darin besteht, daß in einen kontinuierlichen Tunnelkiln ein Gemisch eingegeben wird, welches Calciumsulfat, kohlenstoffhaltiges Material und Siliciumdioxyd enthält und dieses Gemisch durch indirekte Erwärmung ohne Sauerstoffzugabe und ohne Zugabe eines inerten permanenten Gases auf einen Temperaturbereich
von 900 bis 14000 gebracht wird, um dadurch das Calciumsulfat zu zersetzen und ein gasförmiges Gemisch zu ergeben, welches Schwefeldioxyd enthält. Kontinuierliche Tunnelkilns, welche für das den Gegenstand der Erfindung bildende Verfahren geeignet sind, sind solche der als Muffeltunnelkilns bekannten Art, wie sie in der keramischen Technik verwendet werden, in denen keine direkte Berührung der angewandten Heizgase mit den zu erwärmenden Gütern stattfindet. Es können auch elektrisch beheizte Tunnelkilns verwendet werden. Derartige Tunnelkilns können gerade oder kreisförmig sein. Weiterhin ist die Temperatur an einem bestimmten Punkt des Kilns im wesentlichen konstant, und sie kann durch die Länge desselben leicht geregelt werden, so daß die Charge auf die Temperatur gebracht werden kann, bei der erforderlichen Temperatur gehalten werden kann und abgekühlt werden kann innerhalb solcher Perioden, wie es durch Einstellung der Vorschubgeschwindigkeit der Wagen oder fahrbaren Behälter, in denen die Charge durch den Kiln geführt wird, wünschenswert ist.
Das Calciumsulfat, welches bei dem den Gegenstand der Erfindung bildenden Verfahren angewandt wird, kann von irgendeiner beliebigen Form sein, beispielsweise aus Gips-bestehen, jedoch wird es vorgezogen, im wesentlichen wasserfreies Calciumsulfat anzuwenden, beispielsweise natürlichen Anhydrit oder calcinierten Gips. Das kohlenstoffhaltige Material kann ein solches sein, welches beim Erwärmen auf die bei diesem Verfahren angewandten Temperaturen keine schädlichen Produkte ergibt und kann beispielsweise aus Kohle, Koks oder Bitumen bestehen, jedoch wird es vorgezogen, Koksklein zu verwenden.
Im allgemeinen wird das dem Verfahren zugeführte Gemisch das Calciumsulfat und kohlenstoffhaltige Material in Verhältnissen enthalten, welche der Gleichung
2 CaSO4
2 CaO +2 SO2+ CO2
entsprechen, jedoch kann die Menge an Kohlenstoff geändert werden, und sie kann so hoch sein, daß sie ι Mol pro Mol Calciumsulfat entspricht. In dem Gemisch können auch andere Stoffe als Calciumsulfat, Kohlenstoff und Siliciumdioxyd enthalten sein und insbesondere solche, die die Reaktion unterstützen oder daran teilnehmen, beispielsweise saure Oxyde, wie Aluminiumoxyd, oder Stoffe, welche unter den obwaltenden Reaktionsbedingungen derartige Oxyde mit sauren Eigenschaften ergeben.
Es wurde gefunden, daß es wünschenswert ist, daß jedes derartige Material einen hohen Anteil des erforderlichen Siliciumdioxyds enthält und daß dieses Material reaktionsfähiger ist, wenn es in feinverteiltem Zustand vorliegt. So werden beispielsweise mit feingemahlenem Sand und feingemahlenem Lehm gute Ergebnisse erzielt. Es wurde weiterhin gefunden, daß Stoffe, welche unter den obwaltenden Reaktionsbedingungen Siliciumdioxyd und andere Oxyde in einer reaktionsfähigen Form ergeben, beispielsweise Tone, vorteilhafte Ergebnisse zur Folge haben. Es wird vorgezogen, einen Ton zu verwenden, der einen hohen Gehalt an Siliciumdioxyd besitzt, beispielsweise einen üblichen Ton von der Art, wie er bei der Herstellung von Zement und Ziegeln verwendet wird, und der im allgemeinen Siliciumdioxyd und Aluminiumoxyd in einem Verhältnis von etwa 2 : ι Gewichtsteilen enthält.
Ein bevorzugtes Stoffgemisch besteht aus Anhydrit, Koksklein und Siliciumdioxyd oder Ton, wobei die Menge an Koksklein ausreichend sein kann, um bis zu ι Mol Kohlenstoff pro Mol Calciumsulfat zu ergeben und worin der Anteil an Siliciumdioxyd oder Ton derart ist, daß die Siliciumdioxydmole oder die Summe der Mole von Sihciümdioxyd und Aluminiumoxyd darin bis zu 2 Mol pro Mol Calciumsulfat beträgt. Es wurde jedoch gefunden, daß die besten Ergebnisse erzielt werden, wenn ein Gemisch angewandt wird, welches Calciumsulfat, Koksklein und Ton in solchen Verhältnissen enthält, daß Molverhältnisse von CaSO4: C : (SiO2 + Al2O3) von etwa 1: 0,6 : 0,5 vorliegen.
Um eine innige Berührung zwischen den Komponenten des Gemisches zu erzielen, welches dem Verfahren zugeleitet wird, ist es wünschenswert, die Komponenten derart zu mahlen, daß sie durch ein Sieb einer Maschenweite von 0,295 mm und vorzugsweise ein solches einer Maschenweite von 0,152 mm hindurchgehen und sie auf irgendeine geeignete Weise miteinander sorgfältig zu mischen, bevor sie dem Verfahren zugeleitet werden.
Die Komponenten und bzw. oder das Gemisch können, falls erwünscht, bei irgendeiner Stufe ihrer Herstellung getrocknet werden.
Bei Durchführung des den Gegenstand der Erfindung bildenden Verfahrens kann das Gemisch in Form eines Pulvers angewandt werden, welches in geeigneten Behältern auf die Kilnwagen oder KiInfördervorrichtungen gebracht wird. Es hat sich jedoch als vorteilhaft erwiesen, das Gemisch zu Stücken von geeigneter Form und Größe zu formen, beispielsweise durch Granulieren oder Formpressen. Gewünschtenfalls können die Formstücke eine solche Größe besitzen, daß sie direkt auf den Kilnwagen oder -förderern aufgeschichtet werden können und besondere Behälter unnötig sind. Die Granulierung oder Formgebung kann in bekannter Weise mit Hilfe eines flüssigen Bindemittels, beispielsweise Wasser oder einer wäßrigen Bitumenemulsion, durchgeführt werden. no
Es wurde gefunden, daß die Granulierung oder Formung des Gemisches, welches dem Verfahren zugeführt wird, wesentlich die Bildung von Staub verringert und infolgedessen die Erzeugung von im wesentlichen reinem Gas unterstützt. Die Granulierung oder Formung des Gemisches verringert ebenfalls die Bildung von gesinterten Massen und ermöglicht den freien Durchgang der entwickelten Gase. Die Tendenz der Bildung von gesinterten Massen kann weiterhin dadurch verringert werden, daß die Granalien oder geformten Stücke mit einem Belag eines Stoffes versehen werden, welcher bei den in dem Verfahren angewandten Temperaturen feuerfest ist, beispielsweise gepulvertem Kalkstein oder Kreide. Wenn eine Granulierung bei der Herstellung des Gemisches angewandt wird, so kann diese durch
bekannte Mittel erfolgen, beispielsweise in einer Schaufel- oder Trommelgranuliervorrichtung, und wenn es erwünscht ist, die Granalien mit einem Belag eines feuerfesten Materials zu versehen, kann dieses in pulverisierter Form während der Schlußbehandlung der Granulierung zugeführt werden. Wenn es erwünscht ist, Formstücke zu verwenden, beispielsweise Briketts, und diese mit einem Belag aus feuerfestem Material zu versehen, so kann dieses feuerfeste
ίο Material in die Formen eingebracht werden, beispielsweise in Form einer Aufschlämmung, bevor diese gefüllt werden. Wenn die Granulierung mit Hilfe von Wasser oder einem Wasser enthaltenden Bindemittel erfolgt, können die fertigen Granalien getrocknet werden, bevor sie dem Verfahren zugeleitet werden. Obwohl das den Gegenstand der Erfindung bildende Verfahren bei einer Temperatur des Gemisches innerhalb des Bereiches von 900 bis 14000 durchgeführt werden kann, hat es sich als vorteilhaft erwiesen, die Temperatur des Gemisches, auf die dieses erhitzt wird, innerhalb des Bereiches von 1000 bis 12500 zu halten.
Es ist darauf hinzuweisen, daß die erwähnten Temperaturen diejenigen des Gemisches der zu behandelnden Reaktionsstoffe sind und daß die Temperaturen in dem Heizkanal des Tunnelkilns im allgemeinen höher sein werden.
Bei der Durchführung des den Gegenstand der Erfindung bildenden Verfahrens wird naturgemäß die Geschwindigkeit, mit der das Gemisch der Reaktionsstoffe durch den Kiln hindurchgeführt wird, von verschiedenen Faktoren abhängen, beispielsweise von den Abmessungen des Kilns und von der Erhitzungszeit, welche erforderlich ist, um eine im wesentlichen vollkommene Reaktion der Komponenten durchzuführen. Es wurde gefunden, daß, wenn das bevorzugte Gemisch von Anhydrit, Koksklein und Ton in Form von Granalien von etwa 3 mm Durchmesser angewandt wird, befriedigende Ergebnisse erzielt werden, wenn die Zuführungsgeschwindigkeit und die Wärmezufuhr zu dem Kiln derart eingestellt werden, daß das Gemisch im Verlauf von I1Z2 Stunden auf iooo0 und im Verlauf von 21Z2 Stunden auf zwischen 10000 und 11500 erhitzt wird.
Die Reaktion kann auch gewünschtenfalls dadurch unterstützt werden, daß Wasserdampf zugeführt wird, der leicht aus den gasförmigen Produkten kondensiert werden kann. Weiterhin kann die erforderliche Dampfmenge leicht aus der Abwärme des Verfahrens erzeugt werden, und etwa in dem Kondensat gelöstes Schwefeldioxyd kann leicht daraus abgetrieben werden.
Es ist darauf hinzuweisen, daß die gasförmigen Produkte, welche sich bei der Zersetzung des Calciumsulfats ergeben, in den Raum oberhalb der KiInwagen oder -förderer austreten und daß dafür Sorge getragen wird, daß diese Gase gewünschtenfalls abgezogen werden.
Bei dem den Gegenstand der Erfindung bildenden Verfahren wird etwas freier Schwefel gebildet, und zwar in einer Menge, die bis zu 17% der Gesamtschwefelmenge betragen kann, welche aus dem Calciumsulfat stammt, welches dem Verfahren zugeleitet wird. Im wesentlichen wird diese ganze Menge des freien Schwefels das Verfahren zusammen mit den gasförmigen Produkten verlassen, und der Schwefel kann daraus durch bekannte Verfahren abgeschieden werden, beispielsweise in fester oder flüssiger Form, oder er kann direkt durch bekannte Verfahren verbrannt werden, und zwar vorzugsweise mit einer geregelten Menge an zugesetztem Sauerstoff oder Luft. Wenn der freie Schwefel durch Zusatz mit Luft verbrannt wird, so hat dies naturgemäß den Nachteil, daß hierdurch etwas der Anteil an Schwefeldioxyd in den gasförmigen Produkten verringert wird.
Freier Schwefel, der aus den gasförmigen Produkten abgeschieden worden ist, kann naturgemäß mit Sauerstoff oder Luft durch bekannte Verfahren verbrannt werden, und das sich ergebende Schwefeldioxyd enthaltende Gas kann den gasförmigen Produkten zugesetzt werden, welche aus dem Verfahren stammen, und zwar in solchen Verhältnissen, wie erwünscht ist, um den Schwefeldioxydgehalt derselben auf einen vorher bestimmten Wert zu bringen.
Die Konzentration an Schwefeldioxyd in den gasförmigen Produkten des Verfahrens gemäß der Erfindung liegt im allgemeinen in der Größenordnung von 45 Volumprozent, was beträchtlich höher ist als diejenigen Werte, welche sich bei den bisher bekannten Verfahren erreichen lassen. Das den Gegenstand der Erfindung bildende Verfahren ist daher besonders vorteilhaft für die Anwendung in Verbindung mit bekannten Verfahren zur Herstellung von Schwefelsäure, da hierbei kleinere Anlageeinheiten erforderlich sind, um ein gewünschtes Ausbringen zu erhalten. Das Verfahren hat noch den weiteren Vorteil, daß, wenn ein granuliertes oder geformtes Gemisch von Reaktionskomponenten verwendet wird, die hierbei sich ergebende im wesentlichen vollkommene Abwesenheit von Staub in den gasförmigen Produkten die Reinigungsbehandlungen solcher Gase, bevor sie den Schwefelsäurekammern oder Umwandlern zugeleitet werden, wesentlich vereinfacht.
Das sich bei dem Verfahren ergebende feste Rück-Standsmaterial kann eine gewisse Menge Calciumsulfid und nicht umgesetztes Calciumsulfat enthalten, ist aber trotzdem für die verschiedenen Anwendungszwecke geeignet, was von den Anteilen der Komponenten des Ausgangsmaterials abhängt. Wenn beispielsweise wenig oder gar kein Ton in ihm enthalten ist, so kann der Rückstand als in der Landwirtschaft brauchbarer Kalk verwendet werden, oder wenn die Mengenanteile an sauren Oxyden in dem Gemisch der Reaktionskomponenten geeignet sind, kann dieses Rückstandsmaterial, wenn erforderlich, nach Zugabe von Kalk oder anderen Materialien gebrannt werden, um Zementklinker herzustellen.
Es ist darauf hinzuweisen, daß im allgemeinen der Tunnelkiln, in dem das Gemisch der Reaktionskomponenten indirekt erwärmt wird, aus einem geeigneten feuerfesten Material und anderen Werkstoffen aufgebaut wird.
Das den Gegenstand der Erfindung bildende Verfahren ist in dem folgenden Beispiel weiter erläutert, worin die Gaszusammensetzungen in Volumenmengen
angegeben sind und die Gasvolumina bei 2o° und atmosphärischem Druck gemessen sind.
Beispiel
Ein körniges Material mit einer Teilchengröße von 1,6 bis 3 mm wurde aus einem Gemisch hergestellt, welches 72,7 °/0 gemahlenen natürlichen Anhydrit, 4>7°/o Koksklein und 22,6 % Ton, auf Trockengewicht bezogen, enthielt. Die Molverhältnisse von CaSO4: C : (SiO2 + Al2O3) betrugen 1: 0,6 : 0,53. Die Analyse dieses Materials war folgende:
26,6 °/0 Ca O, 3,6% C, 24% Si O2+Al2 O3+ Fe2 O3, 38,9% SO3, 2,7% CO2.
Dieses Material wurde einem Tunnelkiln mit einer Geschwindigkeit von 710 kg pro Stunde zugeführt. Die Temperaturen und Heizperioden des Gemisches der Reaktionskomponenten waren folgende:
Aufheizen auf 10000 innerhalb 1 Stunde von iooo° bis 10500 - 0,5 Stunden
- 1050° - 11000 - 0,5
- 11000 - 11200 - 0,6 - .
Freier Schwefel wurde mit einer Geschwindigkeit von 13,4 kg pro Stunde gebildet, und dieser wurde aus den gasförmigen Produkten durch Durchleiten derselben durch Wasser entfernt.
Die Geschwindigkeit der Gesamtproduktion betrug
nach dem Kondensieren des freien Schwefels und des gebundenen Wassers aus dem angewandten Ton 125 cbm pro Stunde, und das Gas besaß folgende Zusammensetzung:
41,3 % SO2, 55,7 % CO2, 2,4% N2 und 0,6% O2.
Der feste Rückstand, welcher aus dem Kiln abgezogen wurde, betrug etwa 445 kg pro Stünde, und er besaß folgende analytisch ermittelte Zusammensetzung:
43,7 % CaO, 42,6 »/„ SiO2 + Al2O3 + Fe2O3, 7,4% SO3, 0,71 °/0 Sulfidschwefel.
Das gesamte Schwefeleinbringen erfolgte mit einer Geschwindigkeit von in kg pro Stunde, und in dem Rückstand verblieben etwa 16,3 kg pro Stunde. Die Entschwefelung des Anhydrits erfolgte also zu etwa 85%.

Claims (7)

PATENTANSPRÜCHE:
1. Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Schwefeldioxyd durch Umsetzen eines Gemisches von Calciumsulfat, kohlenstoffhaltigem Material und Siliciumdioxyd, dadurch gekennzeichnet, daß das Gemisch in einem kontinuierlich arbeitenden Tunnelkiln ohne Sauerstoffzugabe und ohne Zugabe eines inerten permanenten Gases durch indirekte Erwärmung auf eine Temperatur innerhalb eines Bereiches von 900 bis 1400°, vorzugsweise auf eine Temperatur von 1000 bis 12500, erhitzt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das kohlenstoffhaltige Material, welches vorzugsweise aus Koksklein besteht, in einer Menge zugegeben wird, die bis zu 1 Mol Kohlenstoff pro Mol Calciumsulfat entspricht.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß ein Gemisch von Calciumsulfat, den kohlenstoffhaltigen Materialien und Siliciumdioxyd mit einem sauren Oxyd oder Oxyden in reaktionsfähiger Form, vorzugsweise in Form von Ton, oder Stoffen, welche diese sauren Oxyde in reaktionsfähiger Form unter den angewandten Reaktionsbedingungen ergeben, angewandt wird, mit der Maßgabe, daß 1 Mol Calciumsulfat bis zu 2 Mol Siliciumdioxyd oder Siliciumdioxyd und Aluminiumoxyd entsprechen.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß das umzusetzende Gemisch Calciumsulfat, Koksklein und Ton in solchen Mengen enthält, daß das Molverhältnis von CaSO4: C: (SiO2 + Al2O3) etwa 1: 0,6 : 0,5 entspricht.
5. Verfahren nach Anspruch 3 und 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Gemisch vorzugsweise innerhalb des Verlaufs von I1Z2 Stunden auf 10000 und dann im Verlauf von 2x/2 Stunden auf zwischen 1000 und 1150° erhitzt wird,
6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Komponenten des umzusetzenden Gemisches derart gemahlen werden, daß sie durch ein Sieb einer Maschenweite von, 0,295 mm und vorzugsweise durch ein solches von 0,152 mm hindurchgehen und das Gemisch vorzugsweise durch Granulieren oder Formen in Stückenform gebracht wird.
7. Verfahren nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß dem Reaktionsraum Wasserdampf zugeleitet wird.
1 5719 1.54
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