DE902252C

DE902252C - Verfahren zur Herstellung von Percarbonat

Info

Publication number: DE902252C
Application number: DED3879D
Authority: DE
Inventors: Heinrich Meier-Ewert
Original assignee: Degussa GmbH
Current assignee: Evonik Operations GmbH
Priority date: 1943-10-21
Filing date: 1943-10-21
Publication date: 1954-01-21

Description

Verfahren zur Herstellung von Percarbonat Bisher nahm man die Erzeugung von Percarbonat in der Weise vor, daß man in einer Kochsalz, Bicarbonat und Soda enthaltenden Lösung Soda und Wasserstoffsuperoxyd in Gegenwart eines Stabilisators aufeinander einwirken ließ. Nach dem Umrühren erhielt man dann in Form eines Salzbreis das Percarbonat, das man von der Lösung abtrennte.
Die Haltbarkeit, insbesondere in wäßriger Lösung, des auf diese Weise aus bicarbonathaltigen Ansatzlaugen erhaltenen Produktes ließ jedoch zu wünschen übrig. Die Ermittlung der Haltbarkeit in wäßriger Lösung kann auf folgende Weise geprüft werden: Eine 4°/oige wäßrige Percarbonatlösung wird 2 Stunden auf 6o° erwärmt. Nach dieser Zeit wird festgestellt, wie weit der Gehalt an aktivem Sauerstoff, prozentual gemessen an dem Ursprungsgehalt, abgesunken ist.
Es hat sich nun gezeigt, daß die Haltbarkeit, insbesondere in wäßriger Lösung, von Percarbonat, insbesondere von Natriumpercarbonat, ganz wesentlich verbessert werden kann, wenn man die Umsetzung zwischen Soda und Wasserstoffsuperoxyd in einer Ansatzlauge, die Kochsalz, Soda und Ätzalkali enthält, bei einem pH von ii und mehr durchführt. Die Einstellung des erfindungsgemäßen pH-Wertes von ii und mehr erfolgt durch Ätzalkalien, vorzugsweise Ätznatron. Beim Umsatz zwischen Soda und Wasserstoffsuperoxyd bei Aufrechterhaltung eines pH von ii und mehr wird die Haltbarkeit von beispielsweise 22'., bis über etwa 6o °/o, gemessen nach dem obengenannten Ermittlungsverfahren, gesteigert.
Der damit erreichte technische Fortschritt wird besonders deutlich, wenn man bedenkt, daß bereits seit langem nach geeigneten Stabilisatoren für Percarbonat gesucht wurde, ohne daß es gelang, nennenswerte Erfolge zu erzielen.
Ein weiterer wesentlicher Fortschritt des erfindungsgemäßen Arbeitens bei einem pH-Wert von ii und mehr liegt darin, daß die Ablauge, die noch Wasserstoffsuperoxyd enthält, beim Arbeiten im Kreislauf also zu neuen Ansätzen wieder verwendet wird, noch haltbarer wird. Die Zersetzlichkeit der nach dem erfindungsgemäßen Verfahren anfallenden Percarbonatlauge beträgt beim Arbeiten mit Bicarbonat bei einem pH-Wert von unter bzw. bis 8 bis etwa 94'/" beim Arbeiten bei einem pH über ii nur durchschnittlich 25 °%. Die Zersetzlichkeit wird ermittelt, indem man die Ablauge i Stunde auf 6o °/o erwärmt und dann den noch vorhandenen aktiven Sauerstoff bestimmt.
Sehr gute Haltbarkeit sowohl des Percarbonats als auch der Lauge haben sich bei der Herstellung von Natriumpercarbonat unter Verwendung von Ätznatron ergeben bei einem pH-Wert von ii und mehr, der erreicht wurde durch Zugabe von io bis 30 g NaOH/1 Lauge.
In Ausübung der Erfindung kann beispielsweise folgendermaßen verfahren werden: Beispiel i Zu Zoo 1 einer Ansatzlauge, die 26 kg Kochsalz, i kg Ätznatron, 6 kg kalzinierte Soda, o,8 kg Natriumsilicat-Stabilisator enthalten, werden in kleinen Anteilen 2r,2 kg kalzinierte Soda und gleichzeitig langsam 25,21 Wasserstoffsuperoxyd (4o,5 g/ioo ccm) eingetragen, wobei die Temperatur durch Kühlung auf etwa -f- i0° gehalten wird. Das Eintragen dauert etwa 2o Minuten; der pH-Wert der Lösung beträgt etwa 11,3. Anschließend wird noch 15 Minuten lang gerührt und dann der entstandene Salzbrei abgenutscht. Man erzielt ein Trockensalz, das 81,8°'0 Nag C 03 ' I,5 H2 O2 bzw. 12,5"/, aktiven Sauerstoff enthält. Die Haltbarkeit beträgt 55.4°%. gemessen nach dem eingangs erwähnten Verfahren.
Zum Vergleich sei angegeben, daß ein Percarbonat, das unter Verwendung einer Ansatzlauge, die bei Anwendung von 1,5 kg Bicarbonat einen PH-Wert von etwa 8 aufweist, eine Haltbarkeit von lediglich 313 °/o besitzt.
Beispiel 2 In Zoo 1 einer Ansatzlauge, die 26 kg Kochsalz, 3 kg Ätznatron, 6 kg kalzinierte Soda, o,8 kg Natriumsilicat-Stabilisator enthält, werden wie im Beispiel s in kleinen Anteilen 21,2 kg kalzinierte Soda und gleichzeitig langsam 25,2 1 Wasserstoffsuperoxyd (4o,5 g/ioo ccm3) eingetragen und wie im Beispiel i weiterverfahren. Der pH-Wert der Lösung beträgt Z1,8.
Man erhält ein Trockensalz, das 79,2°% Na2C03-1,5 H202 bzw. 12,1°% aktiven Sauerstoff enthält. Die Haltbarkeit beträgt, gemessen nach dem eingangs erwähnten Verfahren, 6o0/,.

Claims

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von Percarbonat, insbesondere Natriumpercarbonat, durch Einwirkenlassen von Wasserstoffsuperoxyd auf Natriumcarbonat, dadurch gekennzeichnet, daß die Umsetzung bei einem pH von ii und mehr in einem durch Zusatz von Ätzalkali erhaltenen Reaktionsgemisch erfolgt. Angezogene Druckschriften Willy Machu : »Das Wasserstoffperoxyd und die Perverbindungena (Z937), S. 300.