DE901889C - Verfahren zur Aufarbeitung von bei der Organosilanherstellung nach dem Direktverfahren anfallenden, verbrauchten siliciumhaltigen Umsetzungsmassen - Google Patents
Verfahren zur Aufarbeitung von bei der Organosilanherstellung nach dem Direktverfahren anfallenden, verbrauchten siliciumhaltigen UmsetzungsmassenInfo
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Description
- Verfahren zur Aufarbeitung von bei der Organosilanherstellung nach dem Direktverfahren anfallenden, verbrauchten siliciumhaltigen Umsetzungsmassen Bei der Onganohülogenisidungewinnung nach dem Direktverfahren wird Silicium, meist in Mischung oder legiert mit Katalysatoren, wie Kupfer und andere Metalle, bzw. ;auch durchsetzt mit M.etall.salzen, mit Halogenkohsenwaasserstoffen umgesetzt, wobei das Silicium zum Teil zu flüchtigen Organohalagengilanen umgesetzt wird, während ein Teil des Siliciums und die Gesamtmenge der Katalysatoren iim Rückstand verbleiben, In der verbrauchten Masse liegen das Silicium und die Metalle größtenteils in freier Form vor, auch. wenn äiie Umsetzungsmasse aus Siiliiciumdegierungen oder Mischungen von S:isieium bzw. Siliciumleglerungen, .mit Metallsalzen bestanden hat. Die Aufarbeitung und Zerlegung dieser
Rückstandsmasse ibereiteite bisher erheibliehe Schwierigkeiten, ,da beider Aufanb-eituhg,das Sili- cium möglichst in für die Herstellung neuer Uan- setzungsmasse brauchbarer Form anfallen soll. Es wunde nun gefunden, @daß man eine ver- brauchte Umsetzungsmasse, wie sie bei der Reaktion von Halagenkiohlenwassenstoffen mit Silicium iim Gemisch mit Kupferchlorür bzw. mit einer Legierung von Si.liicnum mit Kupfer, Einsen, Nickel oder anderen Katalysatoren, gegebenenfallo in Mischung mit Kupferchlorür, entisteht, &o zer- legen kann, idaß das noch vorhandene Sidicium als Element und idie Metalle als Metiasd@salze, insbe- sondere das Kupfer als Kupferchlorür, gewonnen wenden können. D,ie Bestandteile der Masse fasten also !in einer Form an, in der sie innmitteilbar als Auusgangsstof£e für die L?msetzungsmas(se wieder verwendbar sind. Hierzu wird; die im. Wasser oder verdünnter Salzsäure verteilte, verbrauchte Umsetzungsmasse mit gasförmigem Chlorbei einer Temperatur zwi- schen 20 und ioo°', vorteil'hafterweise bei etwa 75 bis 8o°; behandelt. Dabei werden das Kupfer in Kupfer-(II)-Chlori,d und idie ühri:gen Metalle in Chloride übergeführt, wähmndl das Sil.i.aium, mit Ausnahme der feinsten Anteile, die sich zu Kieselsäure oxydieren, urangegriffen: bleiibt. Nach Absitzen der gröberen S;ili.oi@wmtelile wird die überstehende: Lösung (der Metallsalze alb- gezogen und filtriert, und das Ssli.cium kann nach Auswaschen, mit Wasser und Trocknen ,d!irekt oder nach Legieren mit Aden eingangs, erwähnten Me- tallen erneust der Kontaktsynthese zugeführt werden. . Die Metall-salze in, der Lösung werden nach Filtration nii.t Reduktionsmitteln, z. B. Schwefel- dioxyd, Natriumbisulfit oder Natri@umsulfit, tesl- weise reduziert, wobei die Reduktion bei einer Temperatur zwischen 2o und go°, vorteilhafterweise bei einer Temperatur von etwa 8o°, gegebenenfalls unter Zusatz von. Natronlauge, durchgeführt wird. Das Kupfer geht dabei in die einwertige Oxy- dationsstufe über und fällt in Form von Kupfer- (1)-Chlorid aus. Nach Waschen: und Trocknen unter Stickstoff kann eis ,direkt, als Katalysator bei der Sil:ansynthese Verweniclung finden. Au s!führungs(bei:slpnel zaoi kg einer verbrauchten Umsetzungsm@as,se werden unter Rühren in einem Gefäß aus korro- sion@sfestem Material in i5o. 1 mit S,aAz -säure schwach anagesäuertem Wasser aufgeschlämmt und auf 6o°- erwärmt. Dann wird gasförmiges, Chlor in: einer Menge von etwa 2, kg/Std!. eingeleitet, wo- bei sich die Temperatur infolge (der exothernnen Reaktion auf über 75° erhöht. Nach etwa. 2:4 Stun- den fällt die Temperafiar; eingeleistetes Chlor wird nicht mehr absorbiert. Nach Ausschalten (des Rührers setzt sich das gröberkörnige S,illiiciuim als Schlamm ab, und die, überstehende Lüsang wird abgezogen. Der Schlemm wird mit Wasser gewaschen und ge- trocknet. Man gewinnt je nach Beschaffenheit des Rückstandes 8o abüs 95V0 des vorhandenen SdIIi- ciums zurück. Die Lösung der Metaal@lsalze wird, filtriert und z. B. bei 75° unter Rühren mit :der zur Reduktion erforderlichen Menge einer Lösung von Natrium- hisulfit in Wasser versetzt, worauf man noch die Lösung mit starker NatronIauge abstumpft und abkühlen läß.t. Die über dem ausgefallenenKupfer- chlorür befindliche Lösung Wird abgezogen und das, Salz mit Wasser gewaschen:. Nach dem A(b- nu:bschen und Trocknen unter Luftabschluß, z. B. unter Stickstoff, erhält man reines Kupfer-(I)- Chlorid in einer Ausbeute von etwa 85 bis goo/o der Theorie, Üasdirekt für (die Kontaktsyntheise verwendbar ist.
Claims (1)
-
PATENTANSPRUCH: Verfahren: ,zur Aufarbeitung von: bei der Orgamoisndanhierstellun,g nach dem Dii:rektver- fahren anfallenden, verbrauchten siliciumhal- tigen Umsetzungsmassen, dadurch gekenn- zeichnet, daß die verbrauchte, in @Vrmser oder verdünnter Salzsäure verteilte Umnsetzungis masse mit gasförmigem Chlor bei einer Tempe- ratur zwischen 2o und ioo°, vorteilhaft bei etwa 75 Ibis 8a°', behandelt, das elementare Silicium vorm den gelösten Metallchlo-riiden ab- getrennt werd und im, der wäßriigen, vorn Sili- caium (befreiten Lösung iclasKup@fe-r-(II)-Chloniid:, idurch ein Reduktionsmittel, zeie Schwefel- dioxyd, Natriumbisulfit oder Natriumsulfit, gegebenenfalls unter Zusatz von Natronlauge, bei einer Temperatur zwischen: 2o und: go°' in Kupferchlorür übergeführt wind.
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Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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-
1952
- 1952-03-06 DE DEW8040A patent/DE901889C/de not_active Expired
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