DE898962C - Verfahren zur Herstellung eines wasserundurchlaessigen und wasserdampfdurchlaessigen Materials - Google Patents

Verfahren zur Herstellung eines wasserundurchlaessigen und wasserdampfdurchlaessigen Materials

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Description

Die Erfindung bezieht sich auf die Herstellung von Mischungen, die zur Bildung von Filmen und zum Überziehen von Textilgeweben gebraucht werden können. Die damit überzogenen Gewebe sind wasserundurchlässig und fähig, Wasserdampf durchzulassen. Insbesondere besteht die Überzugsschicht aus natürlichem oder synthetischem Kautschuk.
Die Anwendung· von wasserdichten Deckschichten auf Tuch ist bekannt, und es sind sehr viele gute Verfahren ersonnen worden, um diese auszuführen. Wenn indessen Tuch, das so behandelt ist, für Bekleidung, z. B. Regenmäntel, verwendet werden soll, so sind diese Deckschichten nicht vollkommen befriedigend, weil sie nicht den Wasserdampf, der von der Schweidübildung des Körpers herrührt, durchlassen. Dadurch wird das Behagen des Trägers sehr beeinträchtigt. Um diesen Nachteil zu vermeiden, werden leichtgewichtige Gewebe von eng gewebten Fasern oft benutzt für die Herstellung der sogenannten regendichten Kleider, da sie Wasserdampf durchlassen. Aber diese Gewebe sind nicht genügend wasserdicht, um das Durchdringen von flüssigem Wasser zu vermeiden, wenn sie dem Regen längere Zeit oder erheblichem hydrostatischem Druck ausgesetzt sind. Wasserdichte Kleidung wird auch dadurch hergestellt, daß man Gewebe mit organischen Siliciumverbindungen
behandelt, die das Gewebe hydrophob oder wasserabstoßend machen. Aber diese widerstehen nicht dem Wasser unter dem hydrostatischen Druck, wie er bei gewöhnlicher Verwendung auftritt.
Der Hauptzweck der Erfindung ist der, ein neues wasserfestes Gewebe zu erzeugen, das flüssiges Wasser unter dem wirklich vorhandenen hydrostatischen Druck ausschließt und doch vollkommen für Gase und insbesondere für Wasserdampf durchlässig ist. Ein weiterer Zweck ist der, eine wasserdichte Mischung· zu zeigen, die bei der Herstellung von· Filmen oder Überzugsschichten verwendet werden kann und die fähig ist, Wasserdampf durchzulassen, während sie gegen flüssiges Wasser undurchlässig ist.
Entsprechend der Erfindung können mit besonders zusammengesetzten natürlichen oder synthetischen Kautschukmischungen Filme hergestellt oder Gewebe überzogen werden. Verwendbare Kautschukarten sind die Polydienpolymerisate, wie Polyisopren, polymerisiertes Butadien-i, 3, Polymerisate von anderen konjugierten Diolefmkohleniwasserstoffen und die Polymerisate von chlorsubstituierten Diolefinkohlenwasserstoffen, beispielsweise 2-Chlorbutadien-i, 3, natürlicher Kautschuk, dieButadienmischpolymerisate, synthetischer Kautschuk, wie die Mischpolymerisate aus· 40 bis 80% Butadien-ij 3, oder Isopren und 20 bis 60% einer polymerisierbaren Monoolefinverbindung, und die Butylkautschuke, die Polymerisate von 0,25 bis 10% eines konjugierten Diolefinkohlenwasserstoffes, wie Butadien-i, 3 und Isopren, und 90 bis 99)75 0^0 eines Isoolefins, wie Isobutylen. Als weitere Materialien kommen in Frage Vinylchloridharze unter Einschluß von Polyvinylchlorid und die Mischpolymerisate von Vinylchlorid und von 5- bis 20°/oigem Vinylacetat, die Äthylfumarate, die Alkylacrylate und die Alkylmethacrylate, die Polyvinylacetat unter Einschluß von Polyvinylbutyral, Polyvinylalkohol, lineare Polyamidinterpolymerisate unter Einschluß der löslichen Polyamidpolymerisate und die polymerisieren Alkylacrylate unter Einschluß von Polymethylmethacrylaten, Polymethylchloracrylaten und PoIymethylacrylaten.
Das Überziehen von Tuch mit diesem Kautschuk ist nicht neu, und ein derartiges Verfahren gibt für sich selbst kein. Gewebe, das gegen Wasserdampf durchlässig ist. Um das gewünschte Ergebnis· zu erzielen, wird die zum Überziehen dienende Mischung insbesondere "mit großen Mengen hydrophiler Diatomeenerde oder ähnlichen natürlich vorkommenden fossilen Rückständen von mikroskopisch kleinen Seetieren unter Einschluß von Diatomeen oder anderen Protophyten hergestellt. Diese Mineralien sind bekannt als Infusorienerde, Diatomeenkieselsäure und Kieselgur und sind in verschiedenen Stadien der Reinheit zu erhalten. Für die Zwecke der vorliegenden Erfindung· werden alle diese Mineralien in ihrem natürlichen Zustand und in gereinigter Form mit dem allgemeinen Namen Diatomeenerde bezeichnet.
Die verschiedenen Mineralien variieren wesentlich in ihrer Dichte, und es wurde gefunden, daß die Volumina der Diatomeenerde bedeutsamer sind als ihr Gewicht. Eine brauchbare Mischung kann dadurch hergestellt werden, daß man die natürlichen oder synthetischen Kautschuke mit wenigstens 2 Volumen Diatomeenerde mischt, wobei das Volumen auf der sogenannten scheinbaren Dichte basiert, die dadurch gemessen wird, daß' man den Füllstoff in einen Meßbehälter oder eine andere das Volumen messende Vorrichtung schüttet. Die bevorzugten Mischungen enthalten 3 bis 5' Volumen der Diatomeenerde. Wenn man mehr als 6 Volumen des Füllstoffs verwendet, werden viele Mischungen zu steif oder viskos für eine leichte Anwendung für Kleider, insbesondere wenn technische Kautschukmilch, wie nachstehend beschrieben wird1, verwendet wird. -
Ein bevorzugtes Verfahren zur· Herstellung der neuen Mischung ■ besteht in der Verwendung von natürlicher oder synthetischer Kautschukmilch, wie sie durch die übliche technische Emulsionspolymerisation erhalten wird. Die Kautschukmilch kann unmittelbar in dieser Form verwendet werden, oder sie kann durch Aufrahmen, Agglomerieren oder Zentrifugieren in irgendeiner bekannten Weise konzentriert werden. Der feste Kautschukgehalt dieser wäßrjgen Suspension kann zwischen 30 und 55% festen Stoffen variieren. Bei der Ausführung dieser Erfindung werden die natürlichen' oder synthetischen Kautschu'kd'ispersionerii mit) Antioxydantien, Beschleunigern, Plastifikatoren und Farbstoffen in an sich bekannter Weise gemischt. In dieser Mischung ist die Kautschukdispersion eine viskose Flüssigkeit oder eine halbfeste Paste.
Andere sehr wirkungsvolle Überzugsmischungen können durch Zusammenbringen vorn festem natürlichem oder synthetischem Kautschuk auf einer Mischwalze mit den üblichen Antioxydantien, Plastifikatoren und Beschleunigern hergestellt werden. Ein derartiger Kautschuk wird dann in organischem Lösungsmitteln, wie Benzol, Toluol, Methyläthylketon, Äthylendichlorid, Chlorbenzol, hohen Naphthen-Petroleum-Fräktionen gelöst oder dispergiert. Genügend Lösungsmittel wird' zugegeben, um eine dünne Lösung zu erzeugen, undi die gewünschte Menge an· Diatomeenerde wird dann zugesetzt, um eine dicke Paste zu erhalten, die genau so wie die Kautschukmilchmischungen1 durch Tauchen, Sprühen, Kalandrieren, Streichen oder andere in der Technik bekannte Methoden verarbeitet werden kann.
Die hauptsächliche Verwendung der oben beschriebenen Überzugs schichten beruht auf dem Überziehen von Geweben, die aus animalischer Faser gewebt oder gestrickt sein können, wie Wolle, Seide, Pelz und Haar, aus vegetabilischen) Fasern, wie Baumwolle und Leinen, Hanf, aus mineralischen Fasern, wie Glas und Asbest, oder aus synthetischen Fasern, wie Kunstseide und Polyamid. Ineinander verfilzte Bahnen, wie Filz oder Papier, können auch überzogen werden.
Die bevorzugte Methode zur Aufbringung der Überzüge ist das, Streichen. Die getrocknete Überzugsschicht wird dann in üblicher Weise vulkanisiert.
S Die neuen Mischungen können auch ohne die Gewebegrundlage in der Form von Filmen verwendet werden. Solche Filme haben die Eigenschaften von Wasserundurchlässigkeit und Wasserdampfdurchlässigkeit wie die Schichten auf Tuch,
ίο aber sie haben im allgemeinen nicht die Zugfestigkeit und die Biegungsfestigkeit. Sie sind indessen für die Fabrikation von Artikeln verwendbar, die nicht harten Belastungen ausgesetzt werden.
Das überzogene Gewebe und der Film können für die Herstellung von Tuch, Handschuhen, Stiefeln, Schuhen und! anderen Bekleidungsstücken, aber auch für Zelte, Schlafsäcke, Bettücher, Verbandtücher, Persenninge, Decken für Möbel oder für andere Gebilde, die geeignet sind, den mensch-
»o liehen Körper zu umhüllen oder zu berühren, verwendet werden.
Die Durchlässigkeit der überzogenen Gewebe gegen Wasserdampf 'kann durch irgendeine der bekannten Standardmethoden geprüft werden. Bei
»5 den nachfolgenden Beispielen wurden die überzogenen Gewebe geprüft, indem man eine Probe des Gewebes an der oberem Kante eines zylindrischen Glasbehälters befestigt, 'der Wasser enthielt, dessen Niveau 2,3 + 0,05 cm unter dem· Gewebe liegt und wobei man die Wassermenge mißt, die während eines bestimmten Zeitraumes entweicht. Der durchgelassene Wasserdampf, der in Gramm pro Stunde pro -Quadratmeter ausgedrückt wird, wird korrigiert in Abänderungen in der Temperatur und der Feuchtigkeit dadurch, daß man eine Kontrolle mit einem glatt gewebten baumwollenen Standardballontuch mit einem Gewicht von 68 ± 3,8 g/m2 mit einer Kettenzahl von 52,4 pro Zentimeter und einer Stundenzahl von 52,8 pro Zentimeter ansetzt und die gemessene Dampfdurchlässigkeit des Versuchsbeispiels mit 47,5 multipliziert, der durchschnittlichen Daimpfdurchlässigkeit des Standardtuches, und durch die Kontrollmessung des Standardtuches dividiert. Diese Probemethode ergibt genau reproduzierbare Testdaten1. Gewöhnliche Gewebe, die mit Kautschukschichten wasserdicht gemacht sind, haben eine Dampfdurchlässigkeit von weniger als 5 g pro Stunde pro· Quadratmeter, während Gewebe nach der vorliegenden Er-
jo findung eine Dampfdurchlässigkeit von mehr als 15 g pro Stunde pro Quadratmeter und vorteilhaft von mehr als 20 g pro Stunde pro* Quadratmeter besitzen.
Der hydrostatische Druck eines Films oder Gewebes ist der Druck, der gewöhnlich in Wasserhöhe gemessen wird, der erforderlich ist, um, Wasser durch den Film oder das Gewebe hindurchzudrücken. Der hydrostatische Druck kann gemessen werden durch die Methode der Society for Testing Materials, Test D 582-40T, Bd 1940, Prozedur B, Section 6. Wasserdichte Gewebe sollen einen hydrostatischen Druck von über 125 cm Wasser haben undl vorteilhaft über 200 cm Wasser, während die hydrostatischen Drucke von wasserabstoßenden Geweben nicht über 75 cm Wasser hinausgehen.
Obgleich Gewebe mit hydrostatischen Drucken in der oben angegebenen Größenordnung dargestellt sind, sind sie auf Kosten der Wasserdiampfdurchlässigkeit erreicht worden. Ähnliche Gewebe mit dem gewünschten Maß an Dampfdurchlässigkeit sind dargestellt worden, aber nur dadurch, daß man den gewünschten Widerstand gegen flüssiges Wasser unter Druck aufgab. Die vorliegende Erfindung macht es möglich, beide Eigenschaften in wirkungsvollem Maß zu erzielen.
Weitere Einzelheiten bei der Herstellung von Überzugsschichten und daraus erzeugten geschichteten 'Geweben ergeben sich aus den nachfolgenden Beispielen.
B e i s ρ i e Γ ι
Eine wäßrige Poly-2-Chlorbutadi'en-Dispersion, die ungefähr 5'°°/° feste Kautschukstoffe enthielt, wurde mit den folgenden Stoffen· gemischt. Die Mengen beziehen sich auf 100 Gewichtsteile Poly-2-chlorbutadien:
Casein 5
Wasserglas 15
Calciumcarbonat 25
Zinkoixyd 25
Hexamethylentetramin 3
sym. Di-^-naphthyl-p-phenylendiamin 3
Methylcellulose 3
Das Casein wurde als io°/oi'ge wäßrige Lösung von Ammoniumcaseinat zugesetzt, und auch das Wasserglas wurde in wäßriger Lösung zugegeben. Die Materialien wurdien mit Rührwerken von hoher Geschwindigkeit gemischt, und wenn sie vollkommen gemischt waren, wurden 90 Teile Wasser zugesetzt. Ein hundertstel Gewichtsteil (3,5 Volumina) von Diatomeenkieselerde wurde dann mit der Kautschukmilch gut gemischt.
Die so hergestellte Kautschukmilchpaste wurde auf BaumwoHschichten gestrichen mit dem· Gewicht von 122,3 g/tti2 und 22,8 Fäden pro· Zentimeter in der Kette und 19,7 Fäden pro Zentimeter im Schuß. Das Gewebe wurde dann mit drei Lagen des Materials gestrichen, wobei das Abstreichmesser auf no 0,0025 bis 0,005 cm eingestellt war. Jede Lage wurde vollkommen über Dampfschlangen getrocknet, ehe die nächste Lage aufgebracht wurde. Das gestrichene Gewebe wurde dann in einem Ofen 50 Minuten bei 1050 vulkanisiert. Das erhaltene Produkt wurde zur Bestimmung der Wasserdampfdurchlässigkeit gemessen, die als- 22 g pro Stunde pro Quadratmeter gefunden wurde. Der hydrostatische Druck wurde gemessen und mit 200 cm Wasser festgestellt.
Beispiel 2
Ein Poly-2-chlorbutadienkautschuk wurde auf einem Laboratoriumswalzwerk mit folgenden Materialien gemischt. Die Teile beziehen sich auf
Gewichtsteile im Verhältnis zu ioo Teilen Poly-2-chlorbutadien:
Zinkoxyd / io
Calciniertes Magnesium io
Phenyl-/3-naphthylamin 2
Schwefel 2
Die Kautschukmischung wurde dann in einen Teigmischer gebracht und mit 76a Gewichtsteilen Toluol verdünnt. Nach Mischung1 zu einer dünnen gleichmäßigen Paste wurden 112 Gewichtsteile (4 Volumina) Diatomeenkieselerde zugegeben, darauf wurde die Paste auf ein Tuchgewebe gestrichen, das identisch war mit dem. im. vorhergehenden Beispiel angegebenen und einmal gestrichen wurde unter enger Einstellung des Abstreifmessers und darauf mit drei Schichten, jede von 0,0025 'bis 0,005 cm Dicke. Das bestrichene Gewebe wurde dann in heißer Luft getrocknet, um das Toluol zu entfernen, und 60 Minuten bei 1380 vulkanisiert. Die Wasserdampf durchlässigkeit wurde mit 35 g pro Stunde pro Quadratmeter festgestellt.
■Beispiel 3 25
Ein synthetisches Kautschukmischpolymerisat aus annähernd 72% Butadien-1,3 und 28%iStyrol wurde mit den folgenden Materialien gemischt, wobei die Mengen sich auf 100 Gewichtsteile des Mischpolymerisats beziehen.
Stearinsäure 1,00
Pheniyl-ß-naphthylamin 2,00
Zinkoxyd 3,00 .
Schwefel 1,00
Mercaptobenzothiazyldisulfid 2,00
Mercaptobenzothiazol 0,75
Phenyl-ß-naphthylamin ΐ,οο
Die obigen Stoffe wurden auf einem Mischwalzwerk gemischt, und nachdem eine: gleichmäßige Mischung erreicht war, wurden sie in einen !Standardteigmischer eingebracht, und genügend hochwertiges Gasolin wurde zugegeben, um eine Dispersion von· ungefähr 20% festen Stoffen zu erzeugen. Die Diatomeenerde wurde dann in einer Menge von 182 Gewichtsteilen im Verhältnis zu 100 Teilen des Mischpolymerisats zugesetzt. Zusätzliches Gasolin wurde dann zu der Dispersion zugegeben zur Verminderung des Gehalts an festen Stoffen auf 23 °/o.
Eine Baumwollschicht mit 122,3 g/m2 und 21,3 X 22,8 Fäden pro Zentimenter in Kette und Schuß wurde dann mit der Lösung gestrichen, wobei beim ersten Strich das Abstreichmesser auf ο gesetzt wurde und drei weitere Schichten!, jede mit einer Dicke von 0,0075 cm, aufgebracht wurden. Nach dem Trocknen des gestrichenen Gewebes an der Luft wurde es in einem geschlossenen Ofen 90 Minuten bei 1320 vulkanisiert. Das erhaltene Gewebe hatte einen hydrostatischen' Druck von über 300 cm Wasser und eine Wasserdampfdurchlässig'' •keit von 3 g pro Stunde pro Quadratmeter.
Beispiel 4
Die nachfolgenden Materialien wurden auf einem Mischwalzwerk gut gemischt:
Natürlicher Kautschuk ...... 1469,7 g
ZnO 816,5 g
Schwefel 222,3 g
Mercaptobenzothiazol 299,8 g
Die Kautschukmischung wurde dann allmählich zu 434,51 Petroleumnaphtha in einem Standardteigmischer zugegeben und darin zu einer Kautschuklösung dispergiert.
Eine getrennte Benzollösung wurde dann durch Mischung der folgenden Stoffe hergestellt:
Diäthylamin 4989,6 g
CS2 3773>i2<g
Öllöslicher Farbstoff 167,8 g
Benzol 4ψ2>7 1
Die Überzugsschicht wurde dann dadurch hergestellt, daß man-1900 Gewichtsteile der Kautschuklösung mit 144 Gewichtsteilen· der Diatomeenerde mischt und dann zu der Mischung 56 Gewichtsteile Benzol zusetzt. Die Mischung enthält 3„7 Volumina Diatomeenerde auf jedes Volumen Kautschuk.
Ein Auffangetuch mit dem Gewicht von 68 g/m2 wurde dann mit der Überzugsschicht bedeckt, wobei das Streichmesser auf ο eingestellt wurde. Nach dem Trocknen der ersten Schicht wurden vier weitere Schichten, jede mit 0,013 cm Dicke, aufgebracht, wobei jeder Strich getrocknet wurde, bevor der nächste aufgebracht wurde. Das gestrichene Gewebe wurde dann an Luft bei 1320 vulkanisiert. Die Überzugsschicht wog 74,5 g/m2.
Das fertige Gewebe besaß einen hydrostatischen Druck von über 300 cm Wasser und eine Feuchtigkeitsdurchlässigkeit von 36 g pro Stunde pro Quadratmeter, verglichen mit 47,5 g pro Stunde pro Quadratmeter für das ungestrichene Gewebe.

Claims (2)

PATENTANSPRÜCHE:
1. Verfahren zur Herstellung eines wasserundurchlässigen und gegen Wasserdampf, durchlässigen geschichteten Materials durch Bildung eines Films oder Überziehen eines Gewebes mittels einer Mischung von natürlichem oder syn- no thetischem Kautschuk und den üblichen Zusätzen in Form einer wäßrigen Dispersion oder einer organischen Lösung, dadurch gekennzeichnet, daß dem Kautschuk mehr als 2, insbesondere 3 bis 5 Teile seines Volumens hydrophiler Diatomeenerde zugesetzt werden.
2. Ausführungsform, nach Anspruch 1, dadurch geikennzeichnet, daß der synthetische Kautschuk ein Mischpolymerisat aus 40 bis 80 °/o konjugiertem Dienkohlenwasserstoff und 20 bis 60% polymerisierbarer Monoolefinverbindung ist.
5631 11. S3
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