DE897548C - Verfahren zur katalytischen Herstellung von vorzugsweise fluessigen, verzweigten Kohlenwasserstoffen aus Kohlenoxyd und Wasserstoff - Google Patents
Verfahren zur katalytischen Herstellung von vorzugsweise fluessigen, verzweigten Kohlenwasserstoffen aus Kohlenoxyd und WasserstoffInfo
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Description
- Verfahren zur katalytischen Herstellung von vorzugsweise flüssigen, verzweigten Kohlenwasserstoffen aus Kohlenoxyd und Wasserstoff Das Patent 89o 5oi hat ein Verfahren zur Herstellung von flüssigen und gasförmigen, beispielsweise verzweigten Kohlenwasserstoffen zum Gegenstand. Als Ausgangsgase dienen, dabei Kohlenoxyd und Wasserstoff und als Beschleuniger Thoriumkatalysatoren, vorzugsweise Thoriumoxyd, gegebenenfalls auf Trägern oder in Gegenwart verdünnend wirkender Zusätze. Es wird innerhalb eines Drucktemperaturgebietes gearbeitet, das umschlossen wird durch die Punkte io at = 48o', ioo at = 425' und iooo at = 350' und andererseits durch die Punkte io at = 6oo', ioo at = 6oo' und iooo at = öoo'.
- Es wurde nun gefunden, daB bei Verfahren mit Drucken oberhalb von 5o at, und zwar vorzugsweise oberhalb- von ioo at, beim Arbeiten unterhalb der vorstehend angegebenen Temperaturgrenzen, wobei diese, je nach der Aktivität des Katalysators, um beispielsweise 1o, 20, 5o oder bis zu ioo' unterschritten werden können, eine unerwünschte Methanbildung fast völlig und auch die Bildung höherer gasförmiger Kohlenwasserstoffe weitgehend zurückgedrängt ist. Es entstehen vornehmlich flüssige verzweigte aliphatische sowie auch cyclische Kohlenwasserstoffe. Vorteilhaft ist bei diesem Verfahren die Verwendung hochaktiver Thoriumkatalysatoren und/oder das Aufarbeiten des Synthesegases in mehreren Stufen bzw. im Kreislauf.
- Besonders aktive Thoriumkatalysatoren für das vorliegende Verfahren werden durch Fällung des wasserhaltigen basischen Carbonats aus Thoriumsalzlösungen, beispielsweise mit Soda, gewonnen. Das Thorium kann aber auch mit Ammoniak gefällt werden. Wird mit Soda gefällt, dann ist es im allgemeinen wichtig, für eine weitgehende Auswaschung des aus dem voluminösen Niederschlag nicht leicht entfernbaren Alkalis Sorge zu tragen. Eine Anwesenheit von Alkali im Katalysator bedingt eine Erhöhung der Reaktionstemperatur, z % Kaliumcarbonat beispielsweise um rund 50°. Ein derartiger Alkaligehalt ist jedoch günstig, wenn bei höheren Temperaturen zur Gewinnung größerer Mengen an cyclischen, beispielsweise naphthenischen oder auch aromatischen Kohlenwasserstoffen gearbeitet werden soll.
- Von Bedeutung ist bei der Herstellung des Thoriumkatalysators die Art der Vortrocknung. Das basische Thoriumcarbonat gibt beispielsweise sein Wasser und auch die Kohlensäure erst bei verhältnismäßig hohen Temperaturen vollständig ab. Ein bei 300° getrockneter Kontakt hat ein wesentlich größeres Schüttgewicht als ein bei rzo° getrockneter Kontakt. Ein bei 300° getrockneter Kontakt führt zu bedeutend höheren Raum-Zeit-Ausbeuten als ein bei zro° getrockneter Kontakt, der im übrigen dazu neigt, in den ersten Betriebstagen als Nebenprodukt, wenn auch in untergeordnetem Maße, Dimethyläther zu erzeugen.
- Zur Erhöhung der Aktivität des Katalysators oder auch zur Einsparung von Thorium ist es unter Umständen zweckmäßig, Trägersubstanzen oder auch verdünnend wirkende Stoffe, wie beispielsweise Kieselgur, zuzusetzen.
- Das Thorium ist bei dem vorliegenden Verfahren ein spezifisch wirkender Katalysator. Die Anwesenheit seltener Erden, wie des Cers, ist jedoch nicht schädlich. So konnte aufgeschlossener und wieder gefällter Monazitsand für das Verfahren zur Herstellung von verzweigten Kohlenwasserstoffen Verwendung finden. Ein derartiger Katalysator brachte aber entsprechend dem niedrigen Thoriumgehalt geringere Ausbeuten an verzweigten Kohlenwasserstoffen als ein aus einer reinen Thoriumsalzlösung gewonnener Katalysator.
- Als Ausgangsgase können die verschiedensten Kohlenoxyd-Wasserstoff-Gemische, also Wassergas oder kohlenoxydreichere, aber auct kohlenoxydärmere Gase, Verwendung finden. Die größten Ausbeuten werden dann erzielt, wenn Kohlenoxyd und Wasserstoff im gleichen Verhältnis vorhanden sind., wie sie verbraucht werden. Dies ist beispielsweise bei einem Kohlenoxyd-Wasserstoff-Verhältnis von etwa z: o,8 der Fäll. Ein derartiges Gas kann im normalen Wassergasgenerator durch Zusatz von Kohlensäure (beispielsweise vom Endgas der Synthese) zum Wasserdampf erzeugt werden.
- Die Art der Wände des Kontaktapparates bzw. der Reaktionsrohre ist -für den Ablauf der Umsetzung ebenfalls von Wichtigkeit. Rohre aus gewöhnlichem Eisen sind nicht geeignet, weil sie zur Bildung von Kohlenstoff, von Carbonylen und von unverzweigten Kohlenwasserstoffen Anlaß geben. Eine Kupferauskleidung schützt vor diesen unerwünschten Umsetzungen. Sehr günstig verhalten sich gegenüber der Synthese nicht ausgekleidete Rohre aus hochchromlegiertem Stahl.
- Die lichte Weite der Rohre kann wesentlich größer gehalten werden als beispielsweise bei der Mitteldrucksynthese, da die hohen Gasdrucke für eine bessere Ableitung der Wärme sorgen und die Reaktion ein größeres Temperaturgefälle innerhalb des Katalysators zuläßt.
- Die bei der Synthese anfallenden flüssigen Kohlenwasserstoffe sind je nach den Synthesebedingungen mehr oder weniger ungesättigter Natur. Sie werden im Falle ihrer Verwendung als Treibstoff zweckmäßigerweise vorher hydriert, da das gesättigte Produkt nicht nur beständiger ist, sondern auch eine höhere Klopffestigkeit besitzt als das ungesättigte Kohlenwasserstoffe enthaltende Produkt.
- Unter Umständen, vor allem bei Verwendung feinkörniger Kontakte, welche in langer senkrechter Schicht von oben mit Gas beaufschlagt werden, wird je nach den Arbeitsbedingungen nach wochen- oder monatelangem Betrieb ein Steigen des Widerstandes beobachtet,- den der Kontakt dem durchströmenden Gas bietet. Dies ist auf eine wenn auch nur geringfügige Bildung von Kohlenstoff zurückzuführen. Er kann durch Überleiten von Luft, beispielsweise bei Reaktionstemperatur, beseitigt werden. Der Kontakt behält nach dieser Behandlung seine Aktivität.
- Ein für die Bildung höherex Kohlenwasserstoffe besonders geeignetes Arbeitsgebiet liegt bei Drucken von Zoo bis 500 at und darüber, wobei bei niedrigen Drukken im allgemeinen bei höheren Temperaturen gearbeitet wird als bei höheren Drucken. Es hat sich gezeigt, daß bei dem vorliegenden Verfahren beim Arbeiten bei höheren Drucken die Bildung der verzweigten Kohlenwasserstoffe begünstigt wird. Ausführungsbeispiel Zur Herstellung des Katalysators wurde basisches Thoriumcarbonat aus einer verdünnten Thoriumnitratlösung mit Soda gefällt. Der Niederschlag wurde durch Waschen rriit siedendem Wasser weitestgehend von Alkali befreit und hierauf bei 300° im Luftstrom getrocknet. Der Katalysator (Korngröße 3 bis 6 mm) wurde in ein senkrechtes, 25 mm weites Reaktionsrohr aus chromlegiertem Stahl gefüllt. Die Schichtlänge des Kontaktes betrug 75 cm, die Temperatur des Reaktionsofens q00° und der stündliche Gasdurchsatz qoo 1. Das Verhältnis von Kohlenoxyd zu Wasserstoff betrug im Anfangs- und Endgas z : o,8. Bei einem Druck von Zoo at konnten in einmaligem Durchgang des Gases durch den Ofen 39 % des Synthesegases umgesetzt werden. Es wurden dabei 152 g flüssige Produkte (einschließlich Gäsol) je Normalkubikmeter umgesetzten C 0-H,- Gemisches erhalten. Die C4 Fraktion bestand zu go °/o, die C.-Fraktion fast ausschließlich aus Iso-Kohlenwasserstoffen. Die Aktivität des Kontaktes blieb monatelang erhalten. go °/o der flüssigen Kohlenwasserstoffe siedeten unterhalb 18o° und hatten bei vorschriftsmäßigem Dampfdruck in rohem Zustand die Octanzahl 8o und nach Hydrierung rund go.
Claims (3)
- PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur katalytischen Herstellung von vorzugsweise flüssigen verzweigten Kohlenwasserstoffen gemäß Patent 890 5oi aus Kohlenoxyd und Wasserstoff, dadurch gekennzeichnet, daß bei Drucken oberhalb 5o at, vorzugsweise oberhalb ioo at, die im Hauptpatent beanspruchte untere Temperaturgrenze bis zu ioo°, vorzugsweise um io bis 5o°, unterschritten wird, wobei sich das Maß dieser Temperaturunterschreitung nach der Aktivität des Kontaktes richtet.
- 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß der Katalysator vor seiner Verwendung bei Temperaturen oberhalb 2oo°, vorzugsweise bei 300 bis 4o0°, zweckmäßig in einem Luftstrom, getrocknet wird.
- 3. Verfahren nach Anspruch i und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Umsetzungen in chromlegierten Stahlgefäßen durchgeführt werden.
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