DE895969C

DE895969C - Desodorisierung von synthetischem Kautschuk

Info

Publication number: DE895969C
Application number: DEF4139D
Authority: DE
Inventors: Hermann Dr Holzrichter; Walter Huhnen; Heino Dr Logemann
Original assignee: Bayer AG
Current assignee: Bayer AG
Priority date: 1941-06-07
Filing date: 1941-06-07
Publication date: 1953-11-09
Also published as: FR1013927A; BE451013A; NL63380C

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren, um· aus· solchem synthetischen kautschukartigen Stoffen, wie sie durch Polymerisation von Butadiemem oder Mischungen derselben mit aktivierten Vinylverbindungen ki wäßrigem¹ Medium in Gegenwart von Emulgiermitteln erhältlich sind, unerwünschte Geruchs- oder .Gesehmacksstoffe zu entfernen. Das Verfahren gemäß Erfindung besteht darin, daß man synthetische Kaiutschuksorten der genannten Art in Form ihrer wäßrigem Dispersionen bzw. die daraus erhältlichem fe'inverteiltiem Koagulate einer länger dauerndem Wärmebehandlung unter solchen Bedingungen, unterwirft, daß Wasser abdestilliert, und daß main dann, gegebenenfalls nach Überführung in eine filtrierbare, abier doch möglichst feinverteilte Form, intensiv mit Wasser auswäscht. Die Wärmebehandlung kann darin bestehen, 'daß maia die* wäßrige Dispersion vom äußern erhitzt. Zweckmäßiger arbeitet man· unter Einblasen vom Luft, inerten Gasen, wie z. B. Stickstoff, Kohlensäure/,; oder Wasserdampf. In allem Fällen soll so gejarbeitet werdan, daß Wasser abdestilliert. Anschließend muß der Kautschuk einer intensiven; Wäsche mit Wasser unterzogen, wierdem. Er sioil auch hierbei in möglichst feinverteilter Eorm vorliegen., muß aber andererseits naturgemäß bereits filtrierbar sein, -da anderenfalls die Abtaemnung von Wasser und Feststoff praktisch nicht möglich ist. Main wird daher zweckmäßig, nachdem der erste Schritt im Dispersioniszustamd durchgeführt wurde,

die Dispersion zunächst einer Koagulation unter solchen Bedingungen unterwerfen, daß das Koagulat im Form nicht zusammenhängender Flocken ausfällt, die dann meiner intensiven Wäschle mit Wasser unterzogen -werden. Es liegt aber auch im Sinne der Erfindung, -wenn schon der erste Schritt mit einem "bereits koagulieren Produkt vorgenommen wird, sofern es noch in 'einer groß oberflächigen wasserhaltigen, d. h. nicht zusiammenhängendera

ίο Form vorliegt. Der Effekt ist aber am bestem, wenn die erste Stufe im Dispersionszustand durchgeführt -wurde. Über die Dauer der Wärmebehandlung- und der Wäsche kann nichts Generelles ausgesagt werden. Für letztere sind meistens einige

Stundet), erforderlich·. " .

Dias Verfahrein kann auch kontinuierlich durchgeführt werden.

Als synthetische Rautsehuksorten der beschriebenen Art seien Polymerisate des Butadiens, seine Homologem und Substitutionsprodukte sowie Mischpolymerisate derselbem untereinander oder mit anderen aktivierten Vinylverbindunigien, z. B. Styrol, Acrylsäureester, Acrylsäurenitriil, ungesättigte Ketone, genannt.

Die in dan nachfolgenden Beispielen beschriebenen Produkte sind praktisch geruchsfrei. Zur Prüfung auf Geschmaeksabgabe wurde das ausgefällte, sorgfältig gewaschene und bei 60 bis 70° 24 Stunden lang getrocknete Produkt zusammen,-gewalzt, in Streifen von 1 mm Dicke und konstanter Breite und Länge geschnitten, 10 g davon wurden in 200 dom Wasser 1/2 Stunde lang ausgekocht und die 'Proben bis zu 10 Tagen unter öftenam Umschweniklen stehengelassen:. Bewertet wird mit Note 1 bei Geschmacksfreiheit des Wassers, mit Note 5 bei starkem, unangenehmen Geschmack.

Beispiel 1

Ein Gemisch: von 25 Gewichtsteilen Acrylsäurenätrfl 'und 75 Gewichtsteilen Butadien wird in Wasser mit Hilfe von düsotoutylnlaphthalinsulfosaurenr Natrium emulgiert. Nach Zusatz vom Polymerisationskatalysatoren, wie Kaliumpersulfat, und von Reglern, wie Diisopropylxanthogendisulfid, wird das Gemisch "in üblicher Weise polymerisiert. Die Polymerisation wird abgebrochen, wenn etwa 7 5 0/0 der Ausjgaingsmaterialien umgesetzt sind. Zur Stabilisierung· werden 2 Gewichtstleile Oxykresolcamphan und 1 Gewichtsteü Hydrochinon zugegeben. Die erhaltene stabilisierte Emulsion wird in. üblicher Weise kurze Zeit mit Wasserdampf"' "fehanidelt, um nicht umgesetzte monomere Bestandteile' zu 'entfernen.

.· Wenn 'dieses Produkt in üblicher Weise gefällt und getrocknet wird, erhält, man ejinien Kautschuk, dem bei der vorstehend, beschriebenen Geschmacksprüfung die Note 4 bis 5 zukommt. Der Kautschuk ist jedoch in diesen Eigenschaften -wesentlich, verbessert, wenn man die Emulsion vor der Aus-So fällung¹ 5 Stunden lang bei gewöhnlichem' Druck mit Wasserdampf behandelt und das ausgefällte Produkt längere Zeit mit fließendem Wasser auswäscht. Man erhält hierbei einen' .geruchlosen Kautschuk, 'dem in der Geschmacksprüfung' die Note ι bis 2 zukommt.

Beispiel 2

Eine entsprechend Beispiel 1, Abs. 1 gewonnene stabilisierte 'und gereinigte Dispersion wird mit einer essigsauren Kochsalzlösung unter solchen Bedingungen koaguliert, daß· ein möglichst feinverteilter Niederschlag- entsteht. Er wird sorgfältig mit fließendem Wasser ausgewaschen und noch 2 Stunden lang· mit Dampf nachbehandelt. Auf ■dieses Weise wird ein geruchloses Produkt erhalten·, welchem in der Geschmacksprüfung 'die Note 3 zukommt, während dem nicht nachbehandelten 'die Note 5 zukommt. Auswaschen mit heißem Wasser ergibt gegenüber kaltem 'eine deutliche Verbesserung. Es ergibt sich aus 'diesem Beispiel, 'daß auch bei Anwendung von feinverteilten Koagulaten noch 'deutlich ein Effekt erkennbar ist.

Beispiel 3

Eine wäßrlige Dispersion aus 40 Gewichtsteilen Styrol und 60 Gewichtsteilen Butadien wird auf 5 o° angewärmt. Unter Rühren wird dann 12 Stunden lang· ein kräftiger Luftstrom' 'eingeleitet. Dias Polymerisat wird niaidh dieser Behandlung¹ in feinverteilter Form koaguliert, intensiv gewaschen und danach getrocknet. Das erhaltene Produkt ist praktisch geruch- und geschmaeksfreL

Beispiel 4

Eine Dispersion der in Bieispiel i beschriebenen Art wird auf ioo° erwärmt und mehrere Stunden mit Wasserdampf behandelt, wobei das noch nicht polymerisjerte Acrylnitril abdestilliert. Nach. Ausfällung in feinverteilter Form wird das Koagulat kontinuierlich aufgearbeitet, wobei darauf zu achten ist, daß· dais erhaltene feinverteilte Koagulat möglichist intensiv gewaschen wird. Das trockne Material zeigt nur noch einen schwachen Eigengeruch und ist ohne weiteres für die Herstellung von Kautschukwaren, die mit Lebensmitteln in Berührung kommen, brauchbar. Bei dear Geschmacksprüfung kommt ihm die Notei 1 tipis 2 'zu.

Claims

PATENTANSPRUCH:

Verfahren zur Herstellung eines von stören- : den Geruchs- und Geschmacksstoffen weitgehend befreiten synthetischen kautschukartigien Pro-'duktes, dadurch gekennzeichnet, daß man die 'durch· Polymerisation' von Butadienen oder Mischungen derselben mit aktivierten Vinylvefbimdungen in wäßrigem¹ Medium in Gegenwart von Emulgiermitteln erhaltenen Dispersionen bzw. die hieraus erhältlichen feinverteilten .KoiagulBjte einer länger dauernden Wärme- iao beh'aindiupg unter solchen Bedingungen unterwirft, daß Wasser abdestfflliert, 'die kautsehukartigen Produkte .anschließend (soweit es noch erforderlich ist) in eine feinverteilte filtrierbare Form überführt und anschließend intensiv mit Wasser auswäscht.

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