DE69019342T2 - Koagulation mit thermischer Energie und Waschung der Latexteilchen. - Google Patents

Description

• Die Erfindung betrifft das Koagulieren und Waschen von Kohlenwasserstoffpolymerteilchen, insbesondere das Koagulieren und Waschen solcher Teilchen, die durch ein Emulsionspolymerisationsverfahren hergestellt worden sind.
• Typische Polymerisationsverfahren und insbesondere Emulsionspolymerisationsverfahren führen zur Bildung einer Teilchensuspension oder eines "Latex", häufig in Gegenwart eines grenzflächenaktiven Mittels. Das anschließende Weiterverarbeiten des Latex, insbesondere das Waschen, hängt davon ab, daß zunächst die Latexteilchen zu Teilchenflocken agglomeriert werden. Die Größe der flocken steht im Verhältnis zu der Natur des Polymers und dem Grad der Koagulation.
• Die Latexkoagulation wurde in der Vergangenheit durchgeführt, indem man den Latex einer starken mechanischen Scherung in speziellen mehrstufigen Koagulatorvorrichtungen unterwarf. Die Aufgabe der übertragenen Scherung ist es, die kinetische Energie der einzelnen Latexteilchen auf eine solche Stufe zu erhöhen, daß beim Zusammentreffen von Teilchen die Abstoßungskraft, die von der Beschichtung des Teilchens mit dem grenzflächenaktiven Mittel ausgeübt wird, überwunden wird, wodurch die Teilchenagglomeration bedingt wird. Die Teilchenagglomeration führt zur Bildung von Teilchenflocken, die aus Hunderten oder Tausenden von Teilchen bestehen, je nach der Natur des Polymers und dem Grad der Koagulation. Als zufriedenstellender Koagulationsgrad kann in diesem Zusammenhang die Bildung von lufthaltigen flocken mit ausreichender Größe angesehen werden, so daß die Flocken in einer Waschkolonne mit ausreichender Geschwindigkeit aufsteigen, um die Flutung der Kolonne bei einer gegebenen Geschwindigkeit des Waschwasser-Gegenstroms zu vermeiden. Teilchenflocken können in Gegenstrom-Waschkolonnen gewaschen werden, um wasserlösliche Verunreinigungen zu entfernen, wie beispielsweise in US-A-4 128 517 beschrieben.
• Der erreichte Koagulationsgrad hängt hauptsächlich von der Menge an mechanischer Scherungsenergie ab, die auf das Polymer pro Masseneinheit des Polymers übertragen wird. Der Koagulationsgrad hängt weiterhin von der Natur des Polymeren ab. Für eine Polymerklasse, die Polyvinylidenfluorid-Homopolymere und -Copolymere, variiert sie generell für die Koagulation erforderliche Energiezufuhr von 0,05 bis 0,5 Pferdestärken-Stunden (horsepower-hour) pro 454g (pound) Polymer. Die spezielle erforderliche Koagulationsenergie eines gegebenen Polymerharzes scheint hauptsächlich von der Polarität des Polymers abzuhängen, das mit grenzflächenaktivem Mittel, das in dem Latex aus dem Emulsionspolymerisationsverfahren zurückbleiben kann, in Wechselwirkung steht.
• In US-A-4 299 952 wird ein Verfahren zum Koagulieren und Waschen eines wäßrigen Polymerlatex, um wasserlösliche Verunreinigungen zu entfernen, beschrieben. Der Prozeß umfaßt das Übertragen von mechanischer und thermischer Energie auf einen Latex, um Koagulation zu erreichen.
• Die vorliegende Erfindung stellt ein Verfahren zum Koagulieren und Waschen eines wäßrigen Polymerlatex bereit, um wasserlösliche Verunreinigungen daraus zu entfernen, umfassend, daß man den Latex durchbewegt und erhitzt, um auf ihn eine Kombination von mechanischer und thermischer Energie zu übertragen, die ausreicht, daß die Koagulation des Latex resultiert, wobei 50 bis 85% der zugeführten Energie thermische Energie umfaßt, und der Latex während der Koagulation auf eine Temperatur nicht höher als 20ºC unterhalb des Schmelzpunkts des Polymers erhitzt wird, und daß man den koagulierten Latex wäscht, indem man im Gegenstromverhältnis Waschwasser hindurch leitet.
• Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung umfaßt bis zu 75% der auf den Latex übertragenen Energie thermische Energie.
• "Mechanische Energie" bedeutet jegliche Energieform, bei der es sich nicht um thermische Energie handelt, die bei Anwendung auf Latexteilchen zu einer Erhöhung der Teilchengeschwindigkeit führt.
• "Thermische Energie" bedeutet in Form von Wärme zugeführte Energie.
• "Fluorkohlenstoffpolymer" steht für irgendein den Kohlenwasserstoffpolymeren analoges organisches Polymer, in dem ein oder mehrere Wasserstoffatome in der Monomereinheit durch Fluor ersetzt sind. Der Ausdruck wird ferner so definiert, daß er nicht nur echte Fluorkohlenstoffpolymere einschließt, d.h. Polymere, die nur aus Kohlenstoff-, Fluor- und Wasserstoffatomen bestehen, sondern daß er auch Polymere einschließt, die zusätzlich zu Kohlenstoff und Fluor andere Atome, z.B. Chlor, enthalten. Der Ausdruck "Fluorkohlenstoffpolymer", wie hier verwendet, schließt daher beispielsweise Polytetrafluorethylen, Chlortrifluorethylenpolymere, fluorierte Ethylen-Propylen-Polymere, Polyvinylidenfluorid und Hexafluorpropylenpolymere ein.
• "Polymer auf Vinylidenfluoridbasis" soll, so wie es hier verwendet wird, nicht nur Vinylidenfluorid-Homopolymere, sondern auch Copolymere einschließen, u.a. Terpolymere von Vinylidenfluorid und damit copolymerisierbaren Monomeren, wie Tetrafluorethylen, Hexafluorpropylen, Vinylfluorid und Trifluorethylen. Typische Beispiele solcher Copolymere sind Vinyliden/Tetrafluorethylen-Copolymer und Vinyliden/Tetrafluorethylen/- Hexafluorpropylen-Terpolymer.
• Die Figur stellt ein Fließdiagramm eines Systems zur Endbehandlung von Polymerlatex für die praktische Durchführung der Erfindung dar.
• Wir haben gefunden, daß 50 bis 85% der zugeführten mechanischen Energie, die bislang erforderlich war, um das Koagulieren von Polymerlatices zu erreichen, mit Vorteil durch thermische Energie ersetzt werden kann. Darüber hinaus haben wir überraschenderweise gefunden, daß durch Ersetzen eines Anteils der Zufuhr an mechanischer Energie durch thermische Energie die insgesamt für die Koagulation erforderliche Energiezufuhr um soviel wie 30% verringert wird, was auf eine unerwartete synergistische Wechselwirkung zwischen der angewendeten mechanischen und thermischen Energie zurückzuführen ist.
• Die so drastisch verringerte mechanische Energie, die für die Koagulation erforderlich ist, d.h. eine Verringerung bis zu etwa 82%, erlaubt eine erhebliche Verringerung der Größe der Koagulatorvorrichtung und/oder der Durchbewegungsgeschwindigkeit im Koagulator. Gleichzeitig werden die Instandhaltungskosten für die Koagulation reduziert. Weiterhin ist zu beachten, daß durch Ersetzen eines Anteils der mechanischen Energie, die für die Koagulation erforderlich ist, durch thermische Energie die Energiekosten reduziert werden. Der Grund dafür ist, daß dieselbe Energiemenge mit geringeren Kosten mit thermischen Mitteln erzeugt werden kann, als im Gegensatz dazu mit mechanischen Mitteln. Die Energiekosteneinsparungen sind insbesondere beim Erreichen der Koagulation von Polymerteilchen signifikant, die eine hohe Koagulationsenergie erfordern, z.B. bestimmte Homopolymere auf Vinylidenfluoridbasis.
• Das vorliegende Verfahren zum Koagulieren und Waschen von Latex kann in jeder Situation verwendet werden, in der die Bildung von Teilchenflocken aus Latexteilchen angestrebt wird. Die Erfindung ist insbesondere nützlich für die Koagulation von Polymerlatices vor dem Waschen mit Waschwasser im Gegenstromverhältnis, um wasserlösliche Verunreinigungen aus dem Latex zu entfernen.
• Bei dem Waschwasser handelt es sich vorzugsweise um reines entionisiertes Wasser, obwohl das Einarbeiten von Reinigungs- oder Waschhilfsmitteln in das Wasser in der Praxis eingesetzt werden kann. Zusätzlich zu den Energieeinsparungen bei dem Koagulationsprozeß führt der praktische Einsatz der Erfindung zu einer Verbesserung der Leistungsfähigkeit der Waschkolonne. Das Waschen der durch Latexkoagulation gebildeten Teilchenflocken kann erreicht werden, indem man in einer mehrstufigen durchbewegten Gegenstromleitung die vorzugsweise belüfteten Flocken im Gegenstrom durch entionisiertes Wasser leitet. Die Konstruktion solcher Vorrichtungen ist dem Fachmann bekannt. Wenn in solchen Vorrichtungen hohe Waschwassergeschwindigkeiten oder nicht ausreichend koagulierte Latices eingesetzt werden, kann die Aufwärtsbewegung der Flocken durch die Waschkolonne zum Halten kommen, was zum Kolonnenfluten und dem Verlust von Polymer in dem verbrauchten Waschwasserstrom führt. Wenn der Latex, wie in der vorliegenden Erfindung, in geeigneter Weise koaguliert ist, ist die Größe der Teilchenflocken sehr groß, und die Flockendichte ist recht niedrig. Die Kolonnenkapazität und die Wascheffizienz werden wirksam erhöht. Als Folge kann die Waschkolonne bei höheren Waschkolonnengeschwindigkeiten betrieben werden, was eine größere Breite bei den Waschoperationen und die im wesentlichen vollständige Entfernung von wasserlöslichen Verunreinigungen ermöglicht.
• Die Erhöhung der Wascheffizienz erlaubt die Herstellung von ultrareinen Polymerharzqualitäten. Der Verlust von Polymer während des Waschprozesses, erkennbar als Schleierbildung bzw. Trübung im Waschwasser, wird minimiert oder quasi eliminiert. Der Schleier wird in großem Maße durch die unvollständige Flockung der Latexteilchen während des Koagulationsprozesses bewirkt.
• Erfindungsgemäß werden beispielsweise durch ein Emulsionspolymerisationsverfahren erzeugte Latexteilchen für die Weiterverarbeitung als wäßrige Suspension gesammelt. Beispiele für durch Emulsionspolymerisation gebildete Polymersuspensionen, die gemäß der vorliegenden Erfindung koaguliert werden können, sind Polymere und Copolymere von Vinylchlorid, Vinylfluorid, Vinylacetat, Styrol, Alkylacrylaten, Alkylmethacrylaten, Acrylnitril, Vinylidenchlorid, Vinylidenfluorid, Ethylen, Propylen, Tetrafluorethylen, Isopren, Chlorpropen und Butadien. Die Erfindung ist insbesondere bei der Koagulation von Fluorkohlenstoff-Polymerteilchen nützlich und ganz besonders bei der Koagulation von Polymerteilchen auf Vinylidenfluoridbasis. Generell werden Polymere auf Vinylidenfluoridbasis durch Polymerisation von Vinylidenfluoridmonomeren mit oder ohne copolymerisierbaren Comonomeren in einem wäßrigen Medium, enthaltend ein wasserlösliches grenzflächenaktives Mittel, einen organischen Peroxidinitiator, der für die Vinylidenfluoridpolymerisation geeignet ist und ggf. Wachs, um die Emulsion zu stabilisieren, hergestellt. Typische wasserlösliche grenzflächenaktive Fluorverbindungen (Fluorosurfactants) für diesen Zweck werden beispielsweise in US-A-2 559 752, 2 239 970 oder 4 360 652 beschrieben.
• Nach der Polymerisation sind die Emulsionsteilchen im allgemeinen immer noch mit dem grenzflächenaktiven Mittel des Emulsionspolymersationsprozesses überzogen. Die Schicht des grenzflächenaktiven Mittels ist für die Teilchen-Teilchen-Abstoßung verantwortlich, die überwunden werden kann, indem man den Gehalt an kinetischer Energie der Teilchen erhöht. Die Erhöhung der kinetischen Energie führt zu einer erhöhten Zahl und Geschwindigkeit bei den Teilchenkollisionen. Wenn die Kollisionen ausreichend energiereich werden, um die Abstoßungskräfte zwischen den Teilchen zu überwinden, findet die Flockung statt.
• Die kinetische Energie der Teilchen wird erfindungsgemäß erhöht, indem man eine Kombination von mechanischer und thermischer Energie auf die Teilchen überträgt. Die insgesamt angewendete Energie umfaßt 50 bis 85% thermische Energie, vorzugsweise bis zu 75%, der Rest umfaßt mechanische Energie.
• Die auf die Teilchen übertragene mechanische Energie kann bei-Die thermische Energie kann auf die Latexteilchen durch jegliche Mittel übertragen werden, die zu einer Erhöhung des Wärmegehalts der Teilchen führen, d.h. durch Bestrahlung, Leitung und/oder Konvektion. Die thermische Energie wird am effektivsten auf die Teilchen übertragen, indem man die Latexteilchen mit Wasserdampf oder heißem Wasser behandelt, wenn sie in die Koagulationsvorrichtung eintreten. Die Behandlung mit Wasserdampf oder heißem Wasser wird in einem solchen Ausmaß durchgeführt, daß als Ergebnis bis zu 85% der gesamten Energieerhöhung, die auf die Teilchen in der Koagulatorvorrichtung übertragen wird, von der angewendeten thermischen Energie stammt. Die tatsächliche Menge an thermischer Energie, die auf die Teilchen übertragen worden ist und die durch eine Temperaturerhöhung in der Koagulationsvorrichtung über die ohne thermische Energiezufuhr erreichte Energie wiedergegeben wird, hängt von der Natur des Polymers, das die Latexteilchen enthalten und der besonderen Konstruktion des Koagulators ab. Bei einem Typ Vinylidenfluorid-Homopolymer, das eine spezifische Koagulationsenergie von 3,0.10&sup6; N/kg (0,5 Pferdestärken-Stunde pro 454g (hp-hr/1b)) benötigt und einen durch Differenz-Scanning-Calorimetrie bestimmten Schmelzpunkt von 170ºC aufweist, haben wir gefunden, daß die Zufuhr von genügend thermischer Energie, um die Latexteilchen bei einer Temperatur von mindestens 79,4ºC (175ºF) zu halten, zu einer zufriedenstellenden Koagulation führt. Bei dieser Temperatur kann die ansonsten für die im wesentlichen vollständige Koagulation erforderliche mechanische Energie dramatisch reduziert werden, um bis zu etwa 82%, ohne etwas von der anschließenden Wascheffizienz zu opfern.
• Die Koagulation des Latex kann unter Belüftung, wie in US-A- 4 128 517 beschrieben, erreicht werden. Durch Belüftung vor dem Waschen wird ein Schaum gebildet, worin die suspendierten Polymerteilchen eine verringerte scheinbare Dichte aufweisen. Das geschäumte Produkt wird dann gewaschen, indem im Gegenstromverhältnis Waschwasser hindurchgeleitet wird.
• Der Koagulator und die Waschkomponenten eines typischen Systems zur Polymerfertigstellung unter Verwendung der vorliegenden Erfindung ist in der Figur dargestellt. Das erfindungsgemäße Koagulationsverfahren kann vorteilhafterweise in Verbindung mit irgendeinem Gegenstrom-Polymerlatex- Waschsystem verwendet werden, insbesondere mit dem Waschsystem, das in US-A-4 128 517 beschrieben ist.
• Der koagulierte Latex wird im Gegenstromverhältnis aufwärts durch eine Kolonne geleitet, an deren oberem Ende Waschwasser zugeführt wird. Das gewaschene Produkt wird kontinuierlich gewonnen.
• Entsprechend der Ausführungsform der Figur ist der Polymerlatex in dem Zufuhrtank 1 enthalten. Vor dem Einleiten des Latex in den Koagulator 3 läßt man das Waschwasser in die Waschkolonne 5 durch den Durchflußmesser 7 durch Manipulieren des Ventils 10 eintreten. Das Entlüftungsventil 9 wird geöffnet, und man läßt die Kolonne 5 sich mit Wasser füllen. Dann wird das Entlüftungsventil geschlossen. Der Kolonnendruck steigt bis die Einstellung des Gegendruckventils 6 erreicht ist. Dann hält das Gegendruckventil 6 den Kolonnendruck konstant, indem es genügend Wasser ableitet. An diesem Punkt wird die Latexpumpe 2 gestartet, um Latex in den Koagulator 3 mit einer vorher festgesetzten Geschwindigkeit zu leiten, wobei eine kontrollierte Menge an Wasserdampf oder heißem Wasser durch das Ventil 15 zugeführt wird. Die Fließgeschwindigkeit des Latex kann über die Pumpengeschwindigkeit geregelt werden. Gleichzeitig wird das Ventil 12 in ausreichendem Maße geöffnet, um das Eintreten von Luft in den Koagulator 3 in einer durch den Durchflußmesser 4 regulierten vorher festgesetzten Geschwindigkeit zu erlauben.
• Die Durchbewegungsvorrichtung des Koagulators wird dann gestartet, um den Latex zu koagulieren und zu belüften. Der koagulierte und belüftete Latex füllt den Koagulator 3 und verdrängt die überschüssige Luft aus dem Koagulator 3 in die Kolonne 5. Die überschüssige Luft in Kolonne 5 wird durch das Lüftungsventil 9 entlüftet. Wenn der koagulierte und belüftete Latex in die Kolonne 5 eintritt, wird die Durchbewegungsvorrichtung der Kolonne gestartet. Der koagulierte Latexschaum steigt in der Kolonne 5 auf, wobei er im Gegenstrom mit Waschwasser in Kontakt kommt; hierdurch werden wasserlösliche Verunreinigungen aus den Polymerteilchen entfernt. Das gewaschene Polymer erreicht das obere Ende der Kolonne 5 und bildet dort einen Kuchen. Die Luftzufuhr zum Koagulator 3 und die Wasserzufuhr zur Waschkolonne 5 werden durch die Meßgeräte 4 bzw. 10 überwacht. Der Waschkolonnendruck wird durch das Anzeigegerät 11 überwacht.
• Der Kuchen wird durch eine Rohrleitung in den Verdicker 14 geleitet, der als inverser Sedimentationstank fungiert, d.h. die Polymerflocken setzen sich aufgrund ihrer niedrigeren Dichte oben im Tank ab, und das überschüssige Wasser wird in die Waschkolonne rückgeführt. Ein oben angebrachter Rechen 16 dreht sich mit geringer Geschwindigkeit, z.B. 1 UpM, um das "Ratholing" des Kuchens zu verhindern. Vertikale Zinken an dem Rechen erleichtern die Wasserdrainage, wodurch die Latexkonzentration erhöht wird.
• Wenn der gewaschene Polymerkuchen eine gewünschte Größe erreicht hat, wird die Ableitungspumpe 8 mit einer solchen Geschwindigkeit gestartet, daß die Größe des Polymerkuchens beibehalten wird. Das Produkt des Systems, das durch Pumpe 8 entfernt wird, kann in einen Trockner geleitet werden und anschließend in ein Verpackungssystem.
• Vorzugsweise wird das Kolonnenwaschwasser auf mindestens etwa 50ºC, vorzugsweise etwa 70ºC bis etwa 80ºC, erwärmt. Unerwarteterweise haben wir gefunden, daß warmes Waschwasser zu der Effizienz des Waschprozesses beiträgt, was durch das klare verbrauchte Waschwasser belegt wird. Wenn das Waschwasser nicht erwärmt wird, kann in dem verbrauchten Wasser ein leichter Schleier auftreten.
• Dem Latex sollte genügend Wasserdampf oder heißes Wasser zugeführt werden, wobei sie durch Ventil 15 in den Koagulator eintreten, so daß die Zufuhr an mechanischer Energie zu dem Latex, die für die erfolgreiche Koagulation (erreicht durch die vom Koagulator ausgeübte mechanische Scherung) erforderlich ist, reduziert werden kann, ohne Koagulatoreffizienz zu opfern. Die Menge an thermischer Energie, die auf den Polymerlatex übertragen wird, wiedergegeben von der Erhöhung der Latextemperatur, hängt hauptsächlich von der Natur des Polymers ab. Die geeignete Menge an thermischer Energie kann anhand der vorliegenden Offenbarung und mit Routineexperimenten von Fachleuten ohne weiteres bestimmt werden.
• Um das Schmelzen des Latex zu verhindern, sollte die Latextemperatur im Koagulator vorzugsweise im allgemeinen eine Temperatur, die etwa 20ºC unter dem Polymerschmelzpunkt, bestimmt durch Differenz-Scanning-Calorimetrie, nicht überschreiten. Die Temperatur des koagulierten Latex am Koagulatorausgang wird daher vorteilhafterweise kontinuierlich durch ein Koagulationstemperatur-Kontrollgerät (nicht dargestellt) überwacht, das mit der Quelle für heißes Wasser/Wasserdampf, die heißes Wasser oder Wasserdampf durch das Ventil 15 zuführt, in Kommunikation steht. Die Temperatur des Koagulators wird durch Manipulation der Wasserdampf- oder Heißwasserzufuhr geregelt.
• Die vorstehende Erfindung wird weitergehend durch die folgenden nicht-einschränkenden Beispiele erläutert:
Vergleichsbeispiel 1
• Die Waschkolonne und der Verdicker, wie oben beschrieben, wurden mit entionisiertem Wasser gefüllt. Vinylidenfluorid-Homopolymer wurde aus einem wäßrigen Reaktionssystem als Latex mit 30% Feststoffen, verdünnt mit Wasser auf 15 bis 20% Feststoffe (0,25 bis 0,32um (Mikron) Teilchengröße), abgeleitet und durch eine Leitung in einen Koagulator geleitet, im wesentlichen wie oben beschrieben. Der Latex enthielt andere Reaktionsinhaltsstoffe, wie grenzflächenaktives Mittel, Puffer und Katalysatorfragmente. Die wasserlöslichen Verunreinigungen wurden im Waschsystem entfernt. Der Koagulator generell, wie in der Figur als 3 gezeigt, war mit Vorrichtungen zum Durchbewegen mit hoher Scherung ausgerüstet, die in der Lage sind, auf den bearbeiteten Latex eine Scherenergie mit einer Minimalrate von 0,30.106 N/kg (0,05 Pferdestärken-Stunden (horsepower-hour) pro 454g (hp/lb)) Feststoffe zu übertragen. Die Kammern des Koagulators waren mit Ablenkplatten versehen, um die Kraftkupplung zwischen den Durchbewegungsvorrichtungen und dem belüfteten Latex zu erhöhen. Der Koagulator hatte eine Länge von ungefähr 61cm (2 feet) und einen Durchmesser von etwa 30,5cm (12 inch) und war mit vier Durchbewegungsstufen ausgerüstet. Der Latex wurde durch den Koagulator mit einer Geschwindigkeit von 11,3kg (25 pound) Feststoffe/Stunde geführt. Der Latex wurde mittels Durchbewegen koaguliert und belüftet unter Verwendung einer Durchbewegungsgeschwindigkeit, die so eingestellt war, daß sie die minimale spezifische Zufuhr an mechanischer Energie, die für die Koagulation des Vinylidenfluorid-Homopolymers erforderlich war, lieferte: 2,83.10&sup6; N/kg (0,48 hp-hr/lb). Der resultierende, koagulierte, belüftete Latex wurde dann einer 14-stufigen Gegenstrom-Waschkolonne mit 22,9cm (9 inch) Innendurchmesser zugeführt, die allgemein in der Figur als 5 dargestellt ist. Der Latex wurde im Gegenstromverfahren mit entionisiertem Wasser gewaschen, um wasserlösliche Verunreinigungen zu entfernen. Die Flocken stiegen zum oberen Ende der Kolonne auf und wurden in einen Verdicker vom oben beschriebenen Typ transferiert, der in der Figur mit 14 bezeichnet ist. Die Polymerflocken wurden im Verdicker konzentriert und einem Sprühtrockner zugeführt. Das verbrauchte Waschwasser zeigte ein leicht trübes Aussehen, was auf gewisse Verluste an Polymer in der Waschkolonne aufgrund der Ineffizienz der Koagulation in der Koagulationsstufe hindeutet.
Beispiel 1
• Die Verfahrenweise des Vergleichsbeispiels 1 wurde wiederholt, mit der Ausnahme, daß Wasserdampf in den Latexzufuhrstrom zum Koagulator durch Ventil 15 mit einer Geschwindigkeit von 2,7kg(6 lb)/h eingeleitet wurde, so daß die Auslaßtemperatur des Koagulators auf 79,4ºC (175ºF) eingeregelt wurde. Teilchenflocken mit einer Dichte von zwischen 0,2 und 0,6g/cm³ wurden erhalten. Der Schleier in dem verbrauchten Waschwasser aus der Waschkolonne wurde während 15-minütigem Betreiben klar. Die Geschwindigkeit der Durchbewegungsvorrichtung im Koagulator wurde dann verlangsamt, so daß die spezifische Zufuhr an mechanischer Energie von 2,83 10&sup6; auf 0,83 10&sup6; N/kg (0,48 bis 0,14 hp-hr/lb) reduziert wurde. Die Geschwindigkeit der Wasserdampfeinleitung stiegt auf 14 lbs/h, während das Kontrollgerät für die Koagulatortemperatur die Koagulationstemperatur bei 79,4ºC (175ºF) aufrechterhielt, indem die Geschwindigkeit der Wasserdampfeinleitung manipuliert wurde. Das verbrauchte Waschwasser behielt während dieser Einstellung ein klares Aussehen.
Beispiele 2 bis 9
• Die Materialzufuhrgeschwindigkeit durch das Koagulator/Waschsystem wurde nach und nach, ausgehend von der Geschwindigkeit 11,3kg (25lb)/h von Beispiel 1 erhöht, um den Punkt zu bestimmen, an dem der Grad an Latexkoagulation ausreichend verringert war, um zu einer Trübung des verbrauchten Wassers aus der Waschkolonne zu führen. Die Ergebnisse sind in der Tabelle aufgeführt. Die Zufuhrgeschwindigkeit wurde bis zur maximalen Kapazität der Zufuhrpumpe des Systems von 48lb/h gesteigert, ohne daß eine Trübung des verbrauchten Wassers bei einer Wasserdampfzufuhrgeschwindigkeit von 12,2kg (27lb)/h, die die Koagulatortemperatur bei 79,4ºC (175ºF) hielt, auftrat. Siehe Beispiel 9. Das System wurde mit einer Latexzufuhrgeschwindigkeit von 21,8kg (48lb)/h und einer Wasserdampfeinleitungsgeschwindigkeit von 12,2kg (27lb)/h 2h betrieben, ohne daß das verbrauchte Waschwasser getrübt war. Tabelle Beispiel Vergl.-Beisp. 1 Feststoffgeschwindigkeit kg/h Wasserdampfgeschwindigkeit kg/h Koagulatortemperataur ºC Mechanische Leistung kW Thermische leistung kW Spezifische mechanische Energie N/kg 10&sup6; Spezifische thermische Energie N/kg 10&sup6; Spezifische Gesamtenergie N/kg 10&sup6; % mechanische Energie % thermische Energie Aussehen des verbrauchten H&sub2;O getrübt klar wolkig
• Bei einer Betrachtung der Tabelle ist zu erkennen, daß durch Ersetzen eines Anteils der Zufuhr an mechanischer Energie, die für die Koagulation notwendig ist, durch thermische Energie die Gesamtenergiezufuhr, die für die Koagulation notwendig ist, um soviel wie 30% verringert werden kann.

Claims (9)

1. Verfahren zum Koagulieren und Waschen eines wäßrigen Polymerlatex, um wasserlösliche Verunreinigungen daraus zu entfernen, umfassend, daß man den Latex durchbewegt und erhitzt, um auf ihn eine Kombination von mechanischer und thermischer Energie zu übertragen, die ausreicht, daß die Koagulation des Latex resultiert, wobei 50 bis 85% der zugeführten Energie thermische Energie umfaßt, und der Latex während der Koagulation auf eine Temperatur nicht höher als 20ºC unterhalb des Schmelzpunkts des Polymers erhitzt wird, und daß man den koagulierten Latex wäscht, indem man im Gegenstromverhältnis Waschwasser hindurchleitet.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß bis zu 75% der auf den Latex übertragenen Energie thermische Energie umfaßt.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß durch den koagulierten Latex im Gegenstromverhältnis Waschwasser hindurchgeleitet wird, indem man ihn kontinuierlich aufwärts durch eine Kolonne leitet, in die am Kopf Waschwasser eingeleitet wird.

4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Polymer ein Fluorkohlenwasserstoffpolymer umfaßt.

5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Polymer ein Polymer auf Vinylidenfluoridbasis umfaßt.

6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Polymer auf Vinylidenfluoridbasis Vinylidenfluoridhomopolymer umfaßt.

7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Latex während der Koagulation durch Kontakt mit heißem Wasser oder Wasserdampf erhitzt wird.

8. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Waschwasser zum Waschen des Latex auf eine Temperatur von mindestens 50ºC erhitzt wird.

9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß das Waschwasser zum Waschen des Latex auf eine Temperatur von 70ºC bis 80ºC erhitzt wird.