DE811159C

DE811159C - Verfahren zur Behandlung von thermoplastischen Emulsionspolymerisaten

Info

Publication number: DE811159C
Application number: DED2270A
Authority: DE
Inventors: Henry Malcolm Hutchinson
Original assignee: Distillers Co Yeast Ltd
Current assignee: Distillers Co Yeast Ltd
Priority date: 1949-04-23
Filing date: 1950-04-22
Publication date: 1951-08-16
Also published as: NL71278C; GB674064A

Description

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf die Trocknung von Koagulaten von thermoplastischen Polymerisaten (einschließlich Mischpolymerisaten), die in wässeriger Emulsion hergestellt worden sind (diese werden im folgenden mit Emulsionspolymerisaten bezeichnet). Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Behandlung solcher wässeriger Koagulate, die sich hinterher wunschgemäß zentrifugieren lassen, wobei ein Zentrifugenkuchen anfällt, dessen Wassergehalt hinreichend niedrig ist, um denselben unmittelbar ohne weitere Trocknung einer heißen Walzenmühle zuzuführen.

Bisher war es allgemein üblich, thermoplastische Emulsionspolymerisate beispielsweise durch Zusatz von Säuren zu koagulieren und das anfallende, aus Wasser gefällte Gemisch sodann zu zentrifugieren, um soviel wie möglich von der wässerigen Phase zu entfernen. Es war jedoch gewöhnlich nicht möglich, auf diese Weise den Wassergehalt des Zentrifugenkuchens unter 6o Gewichtsprozente herabzumindern, selbst wenn man das .Zentrifugieren mit einer Apparatur, die für den Großbetrieb geeignet war, für eine lange Zeit fortsetzte. Es wurde nun gefunden, daß man dadurch, daß man die wässerige koagulierte Emulsion für einige Minuten unter Druck auf eine Temperatur oberhalb ihres normalen Siedepunktes und ungefähr 5 bis 25⁰ über den Erweichungspunkt des Polymerisates erhitzt, die Wirksamkeit der nachfolgenden Zentrifugenbehandlung in einem solchen Ausmaße steigern kann, idaß der Wassergehalt des Zentrifugenkuchens bis auf ungefähr 30% herab-

gedrückt wird. Ein solcher Wassergehalt ist niedrig genug, um den Filterkuchen unmittelbar ohne weitere Trocknung einer Behandlung in einer heißen Walzmühle zu unterwerfen.
Es wurde ferner gefunden, daß durch eine Verlängerung des im vorigen Absatz beschriebenem Verfahrens bis zu 5 Stunden, vorzugsweise von einer Stunde, die Farbe und die Hitzebeständigkeit des Polymerisates häufig verbessert werden. Diese Wirkung mag, teilweise wenigstens, daher rühren, daß die rückständigen Katalysatoren dadurch zersetzt werden.

Beispiel 1

Eine Emulsion von Polystyrol, die durch PoIy-• merisieren von Styrol in Gegenwart von Isopropylbenzolhydroperoxyd als Katalysator und von einem Emulgierungsmittel hergestellt war, wurde zur Entfernung des Rückstandes von monomerem Sty-

ao rol mit Wasserdampf destilliert und dann durch Zusatz von Salzsäure koaguliert. Das anfallende Koagulat wurde für 5 Minuten unter einem Druck von 0,5 kg/cm² auf iio° erhitzt. Die sich ergebende Mischung wurde sodann zentrifugiert. Der so ge-

»5 bildete Polymerisatkuchen besaß einen Wassergehalt von 30 Gewichtsprozenten. In diesem Beispiel hatte das Polystyrol einen Erweichungspunkt von 95°.
Zum Vergleich wurde in ähnlicher Weise wie oben beschrieben eine Polystyrolemulsdön mit Wasserdampf destilliert und mit Salzsäure koaguliert und dann direkt in eine Zentrifuge gegeben. Es wurde festgestellt, daß es unmöglich war, auf diese Art einen Zentrifugenkuchen zu erhalten, der weniger als 60% Wasser enthielt, selbst wenn man das Zentrifugieren für eine unzulässig lange Zeit fortsetzte.

B ei sp i el 2

Eine der in Beispiel 1 beschriebenen ähnliche Emulsion von Polystyrol wurde in gleicher Weise koaguliert und dann unter Druck auf 103 bis iio° während einer Stunde erhitzt. Das anfallende Gemisch wurde darauf zentrifugiert. Der sich ergebende Filterkuchen des Polymerisats besaß einen Wassergehalt von etwas weniger als 30 Gewichtsprozenten.

Das Verfahren dieser Erfindung findet eine besonders vorteilhafte Anwendung bei der Behandlung von Emulsionspolymerisaten und Mischpolymerisaten von Styrolverbindungen, das heißt von Styrol selbst und seinen verschiedenen polymerisierbaren, im Kern durch Chlor oder Methyl substituierten Derivaten, wie z. B. p-Methylstyrol, p-Chlorstyrol und Vinyl-m-xylol. Wenn gewünscht, können auch andere Methoden zum Konzentrieren des Polymerisats als Zentrifugieren, wie z. B. Druckfiltrieren, Anwendung finden, doch wird das Zentrifugieren vorgezogen.

Die oben angeführten Erweichungspunkte wurden nach der in der britischen Nomalspezifikation Nr. 1493/48 angegebenen Methode bestimmt.

Claims

Patentansprüche:

ι . Verfahren zur Behandlung von wässerigen Koagulaten von thermoplastischen Emulsionspolymerisaten, dadurch gekennzeichnet, daß die Koagulate während einer Zeit von wenigen Minuten bis zu 5 Stunden unter Druck oberhalb ihres normalen Siedepunktes und ungefähr 5 bis 25° oberhalb ihres Erweichungspunktes erhitzt werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Erhitzungszeit eine Stunde beträgt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Polymerisat aus Styrol oder Styrolderivaten gebildet worden ist.
4. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Polymerisat nach dem Erhitzen, zweckmäßig durch Zentrifugieren, konzentriert wird.
5. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Zentrifugieren bis auf einen Wassergehalt von ungefähr 30 Gewichtsprozenten fortgesetzt und der Zentrifugierkuchen sodann ohne weitere Trocknung einer heißen Walzenmühle zugeführt wird.

1212 s.