DE894995C - Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Ammonnitrat - Google Patents
Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von AmmonnitratInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine zu
seiner Durchführung geeignete Vorrichtung zur Herstellung von Ammonnitrat durch Neutralisation
von Salpetersäure mittels Ammoniak. Üblicherweise wird die Neutralisation innerhalb
einer Lösung bereits gebildeten Ammonnitrats vorgenommen, wobei man diese Lösung in geschlossenem
Kreislauf zwischen der eigentlichen Neutralisationszone und einer Verdampfungszone führt.
Dabei kann man vorteilhafterweise die sich entwickelnde Reaktionswärme zur Verdichtung der
anfallenden Salzlösungen ausnutzen. Bei den erhöhten Temperaturen, welche die Salzlösungen bei
starken Nitratkonzentrationen erreichen können, setzt man sich beträchtlichen Verlusten an Stickstoff
aus, wenn man nicht dafür Sorge trägt, daß sich die Neutralisation unter höherem Druck als die
Verdampfung vollzieht. Außerdem muß in der Apparatur ein genügend hoher Druckunterschied
herrschen, um ein heftiges Aufwallen oder Aufkochen der kreisenden Flüssigkeit in der Neutralisationszone
zu verhindern, bevor die Säure völlig mit dem Ammoniak reagiert hat.
Es siind Verfahren und Vorrichtungen verschiedener
Ausführungen bekannt, bei denen man diese Druckverhältnissei einhalten und, praktisch
ohne Amtnoniakverluste, einen Teil der Reaktionswärme!
zur Vorvördichtung der wäßrigen Salzlösung ausnutzen kann. Indessen findet bei den bekannten
Verfahren lediglich die Neutralisation
unter erhöhtem, die Verdampfung dagegen immer unter Atmosphären- oder sogar unter vermindertem
Druck statt. Ferner ist bei Verwendung von wasserfreiem Ammoniak und verhältnismäßig konzentrierter
Salpetersäure von etwa 37 bis 3&0 Be, also
Konzentrationen, wie sie bei den üblichen Herstellungsverfahren erreicht werden, die während
der Neutralisation !entstehende Reaktionswärme
wesentlich höher als die Wärmemenge, die man zur Verdampfung des Wassers1 benötigt1, das noch in der
vorverdichtaten Salzlösung beim Verlassen des Sättigers enthalten ist, um diesa Lösung auf die gewünschtei
Endkonzentration zu bringen. Überdies besitzt der bei den bekannten Verfahren unter gewohnlichem
oder sogar Unterdruck stehende Wasserdampf ein zu geringes Energiepotiential, um
ihn noch vorteilhaft ausnutzen zu können, sei es zur Endverdichtung der Nitratlösung, sei es zu
anderen technischen Zwecken. Praktisch kann dieser niedrig gespannte Wasserdampf nur teilweise
zur Vorwärmung der Reaktions medien dienen. Die ungenügende Ausnutzung seiner fühlbaren
Wärme bedingt! einen durch eine äußere Wärmequelle zu deckenden Unterschuß in der Gesamtwärmebilanz
der Neutralisation und anschließenden Verdichtung der anfallenden Nitratlösung. Dasi Verfahren nach der Erfindung bezweckt, bei
der Herstellung von Ammonnitrat in Form einer konzentrierten heißen Lösung die in der Neutralisationszona
entstehende Reaktionswärme und die Wärme dös gegebenenfalls zur Verstärkung des
Umlaufs der Ammonnitratlösung zwischen der Neutralisationsi- und der Verdampfungszone zugesetzten
Frischdampfes in noch vorteilhafterer Weise auszunutzen. Das erreicht man durch Ausnutzung
der fühlbaren Wärme des aus der Verdampfungszone entweichenden Abdampfes zur Verdichtung
der Salzlösung und indem man außerdem diesen Abdampf und den gegebenenfalls zugesetzten
Frischdampf auf ein genügend hohes Energiepotential bringt, um ihn besser als bei den bekannten
Verfahren für industrielle Zwecke verwenden zu können, vorzugsweise zur Endverdichtung
der Salzlösung.
Zu diesem Zweck wird erfindungsgemäß nicht nur die Neutralisation, sondern ebenso auch die Verdampfung
unter höherem als Atmosphärendruck vorgenommen, eine Maßnahme, die bisher weder
vorgeschlagen noch ausgeführt worden istl Dadurch erzielt man wesentliche technische und wirtschaftliche
Vorteile, indem einmal unmittelbar und ohne besondere Verdichtung unter Überdruck stehender
Abdampf anfällt und zum anderen die Wärmebilanz des Gesamtproizesses sich positiv gestaltet, d. h.
an Stelle das bisherigen Unterschusses sich nunmehr ein Wärmaüberschüß ergibt.
Zur praktischen Verwirklichung des Erfindungsgedankens wird das Verdampfungsgefäß· gegebenenfalls
unter Vereinigung mit dem Neutralisationsgefäß in einem sogenannten Sättiger als Druckkessel
ausgebildet. Der sich im Druckkessel oberhalb des Flüssigkeitsstandes der Nitratlösung
einstellende Druck entspricht dar Dampfspannung der Lösung bei ihrer Siedetemperatur.
Bei der praktisch erreichbaren Konzentration der Nitratlösung von etwa 70 bis 85 % im Druckkessel
kann der Dampfdruck leicht 3 bis 6 ata erreichen. Der aus dem Druckkessel abgezogene gespannte
Abdampf ist! natürlich wesentlich wertvoller als ein unteir Atmosphären- oder sogar Unterdruck stehender
Abdampf.
Je nach der Konzentration der Ausgangssäure und dem Vorverdichtungsgrad dar Nitratlösung in
der Verdampfungszone des Sättigers übersteigt die anfallende Abdampfmenge mehr oder weniger die
zur Endverdichtung der Lösung erforderliche Dampfmenge. Der Überschuß kann dann beliebig
außerhalb der Ammonriitratherstellung anderen Zwecken dienen. Wenn für den beabsichtigten
Zweck die Gegenwart von Reaktionsprodukten ohne Belang ist, kann man sogar auf zwei getrennte Abteilungen
oder Gefäße für die Neutralisation und anschließende Verdampfung verzichten und sich mit
Recht einfachen Einrichtungen begnügen, um im nunmehr einräumigen Sättiger einen geschlossenen
Kreislauf der Flüssigkeit zu bewirken. Das trifft namentlich für gewisse Sätitigerbauarten zu, bsi
denen die Reaktionsmedien am Fuß einer beträchtlichen, durch hydrostatischen Druck wirkenden
Flüssigkeitssäule zugeführt werden.
In gewissen Fällen kann es umgekehrt vorteilhaft sein, den in dar Verdampfungszone entstehenden
Abdampf nicht unmittelbar zu verwenden, weil er unter Umständen Teile mitgerissener Ausgangsstoffe
oder Reaktionsprodukte enthält und daher Korrosionen und Verunreinigungen in Leitungen
und Apparaten hervorrufen kann. In solchen Fällen wird der anfallende Abdampf dank seines·, beträchtlichen
Überdrucks von etwa 3 his 6 ata in bekannter Weise in einem indirekten Wärmeaustauscher
oder -speicher u. dgl. zur Erzeugung reinen Frischdampfes etwas geringerer Spannung
von beispielsweise 2 bis 5 ata ausgenutzt. Durch Anwendung des Wärmepumpenprinzips kann man
auch mittels eines Dampfüberhitzers, gegebenenfalls in Vereinigung mit dem genannten Wärmeaustauscher
u. dgl. Abdampf bzw. Frischdampf höherar Spannung und Temperatur erzeugen, als
der in der Verdampfungszone des Sättigers anfallende Abdampf besitzt und so den Überschuß
der Reaktionswärme noch vorteilhafter ausnutzen.
Dar Erfindungszweck, d. h. die Rückgewinnung des Lösungswassers der Salpetersäure und der
Wärme des gegebenenfallsi zugesetzten Frischdampfes
in Form eines vielfach verwendbaren Abdampfes beträchtlicher Spannung, läßt sich in
mannigfaltiger Weise erreichen. Bei Ausbildung des- Verdampfungsgefäßes oder -abteiils als Druckkessel
kann man diesen bei den verschiedensten bekannten Verfahren und Vorrichtungen zur Herstellung
von Ammonnitrat verwenden, bei denen in der Neutralisationszone mit höherem Druck als
in der Verdampfungszone gearbeitet wird. Dabei kann die Neutralisation in einem besonderen Gefäß
oder aber teilweise oder gänzlich innerhalb des Verdampfungsgefäßes stattfinden. Besondere bau-
Mche und betriebliche Vorteile bietet die Erfindung gerade in dem letztgenannten Fall, d. h. bei
Sättigern, deren Nautralisationsabteil vollkommen im Innern des Verdampfungsabteils untieirgebracht
ist.
In einem Sättiger mit innerem Neutralisatiionsabteil
wurden in eine im Kreislauf geführte Ammonnitratlösung stündlich 6900 kg Salpetersäure
mit S4°/o HNO3 und 1000 kg wasserfreies Ammoniak
eingeleitet. Beide Stoffe waren auf 900 vorgewärmt und standen unter ainem Druck von 5 ata.
Im Verdampfungsabtieiil des Sättigers wurde eine
Temperatur von etwa .183°, entsprechend einem Dampfdruck von 4,3 ata, aufrechterhalten. Außerdem
wurden stündlich noch 100 kg Frischdampf von 8 ata zugesetzt.
Es fielen stündlich an 5900 kg Lösung mit 80 Ge-
ao wichtsprozent Ammonnitrat und 2100 kg Wasserdampf
von 4,31 ata. Etwa die Hälfte dieser Dampfmenge, d. h. stündlich 1050 kg, genügte, um die
Lösung auf eine Endkonzentration § von 95 Gewichtsprozent
Nitrat und 1350 zu bringen. Die
as überschüssige Abdampfmenge, also stündlich
1050 kg, wurde in das allgemeine Dampf leitungsnetz
der Gesamtanlage eingeführt.
In der Zeichnung sind beispielsweise eine Vorrichtung zur Herstellung von Ammonnitrat durch
Neutralisation von Salpetersäure mittels Ammoniak unter höherem Druck als> dia nachfolgende Verdampfung
und verschiedene Verwendungsmöglichkeiten des anfallenden Wasserdampfes schematisch
dargestellt. Es zeigt
Fig. ι eine derartige Vorrichtung mit unmittelbarer-Verwendung
einös Teils des anfallenden Abdampfes zur Endverdichtung der erzeugten Nitratlösung,
Fig. 2 einen indirekten Wärmeaustauscher zur Erzeugung von Frischdampf und
Fig. 3 eine Einrichtung zur Erzeugung höher gespannten Frischdampfes.
In Fig. ι bezeichnete einen Sättiger mit einem
im Innern untergebrachten Nautralisationsabteil a1.
Diesem werden durch eine absperrbare Leitung B Ammoniak und durch eine ebensolche Leitung C
Salpetersäure und gegebenenfalls durch eine weitere absperrbare Leitung D Frischdampf in regelbarer
Menge zugeführt. Zur Ableitung des sich im Oberteil a2 des Verdampfungsabteils oberhalb des
Flüssigkeitsstandes sammelnden Abdampfes dient eine absperrbara Leitung E. An diese ist eine zu
einem Verdampfer G führende, absperrbare Zweigleitung H angeschlossen. Die im Sättiger A vorverdichtete
Nitratlösung wird dem Verdampfer G durch eine absperrbare Leitung F in regelbarer
Menge zugeführt. Mit der Abdampfleitung H steht eine Heizschlange / des Verdampfers in Verbindung,
aus welcher der entsprechend abgekühlte Abdampf durch Leitung / abgeführt und beispielsweise! noch zur Vorwärmung der Reaktionsmedien
oder in einem Dampfekonomiser ausgenutzt werden kann. Der durch Leitung E strömende überschüssige
Abdampf kann beliebig außerhalb der Nitratherstellung verwendet werden, beispielsweise
mit seinem vorhandenen Druck für Bieheizungszwecke u. dgl. oder zur Erzeugung höher oder niedriger
gespannten Frischdampfes. Zur Ableitung der im Verdampfer auf ihre Endkonzentration gebrachten
Nitratlösung dient eine absperrbare Leitung K und zum Absaugen des dabei anfallenden
Abdampfes eine Leitung L, die zu einer Entspannungs- und Kondensationsanlage führt.
Fig. 2 zeigt einen in die Abdampf leitung E eingeschalteten
indirekten Wärmeaustauscher M, der zur Erzeugung von Frischdampf dient. Seine von
dam Abdampf durchströmten Heizschlangen TV warden von Frischwasser umspült, das aus einer absperrbaren
Zuleitung Q kommt. Zur Ableitung des erzeugten Frischdampfesi dient eine absperrbare
Leitung O, zu der des1 in den Heizschlangen N gebildeten
Kondensat-Dampf-Gemisches einei Leitung P.
Bei der Einrichtung nach Fig. 3 befindet sich vor dem Wärmeaustauscher M noch ein an Abdampfleitung
E angeschlossener Dampfverdichter R, dessen Druckleitung S mit den Heizschlangen N in
Verbindung steht. Entsprechend der höheren Spannung des durch dia Schlangen N strömenden Abdampfes
fließt durch die absperrbare Ableitung T das Verdampfers ein Frischdampf höherer Spannung
zur endgültigen Verwendungsstelle. Unter Umständen kann es auch zweckmäßig sein, den
überschüssigen Abdampf des Sättigers A ohne Verdichtung dem Wärmeaustauscher M zuzuleiten und
den Dampfverdichter R in die Frischdampfleiitung
T einzuschalten.
Claims (10)
1. Verfahren zur Herstellung von Ammonnitrat durch Neutralisation von Salpetersäure
mittels Ammoniak innerhalb einer in geschlossenem Kreislauf geführten Ammonnitratlösung,
bei dem, gegebenenfalls unter Frischdampfzusatz, in der Neutralisationszone mit höherem
Druck gearbeitet wird als in der Verdampfungszone, die zur Vorvardichtung der gebildeten
Nitratiösung dient, dadurch gekennzeichnet, daß auch in der Verdampfungszone ein baträchtlicher
Überdruck, vorzugsweise von etwa 3 bis 6 ata, aufrechterhalten wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die weitere Verdichtung der anfallenden Nitratlösung durch indirekte Beheizung
mittels des aus der Verdampfungszone entweichenden und unter Überdruck stehenden
Abdampfes erfolgt, wobei der gegebenenfalls vorhandene Abdampfüberschuß für andere
Zwecke verwendet wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß der unter Überdruck
stehende Abdampf ganz oder teilweise zur Erzeugung -reinen Frischdampfes etwas geringerer
Spannung im Wege des indirektem Wärmeaustauschest ausgenutzt wird.
4· Verfahren nach Anspruch ι bis 3, dadurch
gekennzeichnet, daß der unter Überdruck stehende Abdampf ganz oder teilweise mittels
einesi Dampfverdichters auf höhere- Spannung
gebracht wiird.
5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der unter Überdruck
stehende Abdampf ganz oder teilweise zur Frischdampferzetugung im Wege des indirekten
Wärmeaustausches dient, wobei der Frischdampf durch Einschalten eines Dampfverdichters
höhere Spannung erhält.
6. Vorrichtung zur Durchführung desi Verfahrens
nach Anspruch 1 bis 5, gekennzeichnet durch Anordnung eines Verdampfungsabteils
oder -gefäßeis zur Vorverdichtung der anfallenden Nitratlösung, das unter höherem als Atmosphärendruck
steht.
7. Vorrichtung nach Anspruch 6, gekennzeichnet durch Anordnung eines- Verdampfers
zur Verdichtung der anfallenden Nitratlösung auf die gewünschte Endkonzentration, der
durch d'en iin der Verdampfungszone entstehenden
Abdampf und den zur Versitärkung des Umlaufs
der Nitratlösung in der· Neutralisationszone gegebenenfalls zusätzlich eingeführten
Frischdampf mittelbar beheizt ist.
8. Vorrichtung nach Anspruch 6 und 7, gekennzeichnet durch Anordnung eines Fnischdampferzeugers,
der durch den aus der Vorverdichtungs'zone der Nitratlösung entweichenden
gespannten Abdampf beheizt ist und zur Erzeugung reinen Frischdampfes etwas geringerer Spannung dient.
9. Vorrichtung nach Anspruch 6 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß- in die Abdampfleitung
der Vorverdichtungszon« der Nitrafrlösung
ein Dampfverdichtör eingeschaltet ist.
10. Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß in diel Frischdampfleitung
des Dampferzeugers ein Dampfverdichter eingeschaltet ist.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
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