DE891018C - Loesungsmittel fuer Polyacrylnitrile und deren Mischpolymerisate mit ueberwiegendem Acrylnitrilgehalt - Google Patents

Loesungsmittel fuer Polyacrylnitrile und deren Mischpolymerisate mit ueberwiegendem Acrylnitrilgehalt

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DE891018C
DE891018C DER592A DER0000592A DE891018C DE 891018 C DE891018 C DE 891018C DE R592 A DER592 A DE R592A DE R0000592 A DER0000592 A DE R0000592A DE 891018 C DE891018 C DE 891018C
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DE
Germany
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polyacrylonitriles
solvent
copolymers
acrylonitrile content
predominantly
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Expired
Application number
DER592A
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English (en)
Inventor
Klaus Dr Tessmar
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Roehm GmbH Darmstadt
Original Assignee
Roehm and Haas GmbH
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Publication date
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J3/00—Processes of treating or compounding macromolecular substances
    • C08J3/02—Making solutions, dispersions, lattices or gels by other methods than by solution, emulsion or suspension polymerisation techniques
    • C08J3/09—Making solutions, dispersions, lattices or gels by other methods than by solution, emulsion or suspension polymerisation techniques in organic liquids
    • C08J3/091—Making solutions, dispersions, lattices or gels by other methods than by solution, emulsion or suspension polymerisation techniques in organic liquids characterised by the chemical constitution of the organic liquid
    • C08J3/096—Nitrogen containing compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J2333/00—Characterised by the use of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and only one being terminated by only one carboxyl radical, or of salts, anhydrides, esters, amides, imides, or nitriles thereof; Derivatives of such polymers
    • C08J2333/18—Homopolymers or copolymers of nitriles
    • C08J2333/20—Homopolymers or copolymers of acrylonitrile

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Description

  • Lösungsmittel für Polyacrylnitrile und deren Mischpolymerisate mit überwiegendem Acrylnitrilgehalt Polyacrylnitrile und Mischpolymerisate mit überwiegendem Acrylnitrilgehalt galten lange Zeit als unlöslich. In letzter Zeit wurde jedoch eine Anzahl von Lösungsmitteln für Polyacrylnitrile gefunden, unter denen die Oxyn,itrile, und hier insbesondere der einfachste Vertreter, das Glykolsäurenitril, eine Sonderstellung einnehmen. Glykolsäurenitril ist das beste bisher bekannte Lösungsmittel für Polyacrylnitrile, .da mit dieser Substanz hergestellte Lösungen im Gegensatz zu anderen bei verhältnismäßig niedriger Temperatur stabil sind.
  • Aber auch bei Verwendung von Glykolsäurenitril gelieren etwa 2o'/aige Lösungen von hochviskosem Polyacrylnitril bei Zimmertemperatur, so daß zur Herstellung von Filmen oder Überzügen warme Lösungen verwendet werden müßten. Diese Tatsache erschwert besonders die Herstellung von Fäden aus Polyacrylnitrillösungen, da es sehr umständlich ist, Vorratsbehälter, Leitungen, Pumpen, Spinnbrausen usw. auf erhöhterTemperatur zuhalten.
  • Es wurde gefunden, daß die Löslichkeit von polymeren Acrylnitrilen und :deren Mischpolymeris.aten mit überwiegendem Acrylnitrilgehalt in Oxynitrilen, wesentlich erhöht werden kann, wenn man als Lösungsvermittler aliphatische Nitroverbindungen, insbesondere Nitromethan, zusetzt. @E;s gelingt, mit solchen Mischungen bei Zimmertemperatur stabile Lösungen herzustellen.
  • Zur Erläuterung des Verfahrens dient folgendes Beispiel: Zu 2 g Polymerisat der unten angegebenen Zusammensetzung werden 18 g Lösungsmittel gegeben. Diese M.i,schungen werden bei steigender Temperatur unter gutem Rühren erhitzt.
    Aussehen
    beim Abkühlen
    Polymerisat Lösungsmittel - I II IM Iv auf Zimmer-
    temperatur
    nach 2 Stunden
    Acrylnitril/Styrol = 83/i3 Äthylencyanhydrin%Nitro- 900 i25° 1300 r37° trübe, zähe
    77 Sp/c = o,II methan = 9/1 Gallerte
    desgl. ÄthylencyanhydrinlNitro- 50' 900 iio° I23` desgl.
    methan = 7o/3o
    desgl. Äthylencyanhydrin/Nitro- 7o0 80, ioo° iio° desgl.
    methan = 5o/5o
    Polyacrylnitril77 sp/c = o,14 Glykolsäurenitril,/Äthylen- 360 6o0 690 770 desgl.
    cyanhydrin = 9/1
    desgl. Glykolsäurenitril,'Äthylen- 80, 900 970 102, desgl.
    cyanhydrin = 70/30
    desgl. Glykolsäurenitril-Äthylen- 9o0 . io6° II5° 1220 desgl.
    cyanhydrin = 50,'5o
    desgl. Glykolsäurenitril/Nitro- 200 - 45- 630 ldar, zähflüssig
    methan = 9/I
    desgl. Glykolsäurenitril/Nitro- 200 - ' 450 570 desgl.
    methan = 7030
    desgl. Glykolsäurenitril/Nitro- 200 - - 450 desgl.
    methan = 5o; So
    In der Tabelle entsprechen die römischen Zahlen folgenden Zuständen: I. Das Polymerisatpulver wird aasgequollen und setzt sich nicht mehr ab.
  • II. Es bildet sich eine trübe Gallerte, die inhomogen ist.
  • III. Die Gallerte wird durchscheinend.
  • IV. Es bildet sich eine homogene Lösung ohne Duellkörper.
  • Die Polymerisate wurden durch Polymerisation in -wässeriger Lösung hergestellt, die spezifische Viskosität wurde in o,rl/aiger Lösung in Dimethylformamid im Ostwald-Viskosimeter gemessen.
  • Aus der Tabelle ist zu entnehmen, daß Äthylency.anhydrin, welches beim Erhitzen, auf Temperaturen über ISO' selbst Poly.acrylnitrile zu lösen vermag, in Mischung mit Glykolsäurenitril dessen Lösevermögen gegenüber Polyacrylnitril herabsetzt, während Nitromethan, welches selbst reines Polyacrilnitril nicht löst, das Lösevermögen von Glykol.säurenitril gegenüber Polyacrylnitril unerwarteterweise wesentlich verbessert.
  • Die Verwendung von Mischungen aus aliphatischen Nitroverbindungen und Oxynitrilen als Lösungsmittel hat noch den Vorteil, daß diese Mischungen durch den Zusatz eine erhöhte Flüchtigkeit besitzen, was insbesondere für die Herstellung von Fäden aus Polyacrylnitrilen nach dem Trockenspinnverfahren von Vorteil ist.

Claims (1)

  1. PATENTANSPRUCH: Verwendung von Oxynitrilen in Mischung mit aliphatischen Nitroverbindungen, insbesondere Nitromethan, als Lösungsmittel für polymere Acrylnitrile und deren Mischpolymerisate mit überwiegendem Acrylnitrilgehalt.
DER592A 1949-12-18 1949-12-18 Loesungsmittel fuer Polyacrylnitrile und deren Mischpolymerisate mit ueberwiegendem Acrylnitrilgehalt Expired DE891018C (de)

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DE891018C true DE891018C (de) 1953-09-24

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE1007945B (de) * 1955-07-08 1957-05-09 Glanzstoff Ag Verfahren zur Herstellung von Spinnloesungen aus Polyacrylnitril bzw. seinen Mischpolymerisaten

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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DE1007945B (de) * 1955-07-08 1957-05-09 Glanzstoff Ag Verfahren zur Herstellung von Spinnloesungen aus Polyacrylnitril bzw. seinen Mischpolymerisaten

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