DE889896C - Verfahren zur Herstellung von Mono- bzw. Di-aethanol-aminhydrorhodanid - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Mono- bzw. Di-aethanol-aminhydrorhodanidInfo
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Description
- Verfahren zur Herstellung von Mono- bzw. Di-äthanolaminhydrorhodanid Gegenstand des Patents 845 20, ist ein Verfahren zur Herstellung von Triäthanolaminhydrorhodanid, darin bestehend, daß man Triäthanolamin mit wäßriger Rhodanwasserstoffsäure umsetzt oder geeignete Salze dieser beiden Stoffe in geeigneten Lösungsmitteln zur doppelten Umsetzung bringt.
- Es wurde nun weiterhin gefunden, daß nach diesen Verfahren auch die rhodanwasserstoffsauren Salze des Mono- und Diäthanolamins hergestellt werden können. Die Salze Mono- und Di-äthanolaminhydrorhodanid kommen ebenfalls in der Hygiene der Mundhöhle vorteilhaft zur Anwendung; diese neuen Verbindungen haben vor dem Triäthanolaminhydrorhodanid den Vorzug, daß ihr Rhodangehalt pro Gewichtseinheit erhöht ist, wodurch sich die gewünschte Rhodanwirkung in erhöhtem Maße auswirkt.
- Das Mono- bzw. Di-äthanolaminhydrorhodanid wird dadurch hergestellt, daß man die Basen Monoäthanolamin bzw. Diäthanolamin mit Rhodanwasserstoffsäure vereinigt oder ein Salz der Rhodanwasserstoffsäure, z. B. das Kaliumsalz, mit einem Salz des Mono- bzw. Di-äthanolamins, z. B. dem salzsauren Salz in einem geeigneten Lösungsmittel, wie Äthylalkohol oder Isopropylalkohol zur doppelten Umsetzung bringt.
- Beispiele i. Mono- und Di-äthanolaminhydrorhodanid. Zu der berechneten Menge einer etwa io0/,igen Lösung von Rhodanwasserstoffsäure in Methanol, deren Gehalt durch Titration bestimmt wurde, wird die berechnete Menge Mono-äthanolaminbase bei Raumtemperatur hinzugefügt. Das Lösungsmittel wird darauf auf dem Dampfbad im Vakuum verdampft; es hinterbleibt das gebildete Monoäthanolaminhydrorhodanid in Form eines viskosen Öls in praktisch quantitativer Ausbeute. In gleicher Weise wird das Di-äthanolaminhyclrorhodanid durch Versetzen einer Rhodanwasserstoff-Methanollösung mit der berechneten Menge Diäthanolaminbase und Abdampfen des Lösungsmittels als viskoses Öl erhalten.
- 2. Monoäthanolarninhydrorhodanid. 97,5 g Monoäthanolaminhydrochlorid werden zusammen mit 97,9, g Kaliumrhodanid in 5oo ccm Isopropylalkohol 6 Stunden am Rückfluß gekocht. Nach dem Abkühlen wird vom Kaliumchlorid abgesaugt, das letztere mit Isopropylalkohol gewaschen, der Gesamt-Isopropylalkohol im Vakuum eingeengt und der Rückstand mit 1,5 1 Aceton versetzt. Nach dem Verdampfen des Acetons erhält man Äthanolaminhydrorhodanid als viskoses, stark hygroskopisches Öl, das man noch einige Zeit über Phosphorpentoxyd im Exsikkator stehenläßt, wobei sich gegebenenfalls noch Spuren von Kaliumehlorid abscheiden. Ausbeute: ii:o g 92 "/, der Theorie.
- 3. Di-äthanolaminhydrorhodanid. 141,5 g Diäthanolaminhydrochloridwerden zusammenmit 97,--gKaäumrhodanid in 500 ccm Isopropylalkohol 6 Stunden am Rückfluß gekocht. Nach dem Abkühlen wird vom Kaliumchlorid abgesaugt, das letztere mit rsopropylalkohol gewaschen, der gesamte Isopropylalkohol im Vakuum eingeengt und der Rückstand mit 1,5 1 Aceton versetzt, wobei noch geringe Mengen Kaliumchlorid ausgeschieden werden. Nach abermaliger Abtrennung des Kaliumchlorids wird das Aceton verdampft und der Rückstand noch einige Zeit im Vakuum über Phosphorpentoxyd getrocknet. Man erhält 16o g Diäthanolaminhydrorhodanid als viskoses, stark hygroskopisches Öl = 97 "/, der Theorie.
Claims (1)
- PATENTANSPRÜCHE-i. Verfahren zur Herstellung von Mono- bzw. Di-äthanolaminhydrorhodanid, dadurch gekennzeichnet, daß man die Basen Monoäthanolamin bzw. Diäthanolamin mit Rhodanwasserstoffsäure vereinigt. 2- Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß man an Stelle von Äthanolaminbase ein Salz des Mono- bzw. Di-äthanolamins mit einem Salz der Rhodanwasserstoffsäure in einem geeigneten Lösungsmittel zur doppelten Umsetzung bringt.
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