DE878788C - Verfahren zum Ausruesten von aus Cellulose oder regenerierter Cellulose bestehenden Geweben - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Behandeln von Geweben aus Cellulose oder regenerierter Cellulose, um diesen mechanische Effekte oder physikalische Abwandlungen zu erteilen, die äußerst dauerhaft sind. Diese Abwandlungen umfassen "Wirkungen, wie das Aufbringen von Glanz, Glasur oder_Muster^ durch Prägen oder Aufbringen kreppjartiger Effekte "öder Moireeffekte oder Erzeugung anderer mechanischer Wirkungen mit Hilfe von Druck- Wärme und bzw. oder Reibung. Solche mechanischen Effekte können über die ganze Fläche des Stoffstückes hin erzeugt werden oder nur in begrenzten Flächenstücken oder in Mustern.

Mechanische Effekte auf Geweben sind mit Hilfe von Klebstoff, Stärke und anderen wasserempfindlichen Stoffen schon erhalten worden. Diese sind nicht beständig gegen W^rasser oder Feuchtigkeit, und die Effekte gehen bei der Berührung des Gewebes mit Wasser, z. B. beim Waschen, verloren. Dieser Mangel wurde teilweise durch die Verwendung von wasserunlöslichen Harzen oder Bildung von wärmehärtbaren Harzen auf oder in dem Gewebe überwunden. Die Anwendung von Harzen zur Erzeugung mechanischer Effekte ist oft nicht ganz befriedigend, insbesondere da sich oft unerwünschte Wirkungen ergeben. Beispielsweise können harzbehandelte und mechanisch behandelte Gewebe brüchig werden. Sie können eine geringe Zerreißfestigkeit haben. Sie haben einen Griff, der für einige Verwendungszwecke abgelehnt wird. Außerdem muß der Durchlauf des

Gewebes durch die Vorrichtung zum Aufbringen mechanischer Effekte im allgemeinen unter ziemlich streng regulierten Bedingungen durchgeführt werden, um eine Anhäufung von Niederschlagen polymerisierter Harze auf der Maschine, beispielsweise den Glasierwalzen, zu vermeiden. Die Anhäufung solcher Ablagen auf den Ausrüstungswalzen ist äußerst unerwünscht und störend und erfordert Stillegung zwecks Reinigung.

ίο Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist die Aufbringung mechanischer äußerst dauerhafter Effekte in der Weise, daß sie auch nach wiederholtem Waschen und Trockenreinigen der Gewebe erhalten bleiben, und Durchführung des Verfahrens unter Vermeidung gewisser Schwierigkeiten und unerwünschter Erscheinungen auf solchen ausgerüsteten Produkten, wie sie bei der früheren Ausführungsart auftraten. So wird erfindungsgemäß nicht nur eine äußerst dauerhafte mechanische Ausrüstung erreicht, sondern zusätzlich die Erhaltung eines weichen Griffes möglich gemacht, wo das erwünscht ist, oder die Entwicklung anderer Arten von Griff, wo diese vorgezogen werden, so daß eine weitere Abänderungsmöglichkeit von Verbindungen von Ausrüstung und Griff geschaffen wird. Erfindungsgemäß werden diese Effekte erreicht, während gleichzeitig die Behandlungsbedingungen in weiten Grenzen variieren und insbesondere die Bedingungen während der mechanischen Behandlung, um die gewünschte mechanische Ausrüstung durchzuführen. Diese größere Freiheit in den Arbeitsbedingungen ist äußerst vorteilhaft für die sichere Erzeugung gleichmäßiger Produkte. Es wurde nun gefunden, daß an Stelle des Imprägnierens des Gewebes mit verhältnismäßig leicht polymerisierbaren Harzen die Verwendung' gewisser Dimethylolderivate des nachstehend erwähnten Typs viele in die Augen fallende Vorteile für die Aufbringung mechanischer Effekte auf die Gewebe mit sich bringt. Bei einer typischen Behandlungsweise wird ein Baumwollgewgb_e_mit einer wäßrigen Lösung von Dimethyloläthylenharnstoff und einem sauren Katalysator_Jmgrägniert. Das imprägnierte Gewebe wird teüweise getrqcknetjind mechanisch behandelt, oder in feuchtem oder nassem Zustand lzur""X.ufbringung des gewünschten Äu^üstungseffektes^ear^

beitet. Sodann wird das mechanisch behandelte * Gewebe eine gewisse Zeit lang auf Temperatur gebracht, Tarn die Cellulose des Gewebes mit dem Dimethyloläthylenharnstoff zur Reaktion zu bringen.

Der Dimethyloläthylenharnstoff ist wasserlöslich, und man hat gefunden, daß diese Verbindung und gewisse andere, später erwähnte Verbindungen leicht mit der Cellulose des Baumwollgewebes unter den Arbeitsbedingungen ohne Polymerisation reagiert und zwar ohne Bildung eines unlöslichen Harzes. Aus diesem Grund ist die Neigung der Verbindung, sich auf den Behandlungsmaschinen, beispielsweise auf den Glasierwalzen, abzusetzen, sehr verringert, und dies macht es wiederum möglich, eine größere Freiheit bei den Arbeitsbedingungen während der mechanischen Ausrüstung anzuwenden im Vergleich mit der Arbeitsweise, bei welcher leicht polymerisierbare, harzbildende Stoffe verwendet werden. Diese ^^j offenbart sich beispielsweise hin-"sichtlich derTSienge der während der mechanischen

eine größere Freiheit hinsichtlich der Menge des auf das Gewebe aufgebrachten Materials zulässig. Auf diese Weise wird einerseits eine größere Wirkung hinsichtlich der Dauerhaftigkeit der Ausrüstung gemäß der vorliegenden Erfindung erreicht, und zwar mit wenigen oder selbst mit Bruchteilen von Prozenten von Dimethylolderivaten, als das möglich ist bei Verwendung derselben Menge von polymerisierbaren harzbildenden Imprägnierungsmitteln. Andererseits können sehr große Mengen von Dimethylolderivaten in der Größenordnung von 40 oder 50% für gewisse Zwecke verwendet werden, ohne daß ein sehr steifer pappiger Griff auftritt, wie das der Fall ist bei Verwendung gleicher Mengen des bisher benutzten harzbildenden Materials.

Ein weiterer allgemeiner Vorteil der erfindungsgemäßen Behandlung liegt in dem höheren Dauerhaftigkeitsgrad unter gleichzeitigem geringeren Festigkeitsverlust bei Durchführung der vorliegenden Erfindung im Vergleich zu den Ergebnissen, die bei Verwendung wärmehärtbarer Harze sich ergeben. Tatsächlich wird für gewisse mechanische Effekte eine äußerst dauerhafte Ausrüstung bei der erfindungsgemäßen Behandlung unter nur sehr geringem, wenn go überhaupt auftretendem Verlust an Gewebefestigkeit erreicht. Das ist besonders zutreffend bei Verwendung verhältnismäßig kleiner Prozentsätze von Dimethylolderivaten, aber die Verbesserung ist auch bei Verwendung wesentlicher Mengen eine ausgesprochene, worauf weiterhin eingegangen werden soll.

Die Erfindung ist auf eine Vielzahl von aus Cellulose gebildeten Geweben anwendbar, insbesondere auf Gewebe aus Baumwolle oder Kunstseide aus regenerierter CeUuToseTwie

iskose oder Kupferoxydammoniakseide oder Ramie oder Jute oder Leinen oder andere Cellulosefaser^ oder Cellulosederivate, die noch Hydroxylgruppen enthalten, die für die Reaktion mit Dimethylolderivaten verfügbar sind. Mischungen von zwei oder mehreren solcher Materialien können natürlich auch behandelt werden. Baumwolle sollte abgekocht werden oder wenigstens frei von Wachsen sein und kann, falls erwünscht, vorher mercerisiert sein.

Zusätzlich zu Dimethyloläthylenharnstoff können andere Dimethylolderivate verwendet werden, beispielsweise Dimethylol-i, 2-propylenharnstoff, Dimethylol-i, 3-propylenharnstoff (Dimethyloltrimethylenharnstoff), Dimethylol -1, 3 - butylenharnstoff, Dimethylol-2, 3-butylenharnstoff. Mischungen solcher Verbindungen können ebenfalls verwendet werden.

Hinsichtlich der Menge des auf dem Gewebe abzulagernden Dimethylolderivates ist zu bemerken, daß ' die Menge gemäß der Art der Ausrüstung und des gewünschten Griffes und gemäß der Art des zu behandelnden Gewebes variiert. Für erstrecken sich die bevorzugten Grenzen von etwa bis 10%, auf ein Gewebe berechnet, aus welchem der natürliche freie Feuchtigkeitsgehalt völlig entfernt ist. Indessen ergeben selbst kleinere Prozentsätze eine schätzenswerte Wirkung, bis herab zu etwa o,5°/₀,

wie in den nachstehende"! Beispielen gezeigt ist. Andererseits kann der Prozentsatz auch über 10% und selbst bis zu 20 oder 30% gesteigert werden. Für die meisten Zwecke werden Ausrüstungen guter Qualität mit Prozentsätzen bis etwa 20% erreicht, so daß höhere Prozentsätze im allgemeinen nicht erforderlich sind.

Im Hinblick auf die Menge des zu benutzenden Dimethylolderivates für die Behandlung von Baumwollgewebe sollte man auch die Festigkeit des Gewebes im Sinn haben, da bei höheren Prozentsätzen die Festigkeit zum Absinken neigt. Die Größe des Festigkeitsverlustes ist bis zu 12 % °der auch etwas mehr nicht bemerkenswert, aber in Fällen, in welchen die Festigkeit von sekundärer Wichtigkeit ist, können Mengen bis zu 20 oder 30%» wie °t>^en angegeben, verwendet werden.

Bei der Behandlung von aus regenerierter Cellulose hergestellter Kunstseide wircTcfie" Menge verwendeten Dimethylolderivates vorzugsweise etwas höher als für die entsprechende Wirkung auf ein Baumwollgewebe ausgewählt. Größere Freiheit ist auch im Fall von Kunstseide zulässig. Für die meisten Zwecke zieht man vor, mindestens 5 % des Dimethylolderivates, berechnet auf Gewebe, aus welchem der freie Feuchtigkeitsgehalt völlig entfernt ist, zu verwenden, und für die meisten Zwecke kann man diese Menge bis zu 25 % ausdehnen. Merkliche Effekte werden auch bei Kunstseide mit Mengen bis herab zu 3,5 % erzielt. Andererseits können große Mengen für die Behandlung von Kunstseide, selbst bis zu 50 % herauf, verwendet werden, ohne daß ein weitgehender Festigkeitsverlust eintritt und auch ohne einen pappigen Griff hervorzurufen, und dieses Ergebnis ist sehr überraschend im Vergleich mit der Verwendung von den Prozentsätzen an harzbildenden Stoffen, die im allgemeinen nach dem früheren Verfahren benutzt wurden. Gewisse Behandlungen, selbst mit Mengen so hoch wie 30 bis 40% Dimethylolderivat, haben in einigen Fällen nur einen sehr geringen Festigkeitsverlust ergeben. Hierin liegt auch ein überraschender Kontrast zu den Ergebnissen bei der Benutzung von Harzen gemäß den früher angewendeten Verfahren. In Verbindung mit dem mechanischen Ausrüstungsdruck sei erwähnt, daß im Fall von Kunstseide die Ausrüstungsmaschinen im allgemeinen nicht so hohe Drucke ausüben sollten, wie sie bei der Behandlung von Baumwolle benutzt werden können. Das trifft insbesondere zu beim Aufbringen von Prägedrucken oder Mustereffekten.

Die verwendete Konzentration an Dimethylolderivat in wäßriger Lösung zum Imprägnieren von Geweben ist nicht entscheidend. Jede sich im normalen Rahmen haltende Konzentration, wie sie in Vorrichtungen zum Aufbringen solcher Lösungen auf Gewebe üblich ist, kann verwendet werden. Die Lösung kann_entweder durch Eintauchen und nachfolgendes Ausquetschen oder_ durch Betupfen oder mit Hilfe irgendeiner anderen in der Textilausrüstungs-Industrie bekannten Technik aufgebracht werden.

Ein saurer Katalysator sollte zur Beschleunigung

der Reaktion zwischen dem Dimethylolderivat und den Hydroxylgruppen der Cellulose des zu behandelnden Gewebes benutzt werden. Der Katalysator wird üblicherweise mit derselben Lösung, mit der das Dimethylolderivat aufgebracht wird, eingeführt. Der saure Katalysator kann eine freie Säure sein, wie Phosphor-, Chlorwasserstoff-, Essig-, Oxal-, Wein-, p-Toluolsulfo-Säure od. dgl., oder aber auch ein saures Salz, wie saures Natriumsulfat, oder ein Ammoniumsalz einer starken Säure, wie Ammoniumchlorid, Ammoniumphosphat, Ammoniumthiocyanat od. dgl. Ammoniumsalze entwickeln beim Erhitzen des imprägnierten Gewebes Säure. Wenn freie Säure verwendet wird, sollte sie in geringster wirksamer Konzentration benutzt werden. Ein Säurekonzentrationsbereich von 0,1 bis 2 °/₀ der gesamten Imprägnierlösung ergibt eine wirkungsvolle Katalysatormenge, obwohl bei starken Säuren der niedrige Teil dieses Bereiches vorzuziehen ist und bei schwachen Säuren beste Ergebnisse im allgemeinen in den oberen Grenzen des angegebenen Bereiches erhalten werden. Etwas höhere Prozentsätze können auch benutzt werden, beispielsweise bis zu 5 % herauf, aber sie sind nicht notwendig. Ammoniumsalze sind im allgemeinen äußerst wirkungsvoll, wenn sie in Konzentrationen von 0,5 bis 5 % ^m wäßriger Lösung benutzt werden.

Wie oben bemerkt, wird der Katalysator zweckmäßig in derselben Lösung mit dem Dimethylolderivat aufgebracht. Saure Lösungen dieser Verbindungen sind vollständig stabil. Das ist einer der bemerkenswerten Vorteile für die Verwendung dieser Dimethylolverbindungen im Gegensatz zu Lösungen von Harnstoff-Formaldehydkondensaten u. dgl., welche harzartige Kondensate in Gegenwart eines sauren Katalysators bilden. Gemäß der früheren Arbeitsweise, welche Lösungen von Harnstoff-Formaldehydkondensaten u. dgl. verwendet, benutzte man oft den Ausweg, eine verzögerte Katalysatorwirkung anzuwenden, und obgleich diese verzögerte Katalysatorwirkung auch gemäß der vorliegenden Erfindung brauchbar ist, ist sie doch nicht notwendig, wegen der Tatsache, daß die Lösungen selbst in Gegenwart wesentlicher Mengen saurer Katalysatoren, die bei Zimmertemperatur wirksam sind, stabil sind. So kann eine große Auswahl von Katalysatoren benutzt werden, und dies ist ein weiterer Punkt, in dem die Freiheit hinsichtlich der Behandlungsbedingungen zulässig ist, wenn man die Technik der vorliegenden Erfindung benutzt.

Die Imprägnierungslösung _kann_ zusätzlich zum no Dimethylolderivat und Katalysator einejdeine Menge einejJBefeuchtungs-oderNetzmittelsenthalten. Solche Mittel begünstigen die Imprägnierung von Geweben und beschleunigen das Verfahren und sichern die Gleichmäßigkeit der Ergebnisse.

Die Lösung kann weiterhin Stoffe enthalten, die als Schmälzmittel und bzw. oder Weichmacher dienen, und einige dieser Stoffe sollen nachstehend kurz erwähnt werden. Im Hinblick hierauf sei festgestellt, daß die Verwendung von Schmälzmitteln zur Erleichterung der mechanischen Ausrüstungsbehandlung, beispielsweise Glasieren, nicht von der gleichen Wichtigkeit ist, wie das bei der früheren Behandlungsweise war, bei welcher verschiedene polymerisierbare Harze benutzt wurden, und das ist ein anderer Punkt, in welchem gemäß der vorliegenden Erfindung eine

größere Freiheit in den Behandlungsbedingungen zulässig ist, besonders während der mechanischen Äusrüstungsbehandlung.
Nach dem Impxägnier.en des Gewehes muß der Überschuß an Lösung durch Walzendruck, Absaugen "mitteJs^^kuum übereinem Schlitz oder mit anderen bekannten Mitteln entfernt werden. Die Feuchtigkeit oder der Wassergehalt

falls erwünscht

_ .oder Trocknen bei niedrigen

ίο Temperaturen und na^Molgejider_teilweiser Wiederanfeuchtung eingesteUT*werden. Die Menge der'm "dem G*ewebe^~vHhl!ndenen_<ii^uchtigkek zur Vorbereitung desselben für die mechamscne™Behandlung kann über einen weiten^Bereic^Hff^h^anteiT^a

"^eT^FCTditig^eilsgeiialt'^!^ entschejdenjMst,_ wie ΈειίΓΤΒβΐ der Verwendu^g^deTTiisn^fTiBiichen^polymerisierbaren Harze der Fall war. Vorzugsweise soll der Feuchtigkeitsgehalt ausreichen, um dem Gewebe eine gewisse Plastizität zu verleihen, welche gestattet, die Fasern in bestimmter Richtung zu lagern und Fasern und Garne in gewünschte Form zu bringen. Im Fall eines j^umwoUgewebes__wird der FeuchtigkeitsgehalfVorzugsweisein "

gsee Gee^je^^^^^ ^^p auf trockenes Gewebe berechnet,

"aus "weichem der freie Feuchtigkeitsgehalt völlig entfernt ist, gehalten, und im .Fajl_von_^hjiseide aus regenerierter ^Cellulose hält I5an~den Feuchtigkeitsg^WF'v^^g^weise^zmsch^ji_ejWj_;_8 big^go °/_D. Indessen ist eine "Hetfächtliche Äbw^ichung^ zwischen

den beiden hier angegebenen^Grehzerfzulassig. Im Fall sowohl von Baumwolle als auch von Kunstseide kann der Feuchtigkeitsgehalt unter dem natürlichen Feuchtigkeitsgehalt gßhalten^^ra^Baj^ßelspieTsweiie "auTetwar5"⁰7^iHrf"Gewebe ohne freien Feuchtigkeitsgehalt berechnet, beiKunstseide^was.etwj^jpter.dem,

Andererseits kann der Feuchtigkeitsgehalt auch bis zu 6o°/o im Fall von Baumwolle oder bis zu etwa 70 % im Fall von Kunstseide liegen. Selbst ein hoher Prozentsatz beeinflußt das Behandlungsergebnis nicht nachteilig, obgleich längere Zeiten zum Trocknen und Erhitzen des Dimethylolderivates mit der Cellulose nach der mechanischen Behandlung erforderlich werden. Das Erwärmen der mechanischen Behandlungsvorrichtung selber erleichtert die Bearbeitung bei hohem Feuchtigkeitsgehalt.

Aus dem Vorstehenden wird man erkennen, daß eine ausnahmsweise Freiheit hinsichtlich des Feuchtigkeitsgehaltes während der mechanischen Behandlung zulässig ist, und hierin liegt ein weiterer wesentlicher Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens.

Das feuchte imprägnierte Gewebe wird dann mechanisch zur Aufbringung des gewünschten Ausrüstungseffektes behandelt. Diese Behandlung kann durch Pressen, Prägen, Kalandrieren od. dgl. zwecks Aufbringung eines Musters, einer Form oder einer sonstigen dgl. Ausrüstung auf das Gewebe durchgeführt werden. Das Gewebe kann auch gleichzeitig getrocknet werden, beispielsweise durch die Hitze und den aufgebrachten Druck bei der mechanischen Ausrüstung, oder es kann auch nachträglich einer Trokkenbehandlung unterworfen werden. Weiter kann die Behandlung in der mechanischen Ausrüstungsvorrichtung in einigen Fällen die Reaktion zwischen dem Dimethylolderivat und der Cellulose vollständig zur Auswirkung bringen, da sehr kleine Mengen von Dimethylolderivat benutzt werden können und weiter auch ein sehr geringer Feuchtigkeitsgehalt während dh^Aüt "vorhanden zu sein

Das kann beispielsweise auch durch

faches Durchlaufen durch einen beheizten Friktionskalander geschehen. So kann das Erhitzen für die Reaktion zwischen Dimethylolderivat und Cellulose auch während der mechanischen Behandlung erreicht werden, teilweise während der mechanischen Ausröstung und teilweise hinterher, beispielsweise in einem Ofen, nachdem das Gewebe durch die mechanische Ausrüstungsvorrichtung gelaufen ist. In den meisten Fällen wird das Gewebe jedoch nach Durchlaufen der mechanischen Ausrüstung einer besonderen Hitzebehandlung unterworfen, um das Dimethylolderivat mit der Cellulose zur Reaktion zu bringen. Das ist im allgemeinen notwendig in dem Fall, in welchem ein Schreiner-Kalander benutzt wird oder ein Prägekalander, bei welchem das Gewebe nur einmal durch den Kalander läuft und eine nachträgliche Ofenbehandlung zur Durchführung der Reaktion des Imprägnierungsmittels der Cellulose des Gewebes erforderlich wird.

Wennnoch Wesentliche,Feuchtigkeitsmengenin dem Geweb*e*vorhanden sind, sollte vor dieser endgültigen Wärmebehandlung eine Trocknung eingeschaltet werden.

Einerlei, ob die Wärmebehandlung vor der mechanischen Ausrüstung oder hinterher durchgeführt wird, sollte die Temperatur des Gewebes auf eine Höhe zwischen etwa 82,4 und etwa 204° im Fall von Baumwolle gebracht werden, und im Fall von Kunstseide auf etwa 93 bis etwa 204°. Die Behandlungszeit bei solchen Temperaturen wird natürlich entsprechend der angewendeten Temperatur variieren und beträgt zwischen etwa 2 Stunden bis 5 Sekunden im Fall von Baumwolle und etwa 30 Minuten bis 5 Sekunden im Fall von Kunstseide. Vorzugsweise werden sowohl für Baumwolle als auch Kunstseide Temperaturen zwisehen etwa 121 bis 176° verwendet, in welchem Fall die Behandlungszeit zwischen 10 Minuten bis 2 oder 3 Minuten liegen sollte.

Die Gewebeausrüstung kann weiter durch Verwendung bekannter Ausrüstungsmittel modifiziert werden, no So können Weichmacher, wie sulfonierte Öle, sulfoniertes Tallöl, oder langkettige quaternäre Ammoniumverbindungen benutzt werden, und zwar je nach Wunsch im Imprägnierungsbad selber oder nachfolgend bei der Reifebehandlung. In gleicher Weise kann, wenn ein gröberer Griff erwünscht ist oder ein erhöhter Körper oder ein steiferes Gewebe, das Dimethylolderivat mit Schlichtmaterialien versetzt werden, wie beispielsweise Stärke, Natriumpolyakrylat, lösliche Celluloseäther, Ammoniumsalze oder Polymere von Styrol-Maleinsäureanhydrid u. dgl. In Fällen, in welchen eine steife oder pappige Ausrüstung ärwünscht ist, können auch geringe Mengen eines harzigen Ausrüstungsmittels benutzt werden, das durch die Reaktion von Cellulose mit Dimethylolderivat verbessert und in seiner Wirkung erweitert

wird. Auf diese Weise macht es das vorliegende Verfahren möglich, jede Art Griff, von sehr weichem bis herauf zu hartem drahtigem Griff, oder harte Effekte hervorzurufen. WeiterkönnenquaternäreAmmoniumsalze, die mit Cellulose in der Hitze reagieren, wie beispielsweise Stearamidomethyldimethyl-benzylammoniumchlorid oder Cetyloxymethylbenzyl-dimethylammoniumchlorid, verwendet werden, um wasserabstoßende Effekte auf das Gewebe zu bringen.

Die auf das Gewebe aufgebrachten mechanischen Effekte umfassen Prägung, Entwicklung von kreppartiger Ausrüstung, Erzeugung von Moireeffekten, Dauerglanz oder andere Oberflächeneffekte, die von der mechanischen Behandlung abhängen. Diese Effekte können durch Pressen oder Prägen mit Platten, Kalandern oder Auftreiben oder durch Behandlung mit anderen mechanischen Verfahren erzielt werden. Der besondere mechanische Effekt wird wesentlich dauerhafter nach der Reaktion des Gewebes mit der Dimethylolverbindung.

Eine interessante Betrachtung liegt darin, daß bei einstündiger Trocknung bei 149⁰ der einen sauren Katalysator enthaltenden Dimethyloläthylenharnstofflösung auf einer Glasplatte das Material wasserlöslich bleibt. Unter den gleichen Bedingungen wird ein Harnstoff-Formaldehydkondensat unlöslich, und doch ergibt die Behandlung von Cellulose mit Dimethyloläthylenharnstoff eine äußerst dauerhafte Umwandlung der Eigenschaften. Harnstoff-Formaldehyd kann zur Stabilisierung und zum Glasieren verwendet werden, aber die Wirkung wird graduell zerstört bei wiederholtem alkalischem Waschen. Die Unterschiede im Verhalten der beiden Materialien können darauf zurückgeführt werden, daß Dimethyloläthylenharnstoff mit Cellulose reagiert, während Harnstoff-Formaldehyd primär mit sich selber reagiert. Weiter erzeugt eine viel geringere Konzentration von Dimethyloläthylenharnstoff eine bessere und ausgedehntere Stabilität in den gewebten Produkten, als das bei der Verwendung von Harnstoff-Formaldehydkondensat der Fall ist.

Obgleich man die Verwendung eines der fünf vorstehend angegebenen Dimethylolderivate vorzieht, ist darauf hinzuweisen, daß entsprechende Dimethylolderivate gewisser Thioharnstoffe auch benutzt werden können, beispielsweise Dimethylolderivate vonÄthylenthioharnstoff, 1, 2-Propylenthioharnstoff, 1, 3-Propylenthioharnstoff, 1,3-Butylenthioharnstoff, und 2, 3-Butylenthioharnstoff. Diese Thioharnstoffverbindüngen ergeben ebenfalls stabile Lösungen, selbst wenn die Lösungen beträchtliche Mengen saure Katalysatoren enthalten, und sie zeigen auch eine ausgesprochene Vorliebe zur Reaktion mit der Cellulose während der Hitzebehandlung, verglichen mit der Neigung, in den unlöslichen Zustand unter den Behandlungsbedingungen überzugehen.

Die nachstehenden Beispiele zeigen typische Verfahren zur Ausrüstung von Textilien gemäß den Grundsätzen der Erfindung.

Beispiel 1

Eine Dimethyloläthylenharnstofflösung in Wasser wurde auf 4 Gewichtsprozent eingestellt und 0,3 % Ammoniumchlorid zugefügt. Eine Viskoseseide wurde durch die Lösung gezogen, der Überschuß abgepreßt und auf 10 °_j₃ Wassergeh^t^^etrockn^t;, Das imprägnierte Gewebe wurde dann zwischen Platten bei 126⁰ 30 Sekunden langj![ej>rägt und 10 Minuten lang bei 149⁰ gereift. Das Gewebe erhielt so ein dauerhaftes Prägmuster. Dieses Muster blieb selbst nach einem ι Minute langen Waschen in o,i⁰/₀iger Seifenlösung, deren Temperatur zu Beginn 99⁰ betrug und die dann auf 71,3° sank, erhalten.

Beispiel 2

Ein gefärbtes Viskoseseidengewebe wurde mit einer 12 % Dimethyloläthylenharnstoff und 0,5 % Ammoniumchlorid enthaltenden Lösung imprägniert und der Überschuß abgequetscht. Das Gewebe wurde dann teilweise gffi^cTmet'und zwischen Platten bei 126⁰ 30 Sekunden lang_gepj-ägt, worauf eine 10 Minuten lange Reifung bei 149^ erfolgte. Das geprägte Muster blieb bei 30 Minuten langem Waschen bei 71⁰ mit einer 0,1 % Soda enthaltenden o,i°/₀igen Seifenlösung erhalten.

Das gemusterte Gewebe war sehr weich und geschmeidig und hatte einen angenehmen Griff. Nach dem Waschen war es weniger als 25 mm pro Meter eingegangen. Gute dimensionale Stabilität ist eine wichtige, bei dem Verfahren gemäß der vorliegenden Erfindung sich ergebende Eigenschaft.

Beispiel 3

Ein Viskoseseidengewebe wurde mit einer 4% Dimethyloläthylenharnstoff, 2 % teilweise kondensiertes, wasserlösliches Harnstoff-Formaldehydharz und 0,3 % Ammoniumchlorid enthaltenden Lösung betupft. Das imprägnierte Produkt wurde zwischen Walzen zur Entfernung des Lösungsüberschusses _abgequetscht und auf einen Wassergehalt von io_ JMs_ 12 % getrocknet. Alsdann wurde es zwischen gemusterten Platten' bei 176⁰ 10 Minuten lang einer Prägung unterworfen und dann 10 Minuten lang bei 149⁵ ""getrocknet.

Das sich ergebende Gewebe hatte einen vollen steifen Griff, und das Muster blieb auch nach einer mechanischen Behandlung und nach einer 40 Minuten langen Waschung in einer o,i%igen, 82⁰ warmen Seifenlösung erhalten.

Beispiel 4

Ein Viskoseseidengewebe wurde mit einem wäßrigen, 4 % Dimethyloläthylenharnstoff, 3 % Polyvinylacetat dispergiert und 0,5 % Ammoniumchlorid enthaltenden Bad imprägniert. Die überschüssige Lösung wurde durch Pressen entfernt. Das Gewebe wurde dann auf 12 % Wassergehalt Jietrocknet, zwischen gemusterten Platten bei 149³ 20 Minuten lang geprägt und 10 Minuten lang auf 149⁰ erhitzt.

Das geprägte Gewebe hatte einen etwas steifen, lederartigen Griff, der auch nach 40 Minuten langem !20 Waschen mit einer o,i°/₀igen Seifenlösung bei 82° erhalten blieb.

Beispiel 5

Ein 80 χ 80 gefärbtes Baumwollgewebe wurde in einer 8 % Dimethyloläthylenharnstoff und 0,5 %

Ammoniumchlorid enthaltenden Lösung imprägniert. Die überschüssige Lösung wurde durch Quetschwalzen entfernt. Das Gewebe wurde jrafjrtwaJI^/,, Wassergehalt getrocknet, bei 126⁰ 30 Sekunden lang zwischen ' Musterplatten^raräjt^und 10 Minuten lang auf 149 erhitzt. Das"sEhergebende Produkt war weich und voll. Das Muster blieb auch nach 40 Minuten langem Waschen in einer o,i°/₀igen Seifenlösung bei 99 bis 71⁰ erhalten. Das Produkt hatte eine gute Schrumpfungsstabilität, schrumpfte weniger als 7 mm pro Meter.

Beispiel 6

Ein Stück gefärbtes Baumwollgewebe wurde wie in Beispiel 5 mit einer Lösung imprägniert, welche 2 °/₀ Dimethyloläthylenharnstoff und o",5 % Ammoniumchlorid enthielt. Das imprägnierte Gewebe wurde bis zu einem noch feuchten Zustand teilweise j?etrocknet__und durch einen Moirekalander bei 149⁰ ao hindurchgegeben. Das kalandrierte Gewebe wurde 2 Minuten lang auf 172° erhitzt.

Das Gewebe war weich und zeigte einen gut entwickelten Moireeffekt. Der Effekt blieb auch nach 40 Minuten langem Waschen in einer o,i°/₀igen, zu Beginnkochenden Seifenlösung erhalten. Selbst naeheiner zweiten Wäsche bei 82° in o,i°/₀iger Seifenlösung, die 0,1 °/₀ Soda enthielt, wurde kein merklicher Verlust an Musterwirkung festgestellt.

Beispiel 7

Ein bedrucktes Baumwollgewebe wurde mit einer 5 % Dimethyloläthylenharnstoff und 0,5 % Oxalsäure enthaltenden Lösung imprägniert. Der Lösungsüberschuß wurde zwischen Quetschwalzen entfernt. Das Gewebe wurdejchwac^getrocknetj in noch feuchtem^ Zustand durch einen Differentialkalander mit einer heißen, bei i6o° arbeitenden Walze hindurchgeführt. Das Gewebe hatte einen ausgezeichneten Glasierungseffekt bekommen und war trotzdem noch weich und hatte einen angenehmen Griff.

Durch eine 40 Minuten lange Waschung mit o,i°/₀iger Seifenlösung bei 99 bis 72⁰ wurde der Glanz nicht stumpfer.

Beispiel 8

Eine 4°/₀ige Dimethyloläthylenharnstofflösung mit 2 °/₀ Stearamidomethylpyridinchlorid und 0,4 °/₀ Ammoniumchlorid wurde zur Imprägnierung von Baumwollgewebe benutzt. Nach Abquetschen des Lösungsüberschusses wurde das Gewebe bei 66° getrocknet und dann schwach angefeuchtet. Sodann wurde es durch einen Glasierungskalander gegeben und 20 Minuten lang auf 154⁰ erhitzt. Das Gewebe hatte eine weiche, glitzernde Oberfläche, die selbst nach.40 Minuten langem Waschen in o,i%iger Seifenlösung bei 82⁰ erhalten blieb.

Beispiel 9

Eine 6°/₀ige Dimethyloläthylenharnstofflösung mit o,5 % Diammoniumphosphat und 0,3 % des Ammoniumsalzes eines löslichen Copolymeren von Styrol- und Maleinsäure wurde zur Behandlung eines Baum-^ jwollgewgbes benutzt. Der Lösungsüberschuß wurde durch Abquetschen zwischen Walzen entfernt. Der getränkte Stoff wurdejgüw^sjygtocknet und dreimal durch einen Glasierungskalander bei 182⁰ gegeben. Eine weitere Reifung wurde nicht durchgeführt. Das Produkt war ein glänzendes glattes Gewebe mit vollem weichem Griff. Der Glanz blieb auch nach einem 40 Minuten langen Waschen in o,i°/₀iger Seifenlösung bei einer vom Siedepunkt währenddes Waschens auf etwa 71° absinkenden Temperatur erhalten.

Beispiel 10

Ein Baumwollgewebe wurde mit einer 5°/_oigen Dimethyloläthylenthioharnstofflösung, die 0,5 % Ammoniumchlorid enthielt, getränkt. Der Lösungsüberschuß wurde zwischen Quetschwalzen entfernt, worauf man das Gewebe teilweise jtrocknen ließ ■ Als es noch etwas feucht war, wurde es glatt bei 149⁰ kalandert und dann 10 Minuten lang auf 149⁰ erhitzt. Das so behandelte Gewebe zeigte eine glatte glänzende Ausrüstung und war trotzdem weich und frei von gewöhnliehem pappigem Griff derartiger Gewebe. Die Ausrüstung blieb auch nach 40 Minuten langem Waschen in o,i°/₀iger Seifenlösung bei 82° erhalten.

Beispiel 11

Viskosekunstseidengewebe wurde durch eine 8^Q/₀ Dimethyloläthylenthioharnstoff und 0,5 °/₀ Ammoniumphosphat enthaltende Lösung gezogen und der Lösungsüberschuß mit Quetschwalzen entfernt. Das getränkte Gewebe wurde auf einen Feuchtigkeitsgehalt von etwa_i2^(_cugetTOcknet und sodann 30 Sekunden lang zwischen auf 126° erhitzten Musterplatten Sg^_- jjrägt und dann 5 Minuten lang bei i6o° gereift. Auf diese Weise erhielt das hierbei weichbleibende Gewebe ein Prägmuster. Die Prägung blieb auch nach 40 Minuten langem Waschen in o,i°/_oiger Seifenlösung bei 99 bis 72⁰ erhalten.

Beispiel 12

Ein 80 χ 80 Baumwollperkal wurde mit einer 8 % Dimethyloläthylenharnstofflösung, die 0,4 °/₀ Ammoniumchlorid enthielt, betupft. Das imprägnierte Gewebe wurde auf einen Feuchtigkeitsgehalt von 2.5 °/n getrocknet. Kleine Flächen des Gewebes wurden dann durch Anwendung einer unterbrochenen Eisenfläche glasiert, d. h. einer Eisenfläche, welche Auskehlungen enthielt, so daß nur bestimmte Teile des Gewebes glasiert wurden. Das geschah 2 Sekunden lang bei 204⁰. Das Gewebe wurde dann unter 40 Minuten langem Kochen in i°/_oiger Pontamin-Schnellrot-8 BNL-Flotte (Colour Index, Nr. 278) gefärbt. Die glasierten Flächenteile blieben im wesentlichen ungefärbt und behielten ihren Glanz unverändert bei, während der Untergrund der von dem Eisen nicht berührten Teile mit einem hellen Rot gefärbt war und keinen Glanz aufwies.

Beispiel 13

Ein glattes Baumwollgewebe wurde mit einer Paste aus 4°/o Dimethyloläthylenharnstoff, 0,75% rain-

niertem Algin und 0,25 °/₀ Ammoniumchlorid mit Hilfe gravierter Walzen bedruckt. Das Gewebe wurde ^teilweise getrocknet und dann dreimal durch einen

Glasierungskalander bei i6o° gegeben und sodann mit Wasser berieselt und in einer 1 %igen Potamin-Schnellrot-8 BNL-Lösung (Colour Index, Nr. 278) gefärbt.

Die bedruckten Flächenteile waren rosa mit glasierter Oberfläche, während der Untergrund dunkelrot war und keinen Glanz zeigte. Der Effekt blieb bei mehreren milden Waschungen mit Seifenlösung erhalten.

Beispiel 14

Ein 80 χ 92, 3,50 Baumwollgewebe wurde mit einer wäßrigen Lösung von 10 °/₀ Dimethyloläthylenharnstoff, 2,5 % s-Di(i-(2-stearamidoäthyl))-harnstoffmonoacetat und I¹Z₄ % 2-Amino-2-methyl-i-propanolhydrochlorid unter Eintauchen und Abquetschen zwischen Walzen bei einem Druck, der hoch genug war, um ungefähr 80 °/o der aufgenommenen Menge auf dem Gewebe zu belassen (berechnet auf Trockengewebe), getränkt. Das Gewebe wurde auf ,etwu 10 % ^Feuchtigkeitsgehalt im Rahmen getrocknet. Das imprägnierte Gewebe wurde in noch feuchtem Zustand dreimal durch einen Glasierkalander bei 177⁰ " gegeben und 2 Stunden lang bei 82° gereift. Hierauf folgte eine Waschung mit i%iger Seifenlösung, die 1,6% Soda enthielt, ebenfalls bei 82⁰, sowie eine Abspülung und eine Trocknung im Rahmen.

Der Glanz war gegenüber kochender, i°j_oiger Seifenlösung mit 2 % Sodagehalt sehr dauerhaft.

Beispiel 15

Ein 80 X 92, 3,50 Baumwollgewebe wurde wie in Beispiel 14 behandelt, mit der Abänderung, daß es 5 Sekunden bei 204⁰ gereift wurde.

Der Glanz war sehr dauerhaft gegenüber einer kochenden i°/_oigen Seifenlösung, die 2% Soda enthielt.

Beispiel 16

Ein 80 X 92, 3,5o_i<j3aumwollgewebe wurde wie in Beispiel 14 betupft und im Rahmen auf einen Feuchtigkeitsgehalt von ζ,L⁰Jq, berechnet auf trockenes "Gewebe, aus dem der natürliche freie Feuchtigkeitsgehalt entfernt ist,__getrocknet und durch dreimaliges Durchgeben durch einen Glasierkalander bei 177⁰ glasiert. Das glasierte Gewebe wurde dann 5 Minuten bei 149⁰ gereift und bei 82⁰ in einer sodahaltigen Lösung von Natrium-N-(9-octadecanoyl)-N-methyltaurat gewaschen, abgespült und im Rahmen getrocknet. Der Glanz erwies sich als sehr dauerhaft gegenüber kochender sodahaltiger Seifenlösung.

Beispiel 17

Ein gefärbtes Viskoseseiden-Fuji-Gewebe wurde mit einer Lösung, die 15 % Dimethyloläthylenhamstoff, 3 °/o s-Di-(i-(2-stearamidoäthyl))-harnstoffmonoacetat und I¹Ii⁰I₀ 2-Amino-2-methyl-i-propanolhydrochlorid enthielt, betupft. Das getränkte Produkt wurde zwischen Walzen bis zu einem Gehalt von 80 % der Imprägnierungsflüssigkeit abgequetscht, berechnet auf trockenes Gewebe. Das Gewebe wurde dann auf annähernd 4,4% Feuchtigkeit, ,auf völlig trockenes Gewebe ohne natürlichen freien Feuchtigkeitsgehalt berechnet, im Rahmen getrocknet, £ ei 204° geprägt und darauf^ Sekunden lang bei 204⁰ gereift, m einer sodahaltigen Seifenlösung gewaschen, abgespült und im Rahmen getrocknet.

Der mechanische Effekt erwies sich als sehr dauerhaft gegenüber Waschen und Trockenreinigung.

Beispiel 18

Ein gefärbtes Viskoseseiden-Fuji-Gewebe wurde mit einer wäßrigen Lösung getränkt, die 35 % Dimethyloläthylenhamstoff,. 3 °/₀ s-Di-(i-(2-stearamidoäthyl))-harnstoff-monoacetat und 3³/₄% 2-Amino-2-methyli-propanolhydrochlorid enthielt, und sodann zwischen Walzen mit einem Druck getrocknet, der etwa 84 °/₀ der aufgenommenen Flüssigkeit, auf Trockengewebe berechnet, in dem Stoff beließ. Das ergab etwa 30 °/₀ Dimethyloläthylenhamstoff auf dem Gewebe. Das Gewebe wurde in einem Rahmen auf etwa _τ 10 "y JFeuchtigkeitsgehalt getrocknet,, bei 204⁰ geprägt, 3 Minuten bei 131⁰ gereift, bei 71⁰ in sodahaltiger Seifenlösung gewaschen, gespült und getrocknet.

Man erhielt ein sehr dauerhaftes Muster.

Beispiel 19

Ein reines 80 χ 92, 3,50 Baumwollgewebe wurde mit einer wäßrigen Lösung getränkt, die 20% Dimethyloläthylenharnstoff, 2V₂ ⁰Zo s-Di-(i-(2-stearamidoäthyl))-harnstoffmonoacetat und I¹I₂ ⁰Io 2-Amino-2-methyl-i-propanolhydrochlorid enthielt, zwischen Walzen bei einem Druck abgepreßt, der 100⁰Z₀ der aufgenommenen Flüssigkeit, auf Trockengewebe berechnet, in dem Gewebe beließ. Das bedeutet etwa 2O°/₀ Dimethyloläthylenhamstoff auf dem Gewebe. Das Gewebe wurde im Rahmen auf etwa 10 ^Feuchtigkeit getrocknet, dann dreimal durcnemen auf 204 ° geheizten* Glasierkalander gegeben. Das glasierte Gewebe wurde dann 4 Minuten bei 149 ° gereift, gewaschen, abgespült und getrocknet.

Es ergab sich eine sehr befriedigende dauerhafte Ausrüstung.

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Beispiel 20

Ein reines 80 χ 92, 3,50 Baumwollgewebe wurde mit einer Lösung gemäß Beispiel 14 getränkt und auf eine Flüssigkeitsaufnahme von 70,8 ⁰Z₀ abgequetscht. Das bedeutet, daß in dem Gewebe 63 % i*5 Feuchtigkeit enthalten waren. Das Gewebe wurde nicht getrocknet, aber unmittelbar unter dreimaligem Durchgeben durch einen auf 204° erhitzten Glasierkalander glasiert.jDas glasierte Gewebe wurde 5 Minuten bei 149⁰ gereift, gewaschen, abgespült und getrocknet.

Man erhielt eine befriedigende Ausrüstung.

Beispiel 21

Ein gefärbtes Fuji-Kunstseidengewebe wurde mit einem Gemisch gemäß Beispiel 17 getränkt und auf

eine Flüssigkeitsaufnahme von 85 % im Gewebe abgepreßt. Das bedeutet, daß 71 ⁰J₀ Feuchtigkeit im Gewebe verbheben. Das Gewebe wurde ohne Trocknung unmittelbar durch einen auf 204⁰ geheizten Musterkalander gegeben, 3 Minuten bei 131⁰ gereift, gewaschen, gespült und getrocknet.

Man erhielt eine dauerhafte Ausrüstung.

Beispiel 22 10

Ein gefärbtes Viskoseseiden-Fuji-Gewebe wurde mit einer wäßrigen Lösung getränkt, die 4 % Dimethyloläthylenharnstoff und 2% ^-Amino-a-methyl-i-propanolhydrochlorid enthielt, und zwar durch Betupfen und nachfolgendes Abpressen zwischen Walzen bei einem Druck, der etwa 86 °/„ Flüssigkeitsaufnahme, auf Trockengewicht des Gewebes berechnet, auf diesem beließ. Das bedeutet einen Gehalt von 3,5 °/₀ Dimethyloläthylenharnstoff auf dem Gewebe. Das Gewebe wurde in einem Rahmen_auf_agnähernd_=i^/_aa Feuchtigkeit getrocknet^ Das getränkte Gewebe

'^wffiö^Tn'^ö'cir'feuchtem Zustand bei 2O4°geprägt

unter nachfolgendem 4Minuten langem Reifen^beii^⁸" und Waschen in sodahaltiger Seifenlösung, sodann abgespült und im Rahmen getrocknet.

Die Wirkung blieb nach Kochen mit i°/_oiger Soda enthaltender Seifenlösung gut erhalten.

Beispiel 23

Ein reines, abgesengtes, gebleichtes Baumwollgewebe wurde mit einer wäßrigen Lösung von 7 °/₀ Dimethyloltrimethylenharnstoff und 2 °/₀ 2-Amino-2-methyl-i-propanolhydrochlorid auf einer Mangelvorrichtung mit ausreichendem Druck behandelt, so daß die Flüssigkeitsaufnahme 80 % betrug, d. h. daß der Stoff nach dem Behändem einen Zuwachs von 90 °/₀ über das Trockengewicht des Stoffes vor dem Behändem zeigte. Der Stoff wurde dann auf einem Spannrahmen bei 126⁰ getrocknet, so daß er ungefähr

io^/pJFeuchtigkeit enthielt, alsdann unter dreimaligem

^D^urcElaufenrdurch einen geheizten Friktionskalander glasiert und 5 Minuten bei 149⁰ erhitzt und dann gewaschen und getrocknet.

Der Glanz des Gewebes ist gegen Waschen und Trockenreinigung beständig.

Beispiel 24

Ein gefärbtes 80 χ 8o, 4,00 Gewebe wurde mit einer wäßrigen Lösung von 2,5 °/₀ HOCH₂ · (CH₂OCH₂):,; « CH₂OH mit einem Molekulargewicht über 1000 (polymerisiertes Äthylenoxyd) durch Eintauchen vorgeschlichtet und zwischen Walzen mit genügendem Druck abgepreßt, so daß angenähert 75 % Flüssigkeitsaufnahme auf dem Gewebe verblieb. Das Gewebe wurde dann im Rahmen getrocknet.

Eine Paste aus 12% Dimethyloläthylenharnstoff, 70 % Akazienbohnengummi (4 °/₀, d. h. 2,8 % Akazienbohnengummi wurde in 67,2 °/₀ Wasser dispergiert) und 2 % Diammoniumphosphat wurde auf das vorgeschlichtete Gewebe mit Huf e einer gravierten Walze aufgedruckt. Das Gewebe wurde auf einen Feuchtigkeitsgehalt von_jOjpisj2j|^der bedruckten Fläche getrocknet und dann dreimaFdlircn "einen''Glasier-"kalander bei 177 bis 191⁰ gegeben und 3 Minuten bei 154⁰ gereift. Alsdann folgte eine Waschung mit sodahaltiger Seife, Abspülen und Trocknen im Rahmen. Die bedruckten Teile wiesen einen dauerhaften Glanz auf, während die unbedruckten Teile keinen Glanz hatten.

Beispiel 25

Ein bedrucktes Baumwollgewebe wurde mit einer Lösung getränkt, die 8 % Dimethyloläthylenharnstoff, 2 % Dimethyltrimethylohnelamin und 2 % Ammoniumthiocyanat enthielt, und zwar durch Eintauchen und Abquetschen auf eine Flüssigkeitsaufnahme von angenähert 90%. Das imprägnierte Gewebe wurde im Rahmen auf angenähert^S^^Fju^ljgkjit^getrc^toet^ und in noch feuchtem Zustand dreimal bei 182° durch einen Glasierkalander geschickt, 5 Minuten bei 149⁰ gereift, in auseinandergebreitetem Zustand gewaschen, gespült und in ausgebreitetem Zustand getrocknet.

Das Gewebe hatte alsdann einen festen Griff und

behielt seine glänzende Oberfläche auch nach mehreren Waschungen in sodahaltiger Seife bei 82° bei.

Beispiel 26

Ein 80 X 92,3,50 bedrucktes Baumwollgewebe wurde mit einer wäßrigen Lösung getränkt, die 0,5 °/₀ Dimethyloläthylenharnstoff und 2 °/₀ 2-Amino-2-methyli-propanolhydrochlorid enthielt, und zwar durch Eintauchen und Abquetschen zwischen Walzen bei einem Druck, der ausreicht, um angenähert 100 % Flüssigkeitsaufnahme auf dem Gewebe, berechnet auf Trockengewebegewicht, zu belassen. Das Gewebe wurde in einem Rahmen auf angenähert 10 °/₀ Feuchtigkeitsgehalt getrocknet und bei 204° geprägt und darauf 5 Minuten bei 149° gereift, gewaschen, gespült und getrocknet.

Die mechanische Wirkung ist sehr dauerhaft gegenüber Waschen mit heißer sodahaltiger Seife.

Aus den vorstehenden Beispielen ersieht man die äußerst vorteilhaften Ergebnisse zur Erzielung mechanischer Wirkungen durch Imprägnierung von Geweben mit den angegebenen Dimethylolalkylenharnstoffen oder Alkylenthioharnstoffen und darauffolgender mechanischer Behandlung und Reaktion zwischen der Cellulose des Gewebes und der Dimethylolverbindung. Das Verfahren ist leicht ohne Gefahr des Auftretens von Faserbrüchigkeit oder durch unerfreuliche Wirkungen durchführbar. Verhältnismäßig niedrige Konzentrationen des Ausrüstungsreagenzes können angewendet werden. Das Auslaufen eines solchen Reagenzes ist kein Problem. Die Ausrüstung ist überraschend dauerhaft, selbst wenn nur sehr geringe Mengen des Dimethylolderivates benutzt werden. Zugleich mit dem gewünschten mechanischen Effekt oder der Ausrüstung erhält das Gewebe einen hohen Grad von dimensionaler Stabilität (Beständigkeit gegen Schrumpfen). Das behandelte Gewebe vergilbt nicht, wenn es einer Chlorbleiche unterworfen wird, wie das die meisten Melaminformaldehydharze tun, ^la5 noch verkohlt es beim Plätten nach der Chlorierung

und Spülung, wie das die meisten Harnstoffformaldehydharze tun. Die Änderung in der Natur der Cellulose zeigt sich auch in einer Unempfindlichkeit gegenüber direkten Farbstoffen.

Das Verfahren ist vorteilhaft dadurch, daß die Behandlungsbäder stabil sind und sich keine harzartigen Kondensate beim Stehen bilden. Das Behandlungsmittel ist nicht flüchtig. Die Reaktion zwischen dem Behandlungsmittel und dem Cellulosegewebe ist

ίο leicht - regulierbar. Das zur Reaktion gebrächte Gewebe kann in weicher und schmiegsamer Form erhalten werden. Wenn andere Eigenschaften erwünscht sind, so beispielsweise größere Steifheit, mehr Körper oder selbst ein pappiger Griff, können diese Effekte dem Gewebe beigebracht werden durch Modifizierung der Reaktion mit dem Dimethylolderivat. Solche Modifizierung kann entweder gleichzeitig mit oder nachfolgend auf die gemäß der vorliegenden Erfindung durchzuführenden Schritte erfolgen. Wenn mechanische Effekte auf beschränkten Flächenteilen oder Muster erwünscht sind, wird das Dimethylolderivat dem Gewebe nur in solchen Flächen einverleibt, beispielsweise durch Bedrucken, und auf diese Weise sind äußerst vorteilhafte Mustereffekte erzielbar. Während die Menge des angewendeten Dimethylolderivates im Fall der Mustererzeugung natürlich verhältnismäßig gering ist im Vergleich zum gesamten Gewebegewicht, sollte trotzdem unter Berücksichtigung der tatsächlichen Gewebefläche, auf die es aufgebracht wird, die Menge Methylolderivat in der angegebenen Größenordnung sich bewegen, nämlich zwischen 0,5 % bis herauf zu 50 Gewichtsprozent. Es ist wünschenswert, das Gewebe nach Durchführung der vorstehend beschriebenen Behandlung in den meisten, wenn auch nicht allen Fällen zu waschen.

Claims (1)

1. Patentansprüche:

   i. Verfahren zum Ausrüsten von aus Cellulose

   oder regenerierter Cellulose bestehenden Geweben, gekennzeichnet durch Imprägnieren des Gewebes mit einer wäßrigen Lösung, welche ein oder mehrere Dimethylolderivate enthält, und zwar von Äthylenharnstoff, Äthylenthioharnstoff, 1,2-Propylenharnstoff, i, 2-Propylen thioharnstoff, 1,3-Propylenharnstoff, 1,3-Propylenthioharnstoff, 1,3-Butylenharnstoff, 1,3-Butylen thioharnstoff, 2,3-Butylenharnstoff oder 2,3-Butylenthioharnstoff und einen sauren Katalysator, wobei die Menge des auf das Gewebe angewendeten Derivates zwischen 0,5 bis 50 Gewichtsprozent, auf ein Gewebe, aus dem der natürliche freie Feuchtigkeitsgehalt völlig en fernt ist, berechnet, beträgt, worauf auf das imprägnierte Gewebe¹ bei einem Feuchtigkeitsgehalt zwischen 4 bis 70 "Gewichtsprozent Wasser,, auf

   "*üewebir,~äüs dein der natürliche freie Feuchtigkeitsgehalt völlig entfernt ist, berechnet, der gewünschte mechanische Ausrüstungseffekt aufgebracht und das Gewebe auf eine Temperatur zwischen 82 und 204⁰ erhitzt wird, die ausreicht, um die Cellulose des Gewebes mit dem genannten Dimethylolderivat zur Reaktion zu bringen, beispielsweise während einer Zeit zwischen 5 Sekunden und 2 Stunden.

   •2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das imprägnierte Gewebe_zwi_; jschenjier Imprägnierung und seiner mechanischen Behandlung teilweise., getrocknet wird.

   3*TTerfahren gemäß Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Gewebe mit einer Lösung von Dimethylolderivat durch Aufdrucken des letzteren auf bestimmte Flächenteile des Gewebes imprägniert wird.

   4. Verfahren gemäß Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Erhitzen der Gewebe zwecks Durchführung der Reaktion des Celluloseanteiles mit dem Dimethylolderivat größtenteils während der mechanischen Behandlung des Gewebes durchgeführt wird.

   5. Verfahren gemäß Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Erhitzen des Gewebes zur Durchführung der Reaktion zwischen Cellulose und Dimethylolderivat größtenteils nach der mechanischen Behandlung durchgeführt wird.

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