DE871889C - Verfahren zur Herstellung sauerstoffhaltiger organischer Verbindungen - Google Patents
Verfahren zur Herstellung sauerstoffhaltiger organischer VerbindungenInfo
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Description
- Verfahren zur Herstellung sauerstoffhaltiger organischer Verbindungen Es ist bekannt, daß bei der Umsetzung von Kohlenoxyd mit Wasserstoff zu mehrgliedrigen Kohlenwasserstoffen in Gegenwart von Metalle der B. Gruppe, insbesondere Eisen, enthaltenden Katalysatoren als iNTebenprodukte verschiedenartige sauerstoffhaltige Verbindungen, wie Alkohole, Ester, Äther, Aldehyde, Ketone und andere, entstehen können. Die gleichen Gase können ferner in Gegenwart andersartiger Katalysatoren zu Methanol und Isobutanol umgesetzt werden. Äthylalkohol konnte durch Umsetzung von Kohlenoxyd mit Wasserstoff bisher nur in geringer Beimischung erhalten werden.
- Es ist ferner bekannt, daß man die Umsetzung der genannten Gase vorteilhaft in Gegenwart von sogenannten Eisenschmelzkatalysatoren durchführen kann, die durch Schmelzen von Eisen, zweckmäßig in Gegenwart aktivierender Zusätze, wie insbesondere Silicium und bzw. oder Titan oder deren Verbindungen, im Sauerstoffstrom unter Bildung von (Eisenoxyduloxyd und dessen anschließende Reduktion hergestellt werden, wie dies in der Patentschrift 708 512 beschrieben ist. Hierbei werden aber zum größten Teil Kohlenwasserstoffe und nur geringe Mengen sauerstoffhaltiger organischer Verbindungen erhalten.
- Es wurde nun gefunden, daß man aus Kohlenoxyd und Wasserstoff erhebliche Mengen sauerstoffhaltiger organischer Verbindungen, insbesondere Äthylalkohol, herstellen kann, wenn man in Gegenwart von Eisen enthaltenden Katalysatoren arbeitet, die Zusätze von Zirko.n oder seinen Verbindungen enthalten. Man kann für diese Umsetzung' Fällungskatalysatoren -oder Sinterkäta= lysatoren verwenden; besonders geeignet sind aber Schmelzkatalysatoren. Die für die letzten bevorzugten Zusätze von. Silicium und bzw. oder Titan oder deren Verbindungen können dabei ganz oder teilweise durch das Zirkön oder seine Verbindungen ersetzt sein, und zwar auch dann, wenn es sich'-nicht um im Schmelzwege erhaltene Katalysatoren handelt. , Die Schmelzkatalysatoren werden in an sich bekannter Weise dadurch hergestellt, daß man Eisenspäne oder Eisen in sonstiger kleinstückiger Form zusammen mit den aktivierenden Zusätzen im 'Sauerstoffstrom schmilzt. Als solche -Zusätze kommen neben Zirkon oder seinen Verbindungen find gegebenenfalls Silicium und bzw. oder Titan oder deren Verbindungen Metalle der r. oder 2. Gruppe des Periodischen Systems, wie Kalium; Kupfer, Beryllium, Magnesium, Zink, Calcium oder Barium, oder auch andere Metalle, wie Chrom oder Mangan, oder Verbindungen der genannten Metalle in Betracht. Alkalimetalle; vor allem -Kalium; sind als Zusätze neben Zirkon besonders vorteilhaft, ' ebenso Kupfer, das auch zusammen mit Kalium- verwendet werden kann. Silber und Gold sind dagegen Weniger bräüchb-ar, da sie nur schwer, wenn überhaupt, als Oxyde in der Schmelze aufgenommen werden; sie werden vielmehr beim =Schmelzen des Eisens oder schon vorher als Metalle ausgeschieden. Von den Elementen der Erdalkaligrüppe ist besonders Calcium vorteilhaft. Die Zusätze werden in der Regel in Mengen von irn ganzen nicht über 2o % des fertigen Katalysators verwendet. Die erstarrten Schmelzen werden auf eine geeignete Korngröße zerkleinert und hierauf entweder in einer besonderen Vorrichtung oder auch im Syntheseofen: selbst bei einer geeigneten Temperatur oberhalb 300°, z. B. zwischen 400 und 8oö°, reduziert.
- # Die Synthese- in Gegenwart der genannten Katalysatoren wird zweckmäßig bei Drücken über 5o at, vorzugsweise zwischen roo und 25o at, und bei Temperaturen oberhalb 25o°', am besten zwischen 28o und 35o°, ausgeführt, wobei auf eine gute Abführung der gebildetenUmsetzungswärme zu achten ist. Zweckmäßig arbeitet man mit einem im Kreislauf geführten Gas, das je Raumteil Kohlenoxyd mindestens . etwa 7 Raumteile Wasserstoff 'enthält, unter Zuführung eines Frischgases, das je Raumteil Kohlenoxyd etwa 2 bis 8 Raumteile, jedoch weniger Wasserstoff als das. Kreislaufgas enthält. Man kann jedoch auch andere Gaszusammensetzungen anwenden, z. B. ein 1,5 bis 8 Teile Wasserstoff je Teil Kohlenoxyd enthaltendes Gas, das nicht einem anders zusammengesetzten Kreislaufgas zugeführt wird. Beispiel Ein 16 bis r8% Kohlenoxyd und 8o bis. 82% Wasserstoff enthaltendes Gas wird bei ioo at durch Röhr i (s.. die schematische Zeichnung) in einen mit einer Kupferrohrschlange 2 beheizten bzw. gekühl-' ten Ofen 3 geleitet; in dem sich acht Drahtkörbchen befinden, die jeweils mit i 1 eines Eisenschmelzkatalysators von 8 bis 12 mm Korngröße und der unten angegebenen Zusammensetzung gefüllt sind. Die Behandlung wird jeweils bei 27o° und einem stündlichen Durchsatz von ioo 1, bezogen auf die Endgasmenge, begonnen, und allmählich wird die Temperatur in Sprüngen von je io° bis auf 33ö° und der stündliche Durchsatz ebenfalls stufenweise bis auf 25oo 1 erhöht. Die Umsetzungsprodukte gelangen durch. Rohr 5 in den Kühler 6 und von diesem in den Abscheider 7, in dem die flüssigen von den nicht kondensierten Anteilen getrennt werden. Die letzten werden durch Ventil 8 entspannt. Mit jedem Katalysator wird die Behandlung 3 Wochen fortgesetzt; die Menge der gebildeten Erzeugnisse einschließlich der im Reaktionswasser enthaltenen Alkohole wird täglich bestimmt. Die Katalysatoren haben die in der Tabelle i angegebene Zusammensetzung; - unter Nummer i und 2 sind zum Vergleich zwei Katalysatoren angeführt, die kein Zirkon enthalten. In Tabelle 2 sind die mit den verschiedenen Katalysatoren erhaltenen Ausbeuten (in Kubikzentimeter oder Gramm je Kubikmeter Endgas) an Gesamterzeugnis (feste und flüssige' Anteile außer Wasser und gasförmige Kohlenwasserstoffe außer Methan) sowie an einzelnen Bestandteilen des Erzeugnisses (Öl, Gasol, Alkohole im Reaktionswasser und Äthylalkohol im Reaktionswasser) angegeben,
-- - . " " Tabelle i Nummer Zusammensetzung des Katalysators (Anteile in Gewichtsprozent) des Katalysators I z Fe 913, Si 2,29, TiO2 2,29, KOH 1,83, Mn 0 2,29. 2 Fe 89,45, Si 2,24, TiOz 2,24, KOH i,8o, Cu 2,03, MnO z,2. 3 Fe 82,72, Zr02 14,24, K,C03 2,oi, MnO 1,3. - 4 Fe 85,q:, Zr02 6,13, Si o,7i, K,C03 3,45, MnO 1,78, CaC03 2,53. 5 Fe 86;17, Zr02 6,21, Si 0,72, K2C03 1,75, Cu 0,81, MnO i,8o, CaC03 2,54, 6 Fe 83,05, Zr02 14,32, K,COs 1,58, CaC03 1,05. 7 Fe 83,4, Zr02 15,2, Cu 1,4. 8 Fe 82,7, Zr02 15,o, K,C03 1,6, BeC03 o,8o. 9 Fe 81,7, Zr02 14,9, K2COg-1,5, Cu 1,4, M90 0,5- io Fe 81,5, Zr02 14,8, K,.C03 1,5, Cu 1,4, Zn o,8. 1i Fe 8o;5, Zr02, 14,6, K2C03 1,5, Cu 1,4, CaC03 2,o. - 12 Fe 82,ö, Zr02 14,0, K2C03 1,5, Cu 1,4, CaC03 1,o. Tabelle 2 .dummer Gesamtausbeute in Öle Gasole Alkohole Äthylalkohol des im Reaktionswasser im Reaktionswasser Katalysators ccm;'cbm I g,/cbm ccm!cbm . ccm/cbm ccm/cbm ccm' cbm 1 84,5 61,99 7,95 4962 26,48 18,5 7777 59,26 7,93 39,77 3007 21,5 3 z05,62 78,17 23,z2 4425 3825 26,75 117,1 89,14 21,1 57,6 38,4 26,8 5 138,4 32,94 29,7 66,4 43,3 30,3 6 124,8 93,83 21,2 55,4 48,2 33,6 7 132,0 97,0 26,5 58,1 47,4 33,1 8 110,7 85,0 28,9 36,1 45,7 32,0 9 137,1 102,7 32,9 54,8 49,4 34,6 10 132,7 98,1 29,0 6o,6 43,1 30,1 11 138,9 103,0 33,8 58,o 47,1 33,0 12 114,6 99,5 29,9 39.6 45,1 31,5
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung sauerstoffhaltiger organischer Verbindungen, insbesondere Alkoholen, neben Kohlenwasserstoffen durch Umsetzung von Kohlenoxyd mit Wasserstoff in Gegenwart von Katalysatoren aus Eisen, insbesondere Schmelzkatalysatoren, gekennzeichnet durch die Verwendung solcher Katalysatoren der genannten, Art, die einen Zusatz von Zirkon oder seinen Verbindungen enthalten.
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DEB7322D DE871889C (de) | 1944-03-02 | 1944-03-02 | Verfahren zur Herstellung sauerstoffhaltiger organischer Verbindungen |
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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| DEB7322D DE871889C (de) | 1944-03-02 | 1944-03-02 | Verfahren zur Herstellung sauerstoffhaltiger organischer Verbindungen |
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| Publication Number | Publication Date |
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| DE871889C true DE871889C (de) | 1953-03-26 |
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| DEB7322D Expired DE871889C (de) | 1944-03-02 | 1944-03-02 | Verfahren zur Herstellung sauerstoffhaltiger organischer Verbindungen |
Country Status (1)
| Country | Link |
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| DE (1) | DE871889C (de) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE1076654B (de) * | 1957-07-23 | 1960-03-03 | Exxon Research Engineering Co | Verfahren zur Herstellung von Alkoholen durch die Oxo-Synthese |
| EP0010295A1 (de) * | 1978-10-24 | 1980-04-30 | Hoechst Aktiengesellschaft | Verfahren zur Herstellung von Ethanol aus Synthesegas |
-
1944
- 1944-03-02 DE DEB7322D patent/DE871889C/de not_active Expired
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE1076654B (de) * | 1957-07-23 | 1960-03-03 | Exxon Research Engineering Co | Verfahren zur Herstellung von Alkoholen durch die Oxo-Synthese |
| EP0010295A1 (de) * | 1978-10-24 | 1980-04-30 | Hoechst Aktiengesellschaft | Verfahren zur Herstellung von Ethanol aus Synthesegas |
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