DE871287C

DE871287C - Verfahren zur Verminderung der Schaumbildung

Info

Publication number: DE871287C
Application number: DEP30342D
Authority: DE
Inventors: Richard Dr Sallmann
Original assignee: Ciba Geigy AG; Ciba AG
Current assignee: Novartis AG; BASF Schweiz AG
Priority date: 1947-06-10
Filing date: 1949-01-01
Publication date: 1953-03-23
Also published as: CH257713A; FR466051A; GB651307A; FR966051A

Description

Es wurde gefunden, daß man die Schaumbildung vermindern kann, wenn man den schäumenden Flüssigkeiten Alkylsilane, enthaltend mindestens drei an ein Siliciumatom gebundene Alkylreste mit mindestens 2 C-Atomen, zusetzt, gegebenenfalls in Mischung mit Lösungsmitteln oder andern, die Schaumbildung erniedrigenden Zusätzen.

Als Alkylsilane der angegebenen Art werden für die Zwecke der vorliegenden Erfindung Tri- oder Tetraalkylsilane, enthaltend in jedem Alkylrest mindestens 2 C-Atome, benutzt. Als Beispiele seien genannt Tri-äthyl-silan, Tri-(n-propyl)-silan, Tri-(isopropyl)-silan, Tri-(n-butyl)-silan, Tri-(isobutyl)-silan, Tri-(isoamyl)-silan, Tri-(n-hexyl)-silan, Tri-[2-äthyl-butyl-(i)]-silan, Tri-(n-octyl)-silan, Tri- [2-äthyl-hexyl-(i)]-silan, Tri-(dodecyl)-silan, Tetra-(äthyl)-silan, Tetra-(isopropyl)-silan, Tetra-(n-butyl)-silan, Tetra-(isoamyl)-silan und ferner Tetraalkylsilane mit noch kohlenstoffreicheren Alkylresten. Wie diese Beispiele zeigen, können die Alkylreste in den Tri- und Tetraalkylsilanen geradkettig oder verzweigt sein. In Betracht kommen auch Tri- und Tetrasilane, die unter sich verschiedene Alkylreste an ein Siliciumatom gebunden enthalten. Die erfindungsgemäß anzuwendenden Tri- und Tetrasilane sind entweder bekannt oder können ohne weiteres nach Analogieverfahren hergestellt werden. Zur Herstellung der Tri- und Tetrasilane eignet sich insbesondere die Umsetzung von Siliciumchloroform oder Siliciumtetrachlorid mit

Alkylhalögeniden, insbesondere ■ Chloriden oder Bromiden, in Gegenwart von feinverteiltem Natrium, welche Umsetzung vorteilhaft in Anwesenheit von inerten Lösungsmitteln ausgeführt wird. Als Lösungsmittel können beim vorliegenden Verfahren beispielsweise organische, in Wasser lös- - McheLösungsmittel verwendet werden, z. B. niedrigmolekulare aliphatische Alkohole, wie Isopropylalkohol, ferner mehrwertige Alkohole oder deren ίο Äther, wie Äthylenglykol, Glycerin, Diäthylenglykol, Triäthylenglykol, Äthylenglykolmonoäther, ferner auch Thiodiglykol, weiterhin wasserlösliche Ketone, wie Aceton, -

Man kann als Lösungsmittel aber auch in Wasser schwerlösliche organische Lösungsmittel verwenden. Unter diesen seien beispielsweise genannt aliphatische Alkohole mit mindestens 5 C-Atomen, wie Amylalkohole, Hexylalkohole, Octylalkohole, insbesondere solche mit verzweigter Kette, z. B. 2-Äthyl-butanol, 2-Äthyl-hexanol, ferner auch noch höhermolekulare Alkohole, wie Oleina,lkohol. Angeführt seien ferner Phenole, die eine Seitenkette enthalten, wie Amylphenole. Die letztgenannten, in Wasser schwerlöslichen Alkohole und Phenole wirken nicht nur als^Lösungsmittel für die Tri- und Tetraalkylsilane, sondern tragen auch zur Verminderung der Schaumbildung bei.

Als Beispiele für weitere schaumverhütende Zusätze können Phosphorsäureester, wieTri-(n-butyl)-phosphat oder Tri-(isobutyl)-phosphat, genannt werden. Solche Zusätze können, sofern sie flüssig sind, gleichzeitig als Lösungsmittel für die Trioder Tetraalkylsilane wirken.

Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich insbesondere zur Schaumbekämpfung in Textilbehandlungsfiotten, Färbebädern oder Druckpasten. Es kann aber mit Erfolg' auch in andern schäumenden Flüssigkeiten, z. B. Gärlösungen, Gelatinelösungen, Viskoselösungen, ferner auch zur Schaumbekämp-' fung in der Papierindustrie verwendet werden.

Die zur Schaumbekämpfung erforderliche Menge, der erfindungsgemäß anzuwendenden Produkte richtet sich nach der Menge und Art der Schaumbildner. Im allgemeinen genügen geringe Mengen, z. B. 0,01 bis 0,5 %.

Die Zusammensetzung der gegebenenfalls anzuwendenden Mischungen kann in weiten Grenzen schwanken. Man kann z. B. Mischungen benutzen, die neben 5 bis io°/o Tri- oder Tetraalkylsilan 95 bis 90% Lösungsmittel enthalten. Vorteilhaft benutzt man als Lösungsmittel für die Alkylsüane der angeführten Art eine Mischung von etwa gleichen Teilen wasserlöslichen und wasserunlöslichen organischen Lösungsmitteln.

In den nachfolgenden Beispielen bedeuten Teile • Gewichtsteile, sofern nichts anderes angegeben wird. Das Verhältnis von Gewichtsteilen zu Volum-

^;S teilen ist· das gleiche wie dasjenige zwischen dem Kilogramm und dem Liter.

■ B_:eisp iel 1

Einer o,i°/oigen wäßrigen Lösung des diisobutyl· naphthalln-sulf orisauren Natriums werden pro Liter ι ecm der folgenden Mischung zugesetzt: 9,5 Teile 2-Äthyl-hexanol, 9,5 Teile Isopropylalkohol, 1 Teil Tri-(n-butyl)-silan. Der Zusatz bewirkt eine starke Verminderung der Schaumbildung.

Das Tri-(n-butyl)-silan kann hergestellt werden durch Zufließenlassen einer Mischung von 42 Teilen Siliciumchloroform und 84 Teilen n-Butylchlorid zu 45,6 Teilen feinverteiltem Natrium in 360 Volumteilen absolutem Äther. Nachdem die Reaktion abgeklungen ist, wird vom Natriumchlorid abfiltriert und der nach dem Entfernen des Äthers hinterbleibende Rückstand destilliert. Das Tri-(nbutyl)-silan siedet bei 220 bis 222⁰ (741 mm). An Stelle von Äther können für die Umsetzung auch Toluol, Benzol oder ferner aliphatische Kohlenwasserstoffe benutzt werden.

, Be i s ρ i e 1 2

Einer o,i°/oigen wäßrigen Lösung des diisobutylnaphthalin-sulfonsauren Natriums werden pro Litei ι ecm der folgenden Mischung zugefügt: 9,5TeIIe 2-Äthyl-hexanol, 9,5 Teile Isopropylalkohol, 1 Teil Tri-isOamyl-silan. Der Zusatz bewirkt eine starke Verminderung der Schaumbildung.

Beispiel 3

Einer o,i°/oigen wäßrigen Lösung des diisobutylnaphthalin-sulf onsauren Natriums werden pro Liter I ecm der folgenden Mischung zugesetzt: 9,5 Teile 2-Äthyl-hexanol, 9,5 Teile Isopropylalkohol, 1 Teil Tetra-(n-butyl)-silan. Der Zusatz bewirkt eine starke Verminderung der Schaumbildung.

B ei sp i el 4

Einer zum Verspinnen bestimmten Viskoselösung der üblichen Zusammensetzung werden 0,02 °/o der im Beispiel ι angegebenen Mischung zugesetzt. Dei Zusatz bewirkt ein rasches Zusammenfallen der in der Viskoselösung vorhandenen Luftbläschen.

Beispiel 5

Man verfährt nach den Angaben im Beispiel 1, *°5 benutzt aber an Stelle des dort verwendeten Tr i-(n-butyl)-silans das nachfolgend beschriebene Trialkylsilan.

Zu einer Suspension von 14 Teilen feinverteiltem Natrium in 250 Volumteilen absolutem Äther wird eine Mischung von 18 Teilen Isoamylchlorid, 15 Teilen n-Butylchlorid und 14 Teilen Siliciumchloroform unter Rühren zugetropft. Wenn die Reaktion abklingt und das Natrium in Kochsalz übergeführt ist, wird noch während 4 Stunden unter Rückfluß ;ekocht. Die ätherische Lösung wird hierauf mit Sodalösung und Wasser gewaschen und mit Chlorcalcium getrocknet. Nach dem Entfernen des Äthers besitzt das zurückbleibende ölige Tnalkylsilan den Siedebereich 109 bis 138⁰ (17 mm).

Claims

PATENTANSPRÜCHE:

i. Verfahren zur Verminderung der Schaumbildung, dadurch gekennzeichnet, daß man den schäumenden Flüssigkeiten Alkylsilane, ent-

haltend mindestens drei an ein Siliciumatom gebundene Alkylreste mit mindestens 2 C-Atomen, zusetzt, gegebenenfalls in Mischung mit Lösungsmitteln oder andern, die Schaumbildung erniedrigenden Zusätzen.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Alkylsilane der im Anspruch 1 gekennzeichneten Art Trialkylsilane, enthaltend in jedem Alkylrest mindestens 2 C-Atome, verwendet.
3. Verfahren nach den Ansprücheni und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man als Alkylsilane der im Anspruch 1 gekennzeichneten Art Trialkylsilane, enthaltend in jedem Alkylrest 3 bis 6 C-Atome, verwendet.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Alkylsilane der im Anspruch 1 gekennzeichneten Art Tetraalkylsilane, enthaltend in jedem Alkylrest mindestens 2 C-Atome, verwendet.
5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 4, dadurch gekennzeichnet, daß man als Alkylsilane der im Anspruch 1 gekennzeichneten Art Tetraalkylsilane, enthaltend in jedem Alkylrest 3 bis 6 C-Atome, verwendet.
6. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß man die Alkylsilane der im Anspruch 1 gekennzeichneten Art, gelöst in organischen, in Wasser schwerlöslichen Lösungsmitteln, anwendet.
7. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß man die Alkylsilane der im Anspruch 1 gekennzeichneten Art, gelöst in in Wasser schwerlöslichen Alkoholen, anwendet.
8. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis J, dadurch gekennzeichnet, daß man die Alkylsilane der im Anspruch 1 gekennzeichneten Art, gelöst in Mischungen aus in Wasser schwerlöslichen Alkoholen und aus in Wasser löslichen organischen Lösungsmitteln, anwendet.
9. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß man die Alkylsilane der im Anspruch 1 gekennzeichneten Art, gelöst in einer Mischung aus gleichen Teilen 2-Äthylhexanol und Isopropylalkohol, anwendet.

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