DE870849C - Verfahren zur photochemischen Sulfochlorierung von Kohlenwasserstoffen - Google Patents

Verfahren zur photochemischen Sulfochlorierung von Kohlenwasserstoffen

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DE870849C
DE870849C DEI3805A DEI0003805A DE870849C DE 870849 C DE870849 C DE 870849C DE I3805 A DEI3805 A DE I3805A DE I0003805 A DEI0003805 A DE I0003805A DE 870849 C DE870849 C DE 870849C
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Germany
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sulfur dioxide
chlorine
hydrocarbons
hydrocarbon mixture
sulfochlorination
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Expired
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DEI3805A
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English (en)
Inventor
Gerhard Dipl-Chem Kaebisch
Hans Dr Kroepelin
Wolfgang Dipl-Ing Dr Opitz
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Imhausen & Co GmbH
Original Assignee
Imhausen & Co GmbH
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C303/00—Preparation of esters or amides of sulfuric acids; Preparation of sulfonic acids or of their esters, halides, anhydrides or amides
    • C07C303/02—Preparation of esters or amides of sulfuric acids; Preparation of sulfonic acids or of their esters, halides, anhydrides or amides of sulfonic acids or halides thereof
    • C07C303/04—Preparation of esters or amides of sulfuric acids; Preparation of sulfonic acids or of their esters, halides, anhydrides or amides of sulfonic acids or halides thereof by substitution of hydrogen atoms by sulfo or halosulfonyl groups
    • C07C303/10—Preparation of esters or amides of sulfuric acids; Preparation of sulfonic acids or of their esters, halides, anhydrides or amides of sulfonic acids or halides thereof by substitution of hydrogen atoms by sulfo or halosulfonyl groups by reaction with sulfur dioxide and halogen or by reaction with sulfuryl halides

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Description

  • Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur phofoohemischen Swlfochlorierung von Kohlenwasserstoffeh.
  • Bei der Sulfochlorierung von organischen Verbindungen mit einem Gemisch vors S 02 und C12 unter dem Einfluß von Licht tritt stets auch Chlor in die behandelten Kohlenwasserstoffe ein. Es ist bekannt, die Chlorierung durch Anwendung eines Überschusses von S 02 zurückzudrängen.
  • Es wurde gefunden, daß man die Chlorierung auch bei. Anwendung gleicher Volumina S 02 und C12 zurückdrängen kann, wenn in .dem flüssigen Kohlenwasserstoffgemisch zunächst das Schwefeldioxyd gelöst und das Chlor nach Maßgabe seines Bedarfs in das Schwefeldioxyd-Kohlenwasserstoff-Gemisch eingebracht wird. Man kann .dabei so vef-. fahren, daß man zuerst das gesamte S 02 und dann die C12 Menge entweder durch eine oder mehrere darüber angeordnete Einführungsstellen einleitet. Man kann auch einen geringen Anteil Cl. mit dem gesamten S 02 und dann das restliche für die Reaktion erforderliche C12 einleiten.
  • Bei dem Verfahren ist für ständige gute Durchmischung der reagierenden Flüssigkeit zu. sorgen, was durch alle Maßnahmen, die eine natürliche Konvektion fördern, bzw. durch Mischeinrichtungen, erfolgen kann. -Nachstehende Gegenüberstellung zeigt die Zurückdrängung der Kettenchlorierung beim Arbeiten nach der neuen Erfindung. Wird in das in der Zeichnung schematisch dargestellte Reaktionsgefäß bei i in der Zeiteinheit i Volumen Schwefeldioxyd eingeleitet und in der gleichen Zeit ebenfalls i Volumenteil Chlor durch die höher gelegenen Verteiler 2 bzw. 3, so findet man -im Reaktionsprodukt ein Verhältnis von S : Cl - 1 :2;I5 (das Löslichkeitsverhältnis C12 : S 02 = 3,6:1). Leitet man dagegen durch die Verteilungsdüse z ein Gemisch von i Volumen Schwefeldioxyd mit 1/2 Volumen Chlor ein und durch einender höher gelegenen Verteiler 1/2 Volumen C12, so findet man im Reaktionsprodukt ein Verhältnis von S : Cl = i : 2,3.
  • Arbeitet man endlich Aderart, daß man unter sonst gleichen Arbeitsbedingungen gleiche Volumina Schwefeldioxyd und C12 bei i einleitet, so stellt man im . Reaktionsprodukt ein Verhältnis von S : Cl = 1 . 2,7 fest.
  • Diese Gegenüberstellung zergt, daß bei. einem Arbeiten, bei dem zunächst das Schwefeldioxyd gelöst und dann erst das Chlor in das schwefeldioxydhaltige Kohlenwasserstoffgemisch eingebracht wird, -die Kettenchlorierung sichtlich zurückgedrängt wird.

Claims (2)

  1. PATENTANSPRÜCHE: z. Verfahren zur photochemischen Sulfochlorierung von Kohlenwasserstoffeh durch getrenntes Einleiten von gasförmigem S 02 und elementarem Chlor in das Reaktionsgemisch, dadurch gekennzeichnet, @daß in dem flüssigen Kohlenwasserstoffgemisch zunächst das Schwefeldioxyd gelöst und -das Chlor nach Maßgabe seines Bedarfs in das schwefeldioxydhaltige Kohlenwasserstoffgemisch eingebracht wird.
  2. 2. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch @i, dadurch gekennzeichnet, daß .die Einführungsstelle für das Schwefeldioxyd an der tiefsten Stelle {i), vorzugsweise am Boden, die Einführungsstelle oder Einführungsstellen (2,3) für das Chlor mit Abstand darüber angeordnet sind.
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