DE86977C

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Publication number: DE86977C
Application number: DENDAT86977D
Authority: DE

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

Vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein neues Verfahren zum Reinigen roher concentrirter Schwefelsäure.

Das Wesen des neuen Verfahrens besteht darin, dafs man die zu reinigende concentrirte Schwefelsäure eine Zeit lang der Elektrolyse unterwirft und die entstehenden Zersetzungsproducte auf die restirende Säure einwirken läfst. Zersetzt man nämlich concentrirte Schwefelsäure mittelst des elektrischen Stromes, so entsteht bekanntlich Ozon, fein vertheilter Schwefel und Schwefelwasserstoff. Erfinder hat nun festgestellt, dafs das so entstandene Ozon zur directen Verbrennung der in der concentrirten Schwefelsäure enthaltenen organischen Stoffe und zur Zersetzung etwa vorhandener Salzsäure unter Bildung von Chlor geeignet ist, dafs weiter der frei gewordene, in sehr feiner Vertheilung abgeschiedene Schwefel im Verein mit dem Schwefelwasserstoff die etwa vorhandenen Stickstoffoxyde reducirt und der Schwefelwasserstoff die vorhandenen Metallsalze ausfällt, dafs also die Zersetzungsproducte einesgeringen Theils der Säure genügen , die restirende Hauptmenge der Säure vollständig zu reinigen.

Es soll nicht unerwähnt bleiben, dafs man bereits vorgeschlagen hat, englische Schwefelsäure mittelst Elektrolyse zu concentriren; dabei zersetzte man aber nur das in der Säure enthaltene Wasser oder verdampfte es durch die Wärmeentwickelung des elektrischen Stromes. Hatte bei einer solchen Behandlungsweise die Säure einen solchen Concentrationsgrad erreicht, bei welchem die oben angegebene Zersetzung hätte eintreten können, so unterbrach man den Procefs und war ersichtlich bemüht, die oben angegebene Zersetzung zu vermeiden; diese Zersetzung aber direct zur Reinigung der Säure zu benutzen, wie oben angegeben, war unbekannt.

Bei der Ausführung des neuen Verfahrens arbeitet man derartig, dafs man die rohe, durch Metalle etc. verunreinigte und durch organische oder andere Stoffe gefärbte Schwefelsäure bei Zimmertemperatur oder wenigstens nicht zu hoher Temperatur eine gewisse Zeit lang elektrolysirt. Die dabei verwendeten Elektroden bestehen vortheilhaft aus Blei und sind nicht durch Diaphragmen von einander getrennt. Während der Elektrolyse hält man die Flüssigkeit in Bewegung, beginnt jedoch mit der Bewegung erst, nachdem die Elektricität bereits eine Zeit lang auf die ruhende Flüssigkeit eingewirkt hat. Es wird , vortheilhaft mit einer Stromdichte von 1 bis 2 Amperes pro qdcm gearbeitet, wobei eine Klemmenspannung von ca. 6 Volts genügt.

Unter dem Einflufs des elektrischen Stromes entwickelt sich zunächst an der positiven Elektrode Ozon, der die färbenden organischen Stoffe nach einigen Stunden völlig verbrennt, so dafs die Säure wasserhell wird. Gleichzeitig scheidet sich an der negativen Elektrode Schwefel in äufserst fein vertheilter Form aus, der sich als Wolke im Elektrolyten vertheilt und die etwa vorhandene Salpetersäure oder andere vorhandene Stickstoffoxyde vollständig reducirt, so dafs nach Beendigung der Operation in der Flüssigkeit keine Salpetersäure mehr nachweisbar ist. Die etwa vorhandenen, in der Flüssigkeit gelösten Metalle werden dabei gleichzeitig

als Sulfate ausgefällt. Etwa vorhandene Salzsäure wird gröfstentheils durch das Ozon, unter Entweichen· von Chlor zersetzt; auch geht ein sehr geringer Theil als Chlorblei an die positive Elektrode.

Nach Beendigung der Elektrolyse kann die Säure in verschiedener Weise weiter verarbeitet werden. Sa kann man die Säure beispielsweise erhitzen, wobei der sich sonst erst nach langer Zeit absetzende schwefelhaltige Niederschlag zusammenschmilzt, und die Flüssigkeit dann abziehen, wenn man nicht die Elektrolyse schon bereits bei erhöhter Temperatur vorgenommen hat. Auch kann man die Flüssigkeit nach der Elektrolyse mit Wasser verdünnen, worauf sich der Schwefel leicht abscheidet und der noch vorhandene, jetzt zur directen Wirksamkeit gelangende Schwefelwasserstoff gewisse etwa noch in Lösung befindliche Metalle niederschlägt. Auch kann man durch ein geeignetes Filter abfiltriren.

Die bei der Elektrolyse mit Bleielektroden in der Flüssigkeit zurückbleibenden geringen. Bleispuren sind für gewisse Fälle, z. B. bei Verwendung der Säure zur Accumulatorenfabrikation, belanglos.

Claims

Patent-Anspruch:

Verfahren zum Reinigen concentrirter Schwefelsäure, dadurch gekennzeichnet, dafs man dieselbe eine Zeit lang der Elektrolyse unterwirft, wobei sich am positiven Pol Ozon, am negativen Pol Schwefel und Schwefelwasserstoff abscheiden, welche Zersetzungsproducte nunmehr derartig auf die Schwefelsäure einwirken, dafs das Ozon die vorhandenen organischen Bestandteile verbrennt und etwaige Salzsäure unter Bildung von Chlor zersetzt, der Schwefel aber die vorhandenen Stickstoffoxyde reducirt und der Schwefelwasserstoff die Metalle als Sulfide ausfällt.