DE869103C

DE869103C - Verfahren zur Herstellung von Farbstoffen

Info

Publication number: DE869103C
Application number: DEB6227D
Authority: DE
Inventors: Helmut Dr Pfitzner; Alfred Dr Simon
Original assignee: BASF SE
Current assignee: BASF SE
Priority date: 1943-06-25
Filing date: 1943-06-25
Publication date: 1953-03-02

Description

Verfahren zur Herstellung von Farbstoffen Es ist bekannt, daß man durch Einwirkung von Eisensalzen auf Nitrosooxyarylsulfonsäuren meist grüne Farbstoffe erhält, beispielsweise aus Nitroso-2-oxynaphthalin-6-sulfonsäure das sog. Naphtholgrün B (vgl. Schultz, Farbstofftabell'en, 7. Aufl. 193i, Nr. 5). Diese Farbstoffe können zum Färben von Wolle aus saurem Bade verwendet werden, doch sind die damit erzeugten Färbungen verhältnismäßig waschunecht.
Es wurde nun gefunden, daß man Farbstoffe erhält, die im Gegensatz zu den genannten aus neutralem Bade auf die Faser aufziehen, besser waschecht und zum Teil auch besser lichtecht sind, wenn man Oxyarylsulfonsäuream.ide durch Behandeln mit Alkalinitriten in Nitrosooxyarylsulfonsäureamide überführt und diese dann mit Eisensalzen behandelt. Besonders zweckmäßig ist es, wenn man di-e Herstellung der Nitrosoverbindung und ihre Behandlung mit Eisensalzen zu einem Arbeitsgang in der Weise vereint, daß man auf die neutrale Lösung oderAufschlämmung .der Oxyarylsulfonsäureamide gleichzeitig Alkalnitrit und ein Eisensalz einwirken läßt.
Als Ausgangsstoffe für das vorliegende Verfahren sind besonders die Oxybenzolsulfonsäureamide und die Oxynapht'halinsulfonsäureamide, wie das 1-Oxynaphthalin-5-sulfonsäureamid oder das 2-Oxynaphthalin-6-,sulfonsäureamid, geeignet. Aber auch andere Oxyarylsulfonsäureamide können für das Verfahren verwendet werden. Die in folgenden Beispielen genannten Teile sind Gewichtsteile.
Beispiel i In eine Lösung von 22 Teilen i-O-xynaphthalin-5-su.lfonsäureamid in Zoo Teilen 41/oiiger wäßriger Natriumhydroxydlösung läßt man unter Rühren zunächst 3o Teile einer - 23°/oigen Natriumn'itritlösung und !dann im Verlauf von 8 Stunden unter Aufrechterhaltung einer Temperatur von o bis io° 4o Teile einer i8°/oigen -Salzsäure einfließen. Dabei scheidet sich die gelbe Nitrosoverbindung a)b, und das Gemisch reagiert dann schwach kongosauer und zeigt ,deutliche Nitritreaktion. Man gibt hierauf io Teile Eisen(II)-sulfat, in So Teilen Wasser gelöst, zu, erwärmt auf 6o bis 70° und macht durch Zugabe von 45 Teilen einer io°hiigen Natriumcarbönatlösung schwach alkalisch. Dabei scheidet sich ein grüner Farbstoff ab, der abgesaugt, mit Wasser gewaschen und getrocknet wird. Er färbt Wolle öder Stoffe von ä'hnlichenFärbeeigensc'haften aus neutralem Bade in gelbstichig grünen Tönen von guter Waschechtheit.
Beispiel 2 In eine feinverteilte Aufschlämmung von 22 Teilen 2-Oxynaphthalin-6-sulfonsäureamid in 25o Teilen Wasser, das 5 Teile -des Natriumsalzes der Diisopropylnaplit'halin-2-sulfonsäure als Verteilungsmittel enthält, läßt man unter Rühren 33 Teile einer i6,2°/oigen Eisen(III)-chloridlösung und 3o Teile einer 23°/oigen Natriumnitritlö#ung einfließen und rührt das Gemisch noch etwa 12. Stunden lang weiter. Dann erhitzt man 3 Stunden lang auf 8o bis go°, gibt 5o Teile einer zoll%igen Natriumcarbonatlösung zu und erhitzt weitere 3 Stunden auf 8o bis 9o°. Dabei scheidet sich in nahezu quantitativer Ausbeute ein grüner Farbstoff ab, der abgesaugt; mit Wasser gewaschen und getrocknet wird. Er färbt Wolle aus neutralem Bade in grünen Tönen von guter Licht- und Waschechtheit.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Herstellung von Farbstoffen, dadurch gekennzeichnet, daß' man Oxyarylsulfonsäureami@de durch Behandeln mit Alkalinitriten in Nitrosooxyarylsulfonsäureämide überführt und diese dann mit Eisensalzen behandelt.
2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß man auf Oxyarylsulfonsäureamide in neutraler Lösung oder Aufschlämmung gleichzeitig Alkalinitrit und ein Eisensalz einwirken läßt.