CH188024A - Verfahren zur Herstellung eines metallhaltigen Azofarbstoffes. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung eines metallhaltigen     Azofarbstoffes.       Es wurde gefunden, dass man zu einem  neuen chromhaltigen     Azofarbstoff    gelangt,  wenn man einen     Azofarbstoff    der Formel  
EMI0001.0004     
    worin R einen bei der     Chromierun;    sich ab  spaltenden Rest, vorzugsweise Wasserstoff  oder     Methyl    bedeutet, ein chromabgebendes  Mittel und ein Mittel, welches die     Sulfon-          sKuregruppe    in der     4-Stellung,des    Naphtha  linringes abzuspalten vermag, aufeinander  einwirken lässt.  



  Die Art und Menge des zur     Abspaltung     der     Sulfonsäuregruppe    zu verwendenden       Mittels,    zum Beispiel der Säure oder des  Säure liefernden Stoffes,     hängt    weitgehend    von .den übrigen Bedingungen der Umsetzung  ab. Je geringer ,die Menge der     ,Säure    oder  ihr     Dissoziationsgrad    ist, um so mehr muss die       Temperatur    der Umsetzung erhöht oder die  Dauer der Einwirkung verlängert werden.

    Man kann sowohl Mineralsäuren, als auch       organische    Säuren zur Abspaltung der     Sul-          fonsäuregruppe    benutzen.     In    vielen Fällen  ist es zweckmässig,     unter    Druck zu arbeiten.  



  Das vorliegende Verfahren kann in der  Weise durchgeführt werden, dass man auf  beliebige Art und Weise .die komplexe  Chromverbindung des     Azofarbstoffes    her  stellt, diese isoliert     und    sie darauf der Be  handlung mit Säure oder säureabgebenden  Mitteln     unterwirft.    Die Herstellung der  Chromverbindung und die     Abspaltung    der       Sulfonsäuregruppe    kann auch ohne Isolie  rung der Chromverbindung in einem Arbeits  gang     vorgenommen    werden, beispielsweise  derart, dass man in saurer Lösung die kom  plexe     Chromverbindung    herstellt und     dann         durch     weiteres    Erhitzen,

   gegebenenfalls unter  weiterer Zugabe von Säure oder säure  abgebenden Mitteln, die     Sulfonsäuregruppe     in .der     4-Stellung    des     Naphthalinringes    ab  spaltet.     Hierbei    ist     es    Bedingung, dass stets  die komplexe Chromverbindung des Farb  stoffes     vorliegt,    denn eine Abspaltung der       Sulfonsäuregruppe    aus dem metallfreien       Farbstoff    ist nicht möglich, da dieser bei der  Behandlung mit Säure unter so energischen  Bedingungen völlig     zerstört    wird.  



  Durch das Abspalten der     Sulfonsäure-          gruppe        tritt    eine Verschiebung im     Farbton     ein. Der erhaltene     Farbstoff    zeichnet sich       durch    erhöhte Walk- und Waschechtheit, so  wie durch     eine    deutlich verbesserte Abend  farbe aus. Man kann die Umsetzung     unter     so milden     Bedingungen    ausführen,     dass    nur  bei     einem    Teil     ides    Ausgangsfarbstoffes .die       Sulfonsäuregruppe    in     4-Stellung    abgespalten  wird.

   Man hat es so in .der Hand, je nach  dem     gewünschten    Farbton Gemische von un  verändertem Ausgangsfarbstoff und der       Chromverbindung,    bei der eine     Sulfonsäure-          gruppe    abgespalten ist, herzustellen. Die Zu  sammensetzung dieser Gemische kann in wei  testem Umfange verändert werden.  



  <I>Beispiel 1:</I>  203 Teile     1-Methoxv-2-amino-4-chlor-5-          nitro-benzol    werden     diazotiert    und in neu  tralem oder alkalischem Medium mit 380       Teilen        1-Ogynaphthalin-4.        8-disulfonsäure     gekuppelt. Der     Farbstoff    wird nach 24       Stunden        abgesaugt,    mit Wasser     angeteigt,     eben neutral gestellt und nach Zugabe einer  Lösung von 240 Teilen     Chromformiat    und       Wasser    auf etwa 10 000 Teile verdünnt.

    Man erhitzt dann im .geschlossenen Gefäss  1 Stunde lang auf 120   C, 1 Stunde lang  auf 125  C und noch 1 Stunde lang auf  130   C. Dann     wind    das Gefäss geöffnet, die  gebildete Chromverbindung, die auf Wolle       rötstichig    blaue Färbungen von schlechter  Abendfarbe ergibt, mit Kochsalz     ausge-          salzen,        abgesaugt,    mit 8000 Teilen 4%iger  Schwefelsäure     angeteigt    und 3 Stunden lang  unter Druck auf 13,5   C erhitzt. Nach dem         Erkalten    ist der Farbstoff fast vollständig       ausgeschieden    und     wird    auf die übliche  Weise abgetrennt.

   Er liefert beim Färben  auf der tierischen Faser ein grünliches Blau  von ausgezeichneter Echtheit und guter  Abendfarbe.  



       Eine        Verminderung    der     angegebenen    U     m-          setzungadauer.ergibt    Gemische von unverän  dertem Ausgangsfarbstoff und der Chrom  verbindung, bei der die     4-Sulfonsäuregruppe     abgespalten ist; ein Gemisch, das     etwa        aus     75 % des unveränderten Ausgangsfarbstoffes       und    25 % der Chromverbindung besteht, von  der die     4-Sulfonsäuregruppe    abgespalten  ist, liefert     ein        sattes    Marineblau von sehr  guter Echtheit und guter Abendfarbe.  



  <I>Beispiel 2:</I>  Die nach Beispiel 1 erhältliche Menge  Farbstoff aus der     Diazoverbindung    von 203  Teilen     1-141etJiogy-2-amino-4-chlor--5-nitroben-          zol    und 330 Teilen     1-Oxynaphthalin-4.8-          disulfonsäurs        wird    pro     Mol    Farbstoff     mit     einer Lösung von 1,2     Mol    basischem Chrom  sulfat, die auf 1     Atom    Chrom etwa 2,5 Äqui  valente Schwefelsäure enthält,

       angerührt.     Dann wird die     Flüssigkeit    auf 10 000 Teile  aufgefüllt und 1     Stunde    lang auf     12,5   <B>,</B> C,  1. Stunde lang .auf<B>130'</B> C und nach Zugabe  von 200 Teilen Schwefelsäure noch 5     Stun-          den    lang auf     1.35      C     erhitzt.    Man erhält so  .den gleichen     Farbstoff    wie in Beispiel 1,     in     dem .die     Sulfonsäuregruppe    in     4-Stellung     vollständig abgespalten ist.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines metall haltigen Azofarbstoffes, dadurch gekenn zeichnet, dass man einen Azofarbstoff der Formel EMI0002.0088 worin R einen bei der Chromierung sich ab spaltenden Rest bedeutet, ein Chrom abgeben- des Mittel und ein Mittel, welches die Sul- fonsäuregruppe in der 4-Stellung des Naph- thalinringes abzuspalten vermag. aufeinan der einwirken lässt.

   Der neue Farbstoff liefert beim Färben der tierischen Faser ein grünliches Blau von ausgezeichneter Walk- und Waschechtheit und guter Abendfarbe. UNTERANSPRüCHE: 1. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet. dass man zuerst durch Einwirkung des chromabgebenden Mittels die komplexe Chromverbindung des Aus gangsfarbstoffes herstellt und diese mit einem die in 4-Stellung des Naphthalin- kernes befindliche Sulfogruppe abspalten den Mittel behandelt. 2.

   Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man von einem Azo- farbstoff ausgeht, in welchem R die CH3- Gruppe bedeutet. 3. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man als die Sulfon- säuregruppe abspaltendes Mittel eine Säure verwendet. 4.

   Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man als die Sulfou- säuregruppe abspaltendes Mittel eine Säure abgebende Verbindung verwendet.